利用稻壳制备X型分子筛及性能研究

以稻壳为硅源,采用水热法成功合成出了X型分子筛,并对亚甲基蓝染料进行吸附.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱和钙离子交换能力对样品的性能进行表征与测试.研究结果表明,提纯后稻壳灰为无定型态,其主要成分SiO2含量高达98.96;;水热法合成X分子筛的最佳配比为n(SiO2)/n(Al2O3) =3.8、n(Na2O)/n(SiO2)=1.4、n(H2O)/n(Na2O) =40,最佳水热晶化温度为100℃,最佳晶化时间为8h.在此条件下,合成产物无杂相,晶形发育完好,结晶度高,钙离子交换能力高达310.3 mg·g-1.亚甲基蓝溶液初始pH值在11 ～12范围内,初始浓度小于30 mg·L-1,分子筛用量在0.10～0.25 g范围内时,产物对亚甲基蓝有较好的吸附效果.     

四方体MgO的制备及对有机染料的吸附

以六水氯化镁和六次甲基四胺为原料,采用水热法合成四方体MgO,考察其对有机染料甲基橙和亚甲基蓝的吸附行为.通过TGA-DTA、SEM、XRD、N2-sorption和FT-IR等手段表征样品.结果表明,原料浓度、温度和表面活性剂对四方体MgO结构的形成影响较小,而反应时间的延长有助于有序结构的组装.温度170℃、时间24h、MgCl2·6H2O与C6H12N4浓度比为1∶2和表面活性剂PVP是制备四方体MgO的最佳条件.在溶液浓度10mg · L-1的单一吸附实验过程中,四方体MgO对甲基橙和亚甲基蓝的去除率分别为91.3;和22.3;,吸附过程均为单层吸附且符合Langmuir等温吸附模型和伪二级吸附动力学方程.在溶液浓度40 mg·L-1、甲基橙和亚甲基蓝浓度比3∶1的混合溶液吸附过程中,四方体MgO对甲基橙和亚甲基蓝的去除率分别为80.1;和97.9;.     

pH值对水热合成磷酸铋的光催化性能的影响

利用水热法通过调节溶液的pH值合成了不同物相和形貌的磷酸铋.用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了物相和形貌表征,并以10 mg·L-1的亚甲基蓝溶液为目标降解物,对材料的光催化降解性能进行了评价.结果表明:前驱物溶液的pH值对磷酸铋的形貌、物相和光催化性能都有较大影响.前驱物溶液pH值为1.3时制得的磷酸铋的光催化性能最高,室温汞灯照射20 min,亚甲基蓝的降解率可达到99.61;.     

可见光催化剂Ni-BiVO4的水热合成及其光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3和Ni(NO3)2·6H2O为原料,采用水热法合成了Ni-BiVO4光催化剂,并利用XRD、SEM、XPS、Raman、UV-Vis DRS等测试手段对产品进行表征和分析,探讨不同pH值对BiVO4颗粒晶相与形貌的影响.以亚甲基蓝作为模型污染物考察Ni-BiVO4催化剂的光催化性能.结果表明,提高前驱液pH值,可得到单斜晶系白钨矿型Ni-BiVO4光催化剂.光催化剂中的Ni元素以NiO形式存在.Ni的引入使可见光吸收带发生红移,能带隙减小至2.35 eV.可见光催化降解亚甲基蓝溶液的结果表明,Ni掺杂有利于提高BiVO4的活性.其中pH值为5.0、Ni掺杂量为2.0wt;的BiVO4具有最好的光催化效果,可见光照射120 min后,对初始浓度为10 mg/L的亚甲基蓝溶液的最高降解率由纯BiVO4的77;提高到99.45;.并对Ni引入后光催化活性提高的机理进行了分析.     

表面活性剂改性碳气凝胶吸附亚甲基蓝性能的研究

以间苯二酚和甲醛为碳前体,分别以十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用溶胶凝胶法制备碳气凝胶材料.采用TG、XRD、SEM、N2吸脱附法等技术手段对其结构、形貌及热稳定性进行表征,探讨了吸附时间、染料初始浓度等因素对亚甲基蓝吸附性能的影响.结果表明,表面活性剂改性后的碳气凝胶孔结构较原生的碳气凝胶丰富;以十二烷基苯磺酸钠作模板剂所制得的样品吸附性能最佳,吸附条件为:样品用量为25 mg、染料浓度为300 mg/mL、吸附时间为5 h.对吸附机理研究表明,吸附剂去除亚甲基蓝符合Langmuir吸附模型,吸附动力学研究表明吸附行为符合二级动力学模型.     

氮镧共掺杂的二氧化钛光催化剂制备及其工艺优化

采用溶胶凝胶法,以三乙胺为氮源,制备氮和镧共掺杂的TiO2光催化剂.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对样品进行表征.以亚甲基蓝为目标降解物,在可见光下考察光催化剂的催化活性,结果表明0.8N/La/TiO2具有较好的催化活性,采用正交法对0.8N/La/TiO2催化亚甲基蓝进行工艺优化,影响亚甲基蓝降解的主次顺序为:时间>亚甲基蓝初始浓度>催化剂用量>反应温度,该反应的最佳工艺组合为时间(180 min)、催化剂用量(30 mg)、亚甲基蓝初始浓度(10 mg/L)、反应温度(30 ℃),在该条件下,亚甲基蓝的降解率达到79.3;,催化反应过程近似符合一级反应动力学方程.     

多孔陶瓷负载Sm3+掺杂TiO2降解亚甲基蓝溶液的研究

利用有机先驱体浸渍法制备高气孔率Al2O3多孔陶瓷,再采用真空浸渍及溶胶-凝胶法制备了Al2O3多孔陶瓷负载不同Sm3+掺杂量的TiO2光催化材料,在紫外光下以亚甲基蓝溶液为光催化降解对象,研究稀土掺杂量、亚甲基蓝溶液pH值及溶液初始浓度等对负载型TiO2的光催化活性的影响规律.研究结果表明,相比于单独使用的TiO2粉体材料,负载型TiO2光催化材料不但比表面积大,光催化活性高,还有利于回收利用.在亚甲基蓝溶液的pH值为9、初始浓度为15 mg/L条件下,随着Sm3+掺入量的增加,材料光催化活性呈先上升后下降趋势,掺入l mol; Sm3+的负载型TiO2的光催化活性最高.掺入Sm3不仅有助于空穴与光生电子对的分离,还可以细化TiO2晶粒,改善材料的光催化活性.     

壳聚糖/氧化石墨/SiO2薄膜的制备及吸附性能

用溶胶凝胶法制备了两种壳聚糖/氧化石墨/SiO2膜(壳聚糖和正硅酸乙酯的质量比分别为接近于1和小于1,且加入氧化石墨的量相同).通过红外光谱、X-射线衍射、差示扫描量热、扫描电镜对产物进行了表征.测定了膜的溶胀度、含水量和交联度.用甲基橙水溶液模拟工业染料废水,通过反应时间、浓度、酸碱性、温度的影响来讨论两种壳聚糖/氧化石墨/SiO2的吸附性能大小,得出壳聚糖与正硅酸乙酯的质量比接近1的吸附性能优于质量比小于1的,在25℃,甲基橙溶液浓度为20 mg/L,pH值为3,吸附90 min时可达到吸附平衡,且吸附量为110.29 mg/g,吸附符合Langmuir吸附模型和拟二级动力学模型.     

类花状羟基磷灰石催化降解孔雀石绿染料废水的研究

以膨胀石墨为微反应器,通过化学沉淀法合成类花状羟基磷灰石,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等手段对催化剂使用前后的结构和形貌进行表征,同时考察了催化剂用量、H2O2用量、溶液初始浓度等因素对孔雀石绿去除效果的影响.根据动力学方程t/qt=1/k2q2e+t/qe,降解过程近似符合准二级动力学方程,吸附速率常数为0.0050 g·mg·min-1.当催化剂加入量为0.01 g,H2 O2体积为0.1mL,反应时间为54 min,孔雀石绿溶液(10 mg/L)脱色率达到98.7;.     

Na-X分子筛对Cu(Ⅱ)吸附性能研究

在不同的初始浓度(C0=30 mg/L、50 mg/L、100 mg/L和200 mg/L),溶液pH(2.12～8.19)、反应时间(10 min、20 min、30 min、50 min、70 min、90 min、120 min)下,研究绿泥石为原料制备的Na-X分子筛对水溶液中Cu(Ⅱ)的吸附行为.结论:在温度为298 K、初始Cu2+溶液体积为50 mL,浓度为100 mg/L时,Na-X分子筛的最佳投加量为40 mg;此外,随着初始温度从298 K提高到318 K,Cu(Ⅱ)的吸附能力从125.471 mg/g增加到151.745 mg/g,并且吸附容量随着铜离子初始浓度的增加而增加.本试验结果表明Na-X分子筛可以有效去除含Cu(Ⅱ)的重金属废水;将Langmuir与Freundlich吸附模型进行数据对比,Langmuir模型拟合性很好;另外伪二级动力学能够很好描述分子筛处理含铜废水过程.     

临江高品位硅藻土的物理化学提纯

采用超声、酸浸和煅烧结合的物理化学法对临江高品位硅藻土进行处理,分析不同的硫酸浓度、酸浸处理方式(水浴、水热)以及煅烧温度对其形貌、比表面积、吸附量及各成分含量的影响,并利用红外光谱仪分析了硅藻土提纯前后谱图的变化,最终确定了最佳酸浸和煅烧提纯条件.其中,水浴酸浸采用28;硫酸处理后500℃煅烧,精硅藻土比表面积值为27.79 m2·g-1,非晶质SiO2含量为93.42;,对罗丹明B吸附量为1.94 mg·g-1;水热酸浸采用28;硫酸处理后500℃煅烧,精硅藻土比表面积值为25.10 m2·g-1,SiO2含量93.52;,对罗丹明B吸附量为1.84 mg·g-1.     

固相法合成NaA型粉煤灰沸石对染料废水的吸附性能研究

以粉煤灰为原料,采用固相法合成NaA型粉煤灰沸石.通过静态吸附实验,研究了吸附时间、pH值、溶液浓度以及吸附温度对粉煤灰沸石吸附脱除亚甲蓝性能的影响.通过SME、XRD对产品进行表征,探讨了亚甲蓝在粉煤灰沸石上的吸附行为.结果表明:经XRD分析,合成产物主要为NaA型沸石.SEM分析表明,产物分别具有纺锤体及NaA型沸石立方体骨架结构;在吸附温度25 ℃,pH值>5,粉煤灰沸石投加量8 g·L-1,吸附30 min时,NaA型沸石对初始浓度为50~100 mg·L-1的亚甲蓝去除率均可达90;以上,较粉煤灰提高了45;;与商品沸石的吸附性能相当.合成的粉煤灰沸石吸附亚甲蓝过程符合Langmuir模型,其为单分子层吸附.     

基于聚合反应制备的钛离子掺杂LiFePO4/C复合材料

首先基于聚合反应合成FePO4/PANI前驱体,再以为LiOH·H2O,FePO4/PANI 和 PVA原料制备了LiFePO4正极材料,此外再对其进行碳包覆以及Ti4+掺杂,三种试样分别标记为LiFePO4,LiFePO4/C及LiFe0.96Ti0.02PO4/C.通过XRD、EDS及充放电测试等手段表征了材料的微观结构与电化学性能.实验结果证明:试样的XRD图谱均与标准LiFePO4图谱一致,不存在无定形碳衍射峰.与未掺杂试样LiFePO4/C相比,LiFe0.96Ti0.02PO4/C的电子电导率与其相近,但离子扩散系数有所改善,Ti4+在晶格中均匀分布,因此与其他两试样相比,其电化学性能更好.试样在C/10、C/2、1C、3C及5C倍率下的放电比容量为158.7 mAh·g-1、153.3 mAh·g-1、147.6 mAh·g-1、136.4 mAh·g-1及123.5 mAh·g-1,具有良好的倍率性能与电位稳定性.     

CoO/NiO/CoNi复合材料的制备及其储锂性能的研究

将Al72 Ni13.4 Co14.6十次准晶作为前驱体合金,通过去合金化法制备了CoO/NiO/CoNi微纳复合材料作为锂离子电池负极材料。采用X射线衍射( XRD)、扫描电镜( SEM)等材料结构分析方法对产物进行表征。通过恒电流充放电技术研究该电极材料的电化学性能,结果表明,在200 mA·g-1电流密度下,首次充放电容量为417 mAh·g-1和617 mAh·g-1,库伦效率为67.6;,经过500圈循环后放电容量仍保持为585 mAh·g-1,表现出良好的循环性能。     

锂离子电池正极材料FePO3

通过控制溶液的pH值用FeCl3和Na3PO4溶液共沉淀法制备出了无定型FePO4·1.3H2O,通过成分析,热分析,X射线衍射和扫描电镜分析对材料进行了表征.该材料在0.2 mA·cm-2的电流密度下起始容量达到130mA·h·g-1同时具有良好的循环性能,表现出一个良好的锂离子电池候选材料.球磨可以提高材料的电化学性质,可能是因为其中活性成份含量提高的原因.当其加热到700℃成为晶态的FePO4时则容量变低,这种高温下容量的损失的机理可能是与高温下形成非活性相有关.     

Crystal growth of FeCO3 in mixed monoethylene glycol and water solvent

The transportation of natural gas in long subsea pipelines is a challenge when it comes to hydrate prevention, corrosion and mineral scaling. When monoethylene glycol (MEG) is injected into carbon steel pipelines to prevent formation of gas hydrates, the solubility of the corrosion products is altered. Understanding the kinetics of FeCO₃ precipitation may make it possible to avoid deposition in the gas liquid separation process and improve solids removal in MEG recovery units. In this work, the growth kinetics of iron carbonate (siderite) has been studied in seeded batch experiments in MEG‐water solutions with 0 and 40 wt% MEG at 50 and 70 °C. Precautions were taken to keep anaerobic conditions and avoid oxidation of ferrous ions. The growth rate (G) was measured as function of supersaturation (S) and fitted to the equation: G = k_r(S‐1)^g. The growth order (g) was approximately 2 independent of the MEG concentration at the two temperatures. The growth rate constant (k_r) was in the range of 6 × 10⁻¹¹ to 1 × 10⁻¹⁰ m/s. Temperature increase from 50 to 70°C had no measurable effect on the growth rate while in the presence of 40 wt% MEG the growth rate constant decreased.     

硅钛比对TS-1骨架脱硅衍生介孔结构的影响

在相同碱酸处理条件下,通过骨架原子抽提对合成的不同Si/Ti摩尔比的TS-1分子筛进行介孔改性.用XRD、FT-IR、UV-vis、N2吸附、SEM和EDX技术,考察骨架组成对改性TS-1晶体结构、织构介孔率和骨架脱硅、脱钛选择性的影响.结果表明,改性材料具有尺度分布集中的双介孔结构,并较好地保持其前体的结构有序性.随起始Si/Ti摩尔比的提高,改性TS-1分子筛BET比表面积和总比孔容增加,相应的Si/Ti摩尔比、结晶度保留率和产率逐渐降低.进一步探究骨架中心原子脱除选择性和介孔生成效率与前体组成的关系.TS-1脱硅选择性远大于脱钛选择性,典型样品T-原子脱除效率(fT, S-meso和fT, V-meso, T=Si+Ti)高达2.6 m2·g-1·;-1和9.4×10-3 m3·g-1·;-1.     

静电纺丝法制备CeO2微纳米纤维及其除氟性能

以聚丙烯腈(PAN)为载体,六水合硝酸铈[Ce(NO₃)₃·6H₂O]为原料,采用静电纺丝法制备了Ce(NO₃)₃/PAN纤维,在空气中热处理得到CeO₂微纳米纤维,通过XRD、BET和SEM对CeO₂微纳米纤维进行表征。采用静态吸附实验探讨了CeO₂微纳米纤维去除水溶液中氟离子的性能,考察了溶液pH值、初始氟离子浓度及共存阴离子等对吸附性能的影响。结果表明,pH=3时,CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附性能最佳,CeO₂吸附量随着F^-浓度的增大呈上升趋势。CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附等温线遵循Langmuir模型,二级动力学模型能很好地描述CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附过程。CeO₂微纳米纤维的除氟性能优良,可为其实际应用提供理论参考。     

氧化还原法制备氧化锰超级电容器电极材料

以高锰酸钾(KMnO4)和聚乙烯吡络烷酮(PVP)为原料,采用氧化还原法制备介孔氧化锰.研究发现,产物的晶型和微观结构受KMnO4溶液浓度的影响.当KMnO4溶液浓度从0.1 mol·L-1增加到0.3 mol·L-1,产物从比表面积13.6 m2·g-1的晶态Mn3O4转变成比表面积约60 m2·g-1的非晶态MnO2.电化学测试表明:非晶MnO2具有最佳电化学性能,在2 mol·L-1 KOH溶液中,1 A·g-1的电流密度下的比电容可达442 F·g-1,5 A·g-1的电流密度下循环1100次后比电容保有率为72.6;.     

Co-MgAl三元类水滑石的合成、微结构及吸附性能研究

采用水热法制备了Co-MgAl三元类水滑石层状化合物(HTLcs),利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)比较研究了不同Co2+比例条件下对合成产物物相、晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其合成机理进行了初步探讨.以甲基橙(MO)模拟染料废水为吸附对象,比较研究了三元类水滑石与二元水滑石焙烧产物的吸附性能和吸附机理.研究结果表明:钴离子同层板二价镁离子存在着交换作用,钴离子掺杂量的不同,没有影响水滑石固有的层板结构,但影响了构建钴镁铝三元类水滑石过程中各晶面的生长.Co∶Mg∶Al为1∶2∶1的HTLcs经过500 ℃焙烧后,焙烧产物(LDO)仍呈现片状结构.但径向尺寸和厚度同焙烧前相比略有减小,产物的均一性、规整性相比焙烧前变差,其对甲基橙模拟染料废水的吸附脱色性能随着时间的增加,呈缓慢增加的趋势,达到吸附平衡需要时间更长为70 min,脱色率仅为60;左右,明显低于二元镁铝水滑石焙烧产物(MgAl-LDO)(90;).吸附动力学研究表明Co-MgAl-LDO焙烧产物对甲基橙的吸附过程更符合准二级动力学方程,吸附等温线符合Freundlich模型,而二元MgAl-LDO对甲基橙的吸附过程较符合准一级动力学方程,吸附等温线符合Langmuir模型.