纯六方相钛酸锌粉体制备和表征

采用溶胶-凝胶法,用Ti(OC4H9)4、Zn(NO3)2·6H2O、无水乙醇、冰醋酸等原料,利用直接升温和保温-升温两种方法合成超细的六方相ZnTiO3粉体.利用TG-DSC、XRD、SEM等测试分析手段对凝胶的热分解、相转变以及粉体结构形貌进行了表征.实验结果表明:ZnTiO3凝胶的热分析中,前躯体的热重变化主要分为三个阶段,其中DSC曲线在770～820℃和850～930℃间有多个小的吸热放热峰出现,对应于复杂的相变.在粉体制备过程中,先于700℃保温3 h再850℃加热5 h的处理,可以获得单一的六方相ZnTiO3粉体.     

纳米复合粉体CaFe2O4/α-Fe2O3的制备

采用自蔓延燃烧溶胶．凝胶法制备纳米复合粉体CaFe2O4／α-Fe2O3,利用热分析（TG—DTA）和X射线衍射（XRD）方法对其晶体结构进行分析．研究结果表明：在800℃焙烧温度下可形成纳米复合粉体CaFe2O3／α-Fe2O3,微粒粒径达60～70nm;随着温度的升高,微粒的结晶度增大．     

水热法制备薄水铝石粉体及其脱水动力学分析

以铝直接水解法获得的氢氧化铝粉末为原料,采用水热法制备薄水铝石粉体.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和热重-差示扫描量热仪等检测方法对粉体样品的物相结构、微观形貌及热分解过程进行表征.结果表明:水热产物均为斜方相薄水铝石,粉体粒径在300 nm左右,经600℃煅烧后得到相似形貌的γ-Al_2O_3粉体.使用Popescu法对粉体的脱水动力学进行分析.经计算得,粉体脱水过程的机理函数为g(α)=(1-2α/3)-(1-α)~(2/3),属于D4模型,是三维扩散过程,该过程的活化能Ea=160.34 k J·mol~(-1),指前因子A=9.75×10~9 min~(-1),相关系数R_2=0.9916.     

AlOOH与MgO固相反应合成MAS粉体的热力学分析

根据热力学计算得到镁铝尖晶石固相合成的临界温度为800 K,说明在较低温度下固相反应合成镁铝尖晶石是可行的.DTA曲线上大约在750℃处稍微出现一点放热"凸起",以及XRD图谱出现几个尖晶石的馒头峰,都说明此时已经生成少量尖晶石相.在固相反应中,AlOOH分解为高活性的Al2O3,是降低合成温度的关键.将高纯AlOOH与MgO球磨混合30 h后,于1400℃下焙烧保温3 h,得到纯相MAS粉体.     

AlOOH与MgO固相反应合成MAS粉体的热力学分析

根据热力学计算得到镁铝尖晶石固相合成的临界温度为800 K,说明在较低温度下固相反应合成镁铝尖晶石是可行的.DTA曲线上大约在750℃处稍微出现一点放热凸起,以及XRD图谱出现几个尖晶石的馒头峰,都说明此时已经生成少量尖晶石相.在固相反应中,A lOOH分解为高活性的A l2O3,是降低合成温度的关键.将高纯A lOOH与MgO球磨混合30 h后,于1 400℃下焙烧保温3 h,得到纯相MAS粉体.     

基于热质联用技术的塔河道路沥青性能分析

为深入分析沥青微观结构、热性质与沥青路用性能之间的关系,采用热重-差热分析-质谱联用技术研究了3种塔河沥青在30℃～550℃范围内升温时的热重与吸热性质,检测了沥青挥发与热分解的小分子产物,并分析了微观结构与沥青路用性能的关系。研究结果表明:挥发与热分解产物中质荷比为60以下的物质中主要有H2O、H2、C2H4(或CO)和OH基离子团,塔河沥青热重曲线从240℃左右开始有明显的失重现象,其宏观性能的改善,在微观上表现为烃类分解放热量的增加和分解残留质量比的降低。     

SOL-GEL法纳米氧化铝粉体的微观精细结构

采用透射电镜（ＴＥＭ）和Ｘ－射线衍射技术（ＸＲＤ）对对Ｓｏｌ－ｇｅｌ法制得的纳米氧化铝粉体的微观精细结构进行了研究．研究结果表明，氧化铝凝胶粉体经热处理，在２０℃、８００℃、１２００ ℃和１３００℃时其微观结构经历了由毛虫型结构－针状结构－球形－哑铃型结构的转变，其中毛虫结构是由直径５ｎｍ左右的线性物质交织在一起构成．     

凝胶固相法制备高纯镁铝尖晶石纳米粉体

以高纯MgO和A l(PriOH)3为原料,采用凝胶-固相反应法制备高纯镁铝尖晶石超微粉体.XRD分析结果表明焙烧温度800℃时即出现尖晶石相,1200℃时即可形成几乎不含杂相的纯尖晶石粉体;由谢乐公式计算,晶粒尺寸小于20 nm.ICP-MS分析结果显示粉体纯度≥99.99%;粒度分析结果表明粉体D50为2.7μm,D95=5.2μm,粒度分布窄.同时讨论了工艺条件对粉体性能的影响.     

凝胶固相法制备高纯镁铝尖晶石纳米粉体

以高纯MgO和Al(PriOH)3为原料,采用凝胶-固相反应法制备高纯镁铝尖晶石超微粉体.XRD分析结果表明焙烧温度800℃时即出现尖晶石相,1200℃时即可形成几乎不含杂相的纯尖晶石粉体;由谢乐公式计算,晶粒尺寸小于20 nm.ICP-MS分析结果显示粉体纯度≥99.99%;粒度分析结果表明粉体D50为2.7μm,D95＝5.2 μm,粒度分布窄.同时讨论了工艺条件对粉体性能的影响.     

镁掺杂对偏钛酸锌微波介电性能的影响

利用溶胶凝胶方法制备了六方密堆积结构（Zn1-xMgx）TiO3（x=0．1～0．4）固溶体．采用阿基米德排水法和微波频率下Hakki—Paoli法测定了不同Mg^2＋添加量在不同烧结温度下的陶瓷体积密度和微波介电性能．利用扫描电子显微镜（SEM）表征了不同Mg^2＋掺杂量体系在1100℃下烧结后陶瓷的形貌．结果表明,Mg^2＋掺杂能有效稳定六方密堆积结构,避免其分解为反尖晶石结构的Zn2TiO4和金红石（TiO2）．当Mg^2＋掺杂量x=0．3,1100％下烧结时,可获得最稳定、致密的六方密堆积结构陶瓷体,且该陶瓷具有优良的微波介电性能：微波介电常数（εr）=27．1、品质因数（Q＊f）=59000GHz、谐振频率温度系数（τf）=-65ppm／℃．     

立方形氢氧化铝粉体的制备及性能表征

采用水热合成方法,以硫酸铝为原料,乙醇水溶液为溶剂,合成了具有立方形貌的氢氧化铝粉体材料.利用SEM、XRD、TG、IR分别对氢氧化铝的形貌、物相结构、热分解行为及官能团结构进行了分析.研究结果表明,当水醇比为1∶1,反应时间24 h,反应温度为200℃时,可获得形貌规则、分散度良好的立方形貌的氢氧化铝粉体,并且在此条件下水热合成的粉体为薄水铝石相.经700℃和1 200℃焙烧后分别得到仍为立方形貌的γ-Al2O3和α-Al2O3粉体.     

复合纳米二氧化钛的制备及光催化降解罗丹明B

以Ti（OC4H9）4和Si（OC2H5）4为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2-SiO2复合材料.通过光催化降解罗丹明B实验,确定制备纳米TiO2-SiO2复合材料的最佳条件,即Ti∶Si=1∶0.5,煅烧温度为500℃,制备溶胶pH取5~6.通过SEM测试,发现纳米复合材料的基本粒子为分散均匀的球形颗粒状结构;XRD分析结果表明,复合材料中TiO2主要以锐钛矿晶型存在,颗粒粒径在10~30 nm.光催化降解实验表明,按照最佳条件制备纳米TiO2-SiO2复合材料的光催化降解效果较好,在日光照射90 min后,对罗丹明B的降解率可以达到100%.     

镁掺杂对偏钛酸锌微波介电性能的影响

利用溶胶凝胶方法制备了六方密堆积结构（Zn1-xMgx）TiO3（x=0．1～0．4）固溶体．采用阿基米德排水法和微波频率下Hakki—Paoli法测定了不同Mg^2＋添加量在不同烧结温度下的陶瓷体积密度和微波介电性能．利用扫描电子显微镜（SEM）表征了不同Mg^2＋掺杂量体系在1100℃下烧结后陶瓷的形貌．结果表明,Mg^2＋掺杂能有效稳定六方密堆积结构,避免其分解为反尖晶石结构的Zn2TiO4和金红石（TiO2）．当Mg^2＋掺杂量x=0．3,1100％下烧结时,可获得最稳定、致密的六方密堆积结构陶瓷体,且该陶瓷具有优良的微波介电性能：微波介电常数（εr）=27．1、品质因数（Q＊f）=59000GHz、谐振频率温度系数（τf）=-65ppm／℃．     

中间处理对粉末高温合金FGH4095组织性能的影响

为了研究热处理制度对粉末高温合金FGH4095组织强化相γ'形态分布特征的影响,采用氩气雾化制备FGH4095高温合金粉末,经筛分、除夹杂处理后,热等静压烧结成形,对比研究不同的热处理条件下, FGH4095合金组织γ'相的大小、形貌及分布,测试了室温20 ℃和高温650 ℃下合金的拉伸性能,并对650 ℃高温下拉伸断口进行了比较分析.结果表明:中间热处理能够改善γ'相的形状及分布;经中间处理,材料高温拉伸性能明显提高,屈服强度从1 150 MPa提高到1 210 MPa,拉伸强度从1 230 MPa提高到1 460 MPa;中等尺寸γ'相数量增加,晶界得到优化,合金高温塑性得到提高.      

中空球形氢氧化铝粉体的煅烧动力学分析

以硫酸铝为原料,尿素为沉淀剂,在一定的醇水比例及水热条件下,经过一定的干燥处理之后,得到了中空球形的氢氧化铝粉体.采用SEM、XRD测试和TG-DSC分析对粉体的微观结构及热分解和晶型转变过程进行了研究.利用Popescu法[1]和Doyle-Ozawa法[2]分析了粉体的煅烧动力学.分析结果表明:由Popescu法确定了样品煅烧过程的机理函数的积分形式为g(a)=[1-(1-a)1/3]2,属于D3模型,是球形对称的三维扩散过程.该过程的活化能E a=175.123 kJ/mol,指前因子A=1.877×109~1.711×1010,用Doyle-Ozawa法计算出该过程的活化能E a=167.677 kJ/mol.由上述两种方法的分析结果可以得知:不同的分析方法对同一个动力学过程的分析结果基本保持在误差允许范围之内(ΔE=E1-E2<10 kJ/mol).     

TiCx／Fe（Al，Ti）复合材料的常压制备及性能

通过原位反应常压烧结法制备了一种新型的TiCx／Fe（Al,Ti）复合材料,并对Ti3AlC2与Fe的原位反应途径及制备工艺和性能进行了研究,结果表明,Ti3AlG从760℃附近就开始与Fe初步发生原位反应,生成TiCY相．随着烧结温度达到1100℃,Ti3A1G相的衍射峰完全消失,随着温度继续升高到1400℃的烧结温度范围内,所生成的复合材料物相均保持为TiG和Fe（A1,Ti）固溶体不变．反应后,原料中微米尺寸的Ti3AlG颗粒分裂成尺寸约500nm左右的片状小颗粒,各小颗粒与Fe基体紧密连接的．而复合材料的力学性能随着Ti,～C2的体积含量发生变化,当Ti3AlG含量达到时20％,复合材料抗弯强度达到最大为266MPa．     

LiV_3O_8正极材料的流变相法制备及性能研究

利用流变相法制得层状LiV3O8,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对不同条件下合成的材料进行表征,通过Land电池测试系统测试电化学性能.结果表明:制备过程中乙二酸的加入有效改善了LiV3O8的形貌,提高了材料的电化学性能.用流变相法制备、400℃低温处理的LiV3O8性能最好,其形貌为片状,0.1C首次放电比容量为237.1mAh·g-1,30次充放电循环后比容量为177.6mAh·g-1,该制备过程方便节能,适合工业化生产.     

水热处理对氢氧化铝微观形貌的改性

以尿素为改性剂,在140％下利用水热处理方法对种分法获得的氢氧化铝粉体进行微观形貌改性处理．改性结果表明：当（NH2）2CO／A1（OH）,摩尔比为6：1时,由于离子的侵蚀作用使块状的氢氧化铝转变为薄片状,同时相结构由三水铝石相转变为薄水铝石相;当二者摩尔比为8：1时,产物微观形貌转变为薄板条组装成的球形结构,此时相结构为碱式碳酸铝铵．     

温度对ZnO纳米结构表面形貌和光学特性的影响

利用电子束反应蒸发(REBE)技术、多晶ZnO(纯度99.99%)陶瓷靶为原料、在NH3/H2混合气(NH3的体积比2.7 1%)环境下生长了ZnO纳米结构材料,研究了衬底温度对所获得ZnO纳米结构材料在表面形貌、结晶质量、Raman散射及荧光特性等方面的影响。结果表明较高的生长温度(～500℃)有利于获得ZnO纳米针/纳米柱,而在相对衬底温度(～400℃)较低时容易得到具有花状形貌的ZnO纳米结构。     

ZnO纳米纤维的制备及其气敏特性研究

应用静电纺丝法制备了Zn（Ac）/PVP复合纳米纤维,经650℃煅烧后得到直径为95 nm的ZnO纳米纤维.分别采用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对ZnO纳米纤维的表面形貌和晶体结构进行了表征.结果表明：ZnO纳米纤维由粒径约30～50nm的微粒组成,为粗糙多孔的网状结构.同时,研究了ZnO纳米纤维传感器的气敏特性.测试结果表明：该传感器在300℃时对低浓度（10 ppm）的乙醇具有高灵敏性和很好的选择性.另外,讨论了ZnO纳米纤维的气敏机制.