GPC净化处理在测定拟除虫菊酯残留量中的应用

纺织品试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩后用凝胶渗透色谱（GPC）净化，用气相色谱一质谱仪（GC-MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。氯氰菊酯等拟除虫菊酯添加水平在0．5—2．00mg／ks时，该方法回收率为80％～102％，精密度为4．88％-9．98％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

纺织品有机氮农药残留量的LC-MS/MS测定法

采用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定纺织品及其材料中8种有机氮农药残留量。纺织品试样用甲醇超声波提取，提取液浓缩定容后，用液相色谱-质谱（LC—MS／MS）法测定，外标法定量。采用选择离子进行阳性确证。8种有机氮添加水平在0．5mg/kg～2．00mg/kg时，该方法回收率为84．3％～98．8％，精密度为2．76％～9．32％，方法测定低限为0．10mg／b，各项指标均满足有关要求。     

猪用生长激素(PST)脂质体包封率测定方法的比较

试验对测定包封率的两种方法即凝胶柱分离法和鱼精蛋白凝聚法进行了比较，测得PST脂质体的包封率分别为75．26％、84．58％，PST回收率分别为90．4％和98．22％。因此确定了鱼精蛋白法为试验产品包封率的测定方法。     

高效液相色潜法（HPLC）测定纺织品中甲萘威残留量

纺织品试样经甲醇超声波提取，样液浓缩定容后用高效液相色谱（HPLC）仪测定，外标法定量，经前处理条件试验、液相色谱条件选择试验、回收率试验和精密度试验。结果表明，该方法回收率为85．8％～94．2％，相对标准偏差为4．36％～7．51％，测定低限为0．10mg／kg；各项技术指标均能满足检测需要。     

不同处理方法测定饲料中的三聚氰胺

采用两种不同的样品处理方法在同样的色谱条件下检测三聚氰胺含量，研究比较两种方法会对检测结果带来的影响。快速处理方法的加标回收率为84．9％～87．6％，固相萃取处理方法加标回收率为96．8％～102．0％，快速处理方法是应对突发事件测定的首选，固相萃取处理方法是定量准确测定的首选。     

灰树花多糖粗品及各级分中单糖组成的气相色谱法测定

采用糖腈乙酸酯气相色谱法，利用OV-1701毛细管色谱柱完成了7种单糖的糖腈乙酸酯及内标肌醇六乙酰酯的分离，测定了灰树花多糖粗品及4种级分的单糖组成。方法的平均回收率在98．5％～101．6％之间，相对标准偏差低于2％。     

QuEChERS-气相色谱法快速测定油条中的丙烯酰胺

建立了简便、快速测定油条中丙烯酰胺的检测方法。样品经乙腈提取,PSA吸附剂分散净化后以气相色谱测定。结果表明,丙烯酰胺在0．05～5．0μg／ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=O．9993,检测限0．017μg／ml,加标回收率在90．5％～98．2％,相对标准偏差（RsD）为1．8％～4．2％。可见,该方法具有操作简单、灵敏度高、定量准确可靠等特点,适用于油条等油炸食品中丙烯酰胺的测定。     

溴酸钾氧化二甲基黄动力学光度法测定食品中的痕量硒

基于0．004mol／L的HN03介质中，在乳化剂OP存在时，痕量硒催化溴酸钾氧化二甲基黄的褪色反应，建立了测定痕量硒的催化光度法。方法检出限为0．015μg／L，线性范围为0～0．8μg／L。加标回收率为98．0％～102.5％，样品测定的相对标准偏差（RSD）为2．6％～4．3％。用于测定食品中的痕量硒,结果满意。     

紫外分光光度法测定剑麻花中总黄酮的含量

以芦丁为标样，对剑麻花中黄酮类化合物采用甲醇超声提取，用紫外分光光度法测定，结果表明，在选定的实验条件下，芦丁的浓度和吸光度呈良好的线性关系，标准曲线的相关系数为0．9997，测定的平均回收率为98．9％，RSD=0．07％。该方法简便、快速、准确。样品提取后不经分离可直接稀释测定。     

纺织品的毒杀芬残留量测定

纺织品及其材料试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩定容后，用GC-ECD，或用GC-MS测定其毒杀酚的残留量，外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。毒杀芬添加水平在0．5～2．00mg／kg时，该方法回收率为85.3％～100．4％；精密度为4．43％～11．78％；方法测定最低限GC—ECD为0．2mg／kg。GC—MSD为0．5mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

顶空GC-MS测定皮革及其制品中的9种溶剂残留

建立了皮革及其制品中9种有机溶剂残留的顶空气相色谱质谱测定。样品经80℃、60 min顶空平衡后,采用气相色谱质谱进行检测,采用基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。加标回收试验结果表明:9种挥发性有机溶剂残留的线性范围为1~50.0μg,平均回收率为82.9%~106.5%,相对标准偏差为1.7%~8.9%,方法检出限为0.11~0.68 mg/kg。该方法具有准确、灵敏、简单快速等优点,与液体直接进样法相比,本方法避免了对仪器系统的污染,将其应用于实际皮革样品的检测取得了良好效果。     

干法消解与湿法消解测定紫菜中铝含量

采用干法和湿法对紫菜样品进行消解,比色法测定样品中铝的含量.结果表明,干法消解样品比湿法消解样品有更高的回收率和精密度.湿法消解的回收率只有30%～53%,相对标准偏差为45%～49%;干法消解的回收率在74%～85%之间,相对标准偏差为12%～21%;说明前者中存在较大因素影响紫菜中铝含量测定,后者操作简单,显色灵敏、稳定、精密度和准确度高,更适用于紫菜中铝含量测定的要求.     

应用ICP-MS技术检测白酒容器中重金属元素迁移量的方法研究

应用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)技术,研究白酒容器中镉、铅两种重金属元素迁移量的检测方法。通过优化前处理方法,改善仪器调谐参数,ICP-MS更能准确、安全的测定白酒容器中重金属元素迁移量。实验方法线性关系良好(r≥0.9998),玻璃和陶瓷容器中的镉元素相对标准偏差在0%~2.3%之间,回收率在92%~112%之间;铅元素相对标准偏差在0.5%~4.3%之间,回收率在85%~108%之间。ICP-MS仪器检测镉、铅元素稳定性良好,方法准确可靠,能满足食品安全国家标准白酒包装容器中重金属迁移量的检测要求。     

气相色谱法测定熟食中"霉克星"的含量

研究了用气相色谱法测定熟食中“霉克星”（Dimethyl Fumarate，DMF）含量的方法。探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定的影响，得到了测定的适宜条件。该方法的回收率在86．03％～95．58％之间，在0．010～500．0μg／mL标准曲线的回归方程为Y=348.96x＋845.95，相关系数r=0．9997，RSD小于1．30％（n=10）。本方法操作简单、快速、准确，灵敏度高，重现性好，可用于熟食中“霉克星”的日常检测及应用推产。     

索氏提取-气相色谱/质谱法测定针织服装中的6种邻苯二甲酸酯

采用索氏提取技术与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法,建立了测定针织服装中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)质量分数的方法.样品经乙酸乙酯提取,GC-MS选择离子监测模式(SIM),内标法定量.结果 表明:该方法对6种邻苯二甲酸酯的检出限为5.2～11.7μg/kg,曲线相对响应因子的相对标准偏差(RSDs)为2.98％...     

QuEChERS-同位素质谱内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素的残留量

采用液相色谱-串联质谱同位素内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素。以甲醇作为提取溶剂提取样品中的头孢菌素,十八烷基硅烷吸附剂净化处理提取液。采用Ascentis C₈色谱柱,以0.1%甲酸水溶液与乙腈作流动相,在多反应监测模式下分别以正、负扫描模式进行分析。结果表明,17种头孢菌素的线性范围为5~100 μg/L,3种头孢菌素的线性范围为25~500 μg/L。线性方程的决定系数范围为0.9913~0.9998。20种头孢菌素在动物源性样品中的检出限为1.0~20.0 μg/kg,定量限为3.0~60.0 μg/kg。20种头孢菌素的平均回收率为78.08%~115.47%,相对标准偏差为3.07%~12.44%。该方法操作便捷,结果准确,适用于检测动物源性食品中20种头孢菌素。     

正交试验优化超声波辅助提取果蔬中赤霉素GA3残留量的测定条件

采用正交试验优化超声波辅助提取-固相萃取-高效液相色谱法,建立一种简便、快速、高效地提取果蔬中赤霉素(gibberellic acid,GA3)的方法。结果表明:正交试验得到的最佳条件为超声时间45 min、超声功率128 W、料液比1∶4.5(g/mL)、甲醇浓度85%,在此条件下测得赤霉素GA3提取量为285.19 mg/kg。该方法用于10种市售果蔬中赤霉素残留量的测定,加标回收率为79.36%~97.05%,相对标准偏差为2.63%~9.99%。检测结果符合农药残留分析要求,适用于多种果蔬中赤霉素残留量的检测。     

苯酚-硫酸法测定紫山药多糖含量的条件优化

建立苯酚-硫酸法测定紫山药中多糖含量的方法。以吸光度A为指标,对最大吸收波长、显色温度、显色时间、浓硫酸用量、苯酚用量5个因素进行优化。并对该方法的精密度、加标回收率等进行考察。结果表明,最优检测条件为最大吸收波长488 nm、浓硫酸用量5.0 mL、6%的苯酚用量0.7 mL、显色温度80℃、显色时间20 min。该方法线性范围为0~54μg/mL,相对标准偏差为1.19%,加标回收率为97.26%~102.63%,可作为紫山药中多糖的测定方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定枸杞中16种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y和Sc)含量的分析方法。采用微波消解对枸杞样品进行前处理,应用ICP-MS进行测定,以Rh为内标元素对定量结果进行校正。结果表明,该方法线性相关系数大于0.9999,方法检出限范围为0.009~0.821 μg/kg,定量限范围为0.030~2.736 μg/kg,加标回收率(n=6)为86.0%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为1.25%~9.14%。选择国家标准物质胡萝卜(GSBW10047)验证方法的可靠性,待测元素测定值与标准值基本一致。该方法具有简单、快速、灵敏、准确、线性范围宽等特点。     

分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝

目的比较分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝含量。方法以GB5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法-分光光度法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》第二法-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)为参照,用2种不同方法对市场上随机抽取的油炸面制品中的铝含量进行检测,同时对2种方法的检出限、精密度和准确度进行比较,通过加标回收率和质控样品来验证2种方法的准确性和可靠性。结果分光光度法的平均加标回收率为95.3%,质控样品偏离真值9.1%;ICP-OES法的平均加标回收率为100.2%,质控样品偏离真值1.6%。结论 ICP-OES法的回收率高于分光光度法,且检出限低,灵敏度高,操作过程简单,能更准确快速的对铝含量进行测定。