CO2碳化法制备微米级球霰石型食品碳酸钙的研究

采用CO2碳化法制备了微米级球霰石型食品级碳酸钙,探讨了碳化温度、Ca2+浓度、混合气中CO2浓度等制备工艺参数对碳酸钙晶型和形貌的影响,探讨了氨水用量、碳化时间对碳酸钙产率的影响,并采用FT-IR、XRD和SEM对制备的碳酸钙进行了表征。结果表明,碳化温度升高、混合气中CO2浓度降低,制备的碳酸钙晶型由球霰石型转变为方解石型;Ca2+浓度增加,制备的碳酸钙颗粒尺寸增大,碳化时间增加,产率先增加后减小。最佳制备条件为碳化温度20℃,Ca2+浓度0.3 mol/L,混合气中CO2浓度30%,[氨水]/2[Ca2+]摩尔比为1.1,碳化时间为24 min,制备的微米级球霰石型碳酸钙颗粒分布均匀,平均粒径为3.79μm,产率>99%,重金属含量低于国家标准《食品添加剂GB1898-2007轻质碳酸钙》的要求。     

白云石炼镁收尘灰制备碳酸钙工艺研究

以白云石炼镁收尘灰为原料，利用铵浸-碳化法制备碳酸钙。采用XRD、SEM和EDS对制备的样品进行表征。研究了制备碳酸钙的3个过程中消化水量、消化时间、消化温度、氯化铵浓度、铵浸温度、碳化时间、碳化温度及二氧化碳流速对样品产率影响。得到了制备碳酸钙的最佳工艺：水和炼镁收尘灰的质量比为7∶1、消化温度30℃、消化时间80 min，氯化铵浓度2 mol·L^-1、铵浸温度55℃、铵浸时间15 min、二氧化碳流速250mL·min^-1、碳化温度30℃、碳化时间9min。最佳工艺下制备的碳酸钙由物质的量比为1∶1的方解石和球霰石两相组成，产率86.62%，纯度97.5%。     

碳化法制备碳酸钙工艺条件的探讨

石灰乳液的温度与浓度是影响碳化法制备碳酸钙产品的比表面积以及吸油值的两个重要因素。本文通过实验探讨了石灰乳的起始温度以及起始浓度对碳化法制备得到的碳酸钙的性能的影响,结果表明一定的起始温度以及起始浓度下,能制备得到比表面积高、吸油值相对较低的碳酸钙产品。     

碳化法制备多孔碳酸钙的工艺研究

以石灰石为原料，采用碳化法制备多孔碳酸钙。以多孔碳酸钙的比表面积作为评价指标，探究消化时间、消化温度、液固比、模板剂浓度、碳化温度、CO₂流量等对多孔碳酸钙比表面积的影响，得出最佳的制备工艺条件。结果表明，以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂，在最佳制备条件(消化时间为1 h、消化温度为60℃、液固比(体积质量比，g/m L)为14∶1、SDS浓度为0.1 mol/L、碳化温度为30℃、碳化CO₂流量为400 m L/min)下制备的多孔碳酸钙比表面积可达60.17 m²/g。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等表征手段对所得多孔碳酸钙的颗粒形貌、晶型进行了分析，结果显示在最佳制备工艺条件下制备的多孔碳酸钙颗粒表面粗糙，孔道结构清晰可见，晶型为稳定的方解石型。     

纳米碳酸钙合成研究

采用传统的鼓泡碳化法，用50℃热水快速消化石灰，精制石灰乳冷却到20℃以下碳化，制备纳米碳酸钙。研究了碳化过程中粘度和pH的变化，以及陈化和添加晶形控制剂对纳米碳酸钙晶形的影响。通过陈化一二次碳化法制备了晶形比较完整的纳米碳酸钙，从而降低了纳米碳酸钙的吸油量。通过添加不同的晶形控制剂，可以制备立方体形、立方柱形、棒状和菱形纳米碳酸钙。     

用旋转反应器合成纳米碳酸钙的研究

在旋转反应器中以自行研制的打孔碟片为填料，利用pH计及电导率仪确定氢氧化钙在旋转反应器中的碳化时间，采用超滤膜将氢氧化钙与磷酸钙进行分离。探讨了气体浓度、转速、分散剂等操作条件对碳化过程的影响。结果表明：氢氧化钙与二氧化碳碳化反应生成纳米碳酸钙的过程中，气体浓度、转速、分散剂影响反应时间，产品粒度及粒度分布；利用旋转反应器制备出平均体积当量直径为（30～40)nm，粒度分布很窄的菱形纳米碳酸钙，而且在碳化过程中，碳酸钙不易在碟片填料中结垢。     

纳米碳酸钙的制备工艺研究

以氧化钙、二氧化碳气体为原料,利用水环泵压缩腔结构特点,碳化法反应制备纳米碳酸钙,研究了反应物石灰乳溶液浓度和二氧化碳气体流量对碳酸钙粒度的影响。结果表明,纳米碳酸钙制备的较佳工艺条件为:石灰乳浓度为1.0 mol/L,二氧化碳进气量20 L/min,水环泵压0.2 MPa,反应温度20℃,可制得粒度均匀的超细纳米碳酸钙,平均粒度d_(50)=30 nm,优于其它碳化法制得的碳酸钙。该制备工艺简单,易操作,适宜规模化生产。     

高镁钙磷尾矿酸解制纳米级碳酸钙

以磷尾矿经硝酸复合溶剂酸解、除铁铝净化、钙镁分离得到的钙源为原料,采用碳化法制备碳酸钙。主要探讨了制备纳米级碳酸钙过程中碳酸铵溶液浓度、碳化温度、碳酸铵加入量对产物纯度及钙回收率的影响,通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、激光粒度仪对碳酸钙的物相、形貌、粒度进行分析。结果表明:在碳酸铵溶液浓度为1.00 mol/L、碳化温度为40 ℃、碳酸铵与钙离子物质的量比为1.1条件下,制得碳酸钙的纯度为89.27%、钙回收率为85.54%,碳酸钙呈纳米粒状。     

纳米碳酸钙的制备及表面改性技术

综述了纳米碳酸钙的制备方法及其表面改性技术,并对纳米碳酸钙的发展前景进行了展望。纳米碳酸钙的制备分为碳化法和复分解法两类,其中碳化法可分为间歇鼓泡碳化法、连续喷雾碳化法和超重力碳化法三种。纳米碳酸钙的表面改性技术目前主要有有机物表面处理、高能表面处理和无机物改性三种方法。     

碳酸钙的制备

本专利介绍碳酸钙的制备,粉状碳酸钙的粒子具有薄层片状结构,产品用于颜料和各种产品的填料,其性能优于高岭土和云母粉末。制备碳酸钙的方法分二步碳化石灰乳(浓度为50-200g/l)的方法,首先将CO_2在<30℃吹入石灰乳,使10～70%的Ca(OH)_2被碳化,然后第二步,将部份碳化的石灰乳,再与含碱金属碳酸盐或碳酸铵和碱金属氢氧化物或氢氧化铵的混合物,继续碳化     

碳酸钙晶须的合成及形成过程

研究了用氯化钙－氯化镁－氢氧化镁体系碳化制备碳酸钙晶须的过程。结果表明，在较高的初始氧化钙与氯化镁摩尔比下，所得粉体由碳酸钙球形粒子，玉米棒状晶须和少量光滑晶须构成。在碳化过程, 首无形成大量的碳酸钙球形粒子，然后粒子集形成粒子链，继续生长或断裂形成玉米棒状结晶，光滑晶须在反应的后期形成。体系中反应前存在的氢氧化钙粒子是早期球形粒子聚集成粒子链，进而形成玉米棒状晶须的原因。在较低的氧化钙与氯化镁摩尔比下，晶须的形成过程不同于高氧化钙与氯化镁摩尔比下的情况，可以制轩出由大量光滑晶须和少量球形粒子构成的粉体材料。     

壳聚糖/碳酸钙杂化膜的研究

通过壳聚糖/钙盐复合膜浸泡在Na2CO3水溶液的方法制备出了壳聚糖/碳酸钙杂化膜。用X射线衍射仪和扫描电子显微镜表征了杂化膜内碳酸钙的晶体结构和形貌。研究了杂化膜的力学性能、溶胀率、吸光度及热稳定性。结果表明:杂化膜内碳酸钙为长3.0μm,宽1.0μm的棒状晶体,以及直径为1.0~5.0μm的多层球形晶体。随着碳酸钙的质量分数从2.69%增加到4.20%,杂化膜的溶胀率从231.6%下降到149.5%,膜的吸光度也逐渐增加。当w(CaCO3)=3.12%时,杂化膜的拉伸强度达到最大值52.12 MPa。杂化膜的分解温度为315℃,高于壳聚糖膜的分解温度290℃。这种生物相容性好的杂化膜有望用作骨细胞培养的支架材料。     

聚天冬氨酸衍生物对碳酸钙结晶过程的影响及阻垢机理探讨

采用碳酸钙沉积法和电导率法研究了聚天冬氨酸衍生物阻垢性能及其对碳酸钙结晶过程的影响。试验结果表明,在投加量为8 mg/L时,聚天冬氨酸衍生物对碳酸钙的阻垢率就已超过85%;聚天冬氨酸衍生物对碳酸钙有增溶作用,其对碳酸钙的抑制作用存在极限浓度,对于含钙离子和碳酸根离子浓度均为5.81 mmol/L的溶液,当聚天冬氨酸衍生物的投加量超过15 mg/L后,再增加投加量对碳酸钙结晶过程的影响变化不明显;X-衍射分析认为该试剂能使碳酸钙晶体发生畸变。     

碳酸钙对聚合物纤维及薄膜的填充改性

介绍了碳酸钙(CaCO3)的填充改性的特点及其改性方法;详述了CaCO3在聚合物纤维、无纺布和薄膜中的应用;探讨了纤维、无纺布及薄膜用CaCO3的要求,CaCO3填充母粒的制备方法及其填充工艺流程。指出应选择CaCO3的粒度及其分布,选用合适的偶联剂和分散剂,才能制备出与基体树脂相容性好的填充母料。     

表面活性剂工业应用新探——制备超细碳酸钙

在Ca(OH)2的碳化反应过程中加入表面活性剂，并对碳化所得CaCO3的浆液用表面活性剂处理，考察了阴、阳、非离子表面活性剂及高分子表面活性剂对纳米碳酸钙的防团聚作用。结果表明：某些阴离子、非离子表面活性剂可有效地抑制CaCO3晶粒的团聚，使制得的碳酸钙粉体的粒度小于1μm，且分布变窄。     

复分解法原位合成疏水球状球霰石纳米碳酸钙

以油酸为表面改性剂,利用复分解法原位合成了疏水性球形球霰石相纳米碳酸钙颗粒,并用扫描电镜、X射线衍射、红外光谱、接触角测试等先进测定方法对产物进行表征。研究了氯化钙浓度、乙醇含量对纳米碳酸钙的影响,结果表明,增大氯化钙浓度和乙醇含量,产物粒径更小,分散性更好,但对其晶型和产物形貌影响不大,均为球形球霰石相。同时分析得出纳米碳酸钙粒子的表面性质由亲水性转变为疏水性,并探究了其表面改性的原因。     

重质碳酸钙矿物表面改性研究及应用

从改性方法、改性剂、改性机理方面综述了重质 Ｃａ Ｃ Ｏ３ 矿物表面改性技术的研究现状及其在化工产品中的应用。     

加压碳化体系对纳米碳酸钙粒度和分散性的影响

利用加压碳化体系制备粒径均一、高分散性纳米碳酸钙材料。考察氢氧化钙浓度、表面活性剂添加量、反应温度、CO2压力对制备纳米CaCO3粒子尺寸和分散程度的影响,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、Zeta电位和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对制备的纳米碳酸钙粒子进行表征。结果表明,最优加压碳化反应条件是Ca(OH)2质量浓度为2%、表面活性剂添加量为3%(占碳酸钙理论产量的百分比)、反应温度为40℃、CO2压力为6 MPa,所得立方形碳酸钙平均粒径为117 nm,晶型为方解石型碳酸钙。碳化反应加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)使CaCO3表面形成的正电荷增大至+37.7 mV并高于标准值30 mV,表明制备的CaCO3产品具有良好的分散性且稳定。通过FT-IR和Zeta电位对CTAB改性前后CaCO3纳米粒子进行表征,探讨了CTAB对合成纳米CaCO3分散性的影响机理,为纳米碳酸钙制备提供了一种新的方法。     

多级喷雾碳化法制备纳米碳酸钙工艺研究

研究了多级喷雾碳化制备纳米碳酸钙的工艺,并详细讨论了雾化、碳化条件及添加剂量等对纳米碳酸钙粒径的影响,碳化后的沉淀物真空干燥,其原始粒径约为30nm。经表面改性处理,可得到粒径在30－40nm范围的活性纳米碳酸钙粉体材料。     

超重力反应结晶碳化法制备球形碳酸钙

超重力反应结晶法在碳酸钙制备中具有强化传质作用、产品粒度分布窄等优点。本文以高浓度氢氧化钙浆液作为原料,氯化铵与L-谷氨酸为添加剂,使用超重力反应器成功制备粒径分布较为均匀、形貌较为规整的球形碳酸钙。探究了各因素在超重力反应结晶法制备碳酸钙中的影响,通过改变添加剂的量与超重力因子等考察球形碳酸钙的最佳制备条件。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和静态颗粒图像分析等测试手段对碳酸钙产物进行分析,并通过在反应过程中抽样测试的方法探究反应全过程中添加剂对碳酸钙的影响。结果表明,所制备的碳酸钙为粒径约500nm、晶型为球霰石的球形碳酸钙,同时在L-谷氨酸和氯化铵添加量分别为氢氧化钙质量的4%与20%、超重力因子为161.0的条件下所制备的球形碳酸钙形貌最为规整。