液相色谱质谱联用法分析喜树果中苷类化学成分

目的:建立喜树果液相色谱质谱联用分析方法并分析其苷类化学成分。方法:大孔吸附树脂分离,HPLC-ESI-(MS)n分析,离子碎片结构解析。结果:识别到7种苷类化合物,即3,4-dehydro-stric-tosidinic acid、strictosidinic acid、短小蛇根草苷、金丝桃苷、20-O-β-Glucopyranosyl-18-hydroxycamptothe-cin、喜果苷、三叶豆苷。结论:建立的分析喜树果成分的HPLC-ESI-(MS)n方法实用可靠。     

UHPLC-Q-TOF/MS分析黑顺片的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对黑顺片中各成分进行分析和鉴定。方法:Poroshell 120 EC-C1 8柱(3.0mm×100mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,Dual ESI源,正离子模式下采集数据。结果:初步鉴定出黑顺片中70种化学成分,包括双酯型生物碱4种,单酯型生物碱22种,醇胺型生物碱23种,脂型生物碱4种,其他类型17种。结论:较全面地解析了黑顺片的化学成分,丰富了对黑顺片中化学物质的认识,为黑顺片药效物质研究奠定基础。     

无尾果黄酮类化学成分的UHPLC-Q-TOF-MS/MS 分析

目的:通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术对无尾果中的化学成分进行定性分析。方法:采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS,YMC-ULtraHT Pro C18色谱柱(100 mm×3 mm,2μm)以甲醇-0.5%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对无尾果进行成分鉴定。结果:初步鉴定了无尾果中10个黄酮类成分。结论:UHPLC-Q-TOF-MS/MS方法能快速鉴别无尾果中的黄酮类化学成分,该方法简单、快速,结果准确,为无尾果的药效物质研究奠定基础。     

UPLC-Q-TOF/MS法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分

目的通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分。方法这些药物20%乙腈提取液的分析采用Acquity UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.2 mL/min。结果共鉴定出46种皂苷类成分,并首次检测到以人参二醇脱氢产物为苷元母核的新型皂苷。结论该方法快速准确,可用于血塞通、血栓通注射液的质量控制。     

UPLC/Q-TOF-MS/MS分析蛇床子提取物大鼠体内外化学成分

目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(U PLC/Q-TOF MS/MS)对蛇床子超临界提取物的体内外成分进行分析和鉴定。方法用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据;采用与标准品对比和质谱数据分析及检索文献的方法鉴定化学成分。结果检测出蛇床子超临界提取物中9个化合物,其中5个成分经过鉴定确认均为香豆素类,大鼠口服蛇床子提取物的血浆中检测出欧前胡素和蛇床子素两个原形成分。结论 UPLC/Q-TOF MS技术快速有效,具有较高的灵敏度和分辨率,适宜于鉴定中药复杂的体内外活性成分。     

红花悬浮细胞体系的建立及其化学成分的UPLC-Q-TOF/MS分析

目的构建红花悬浮细胞体系,为进一步研究红花的功能基因搭建平台。方法用红花无菌子叶作为外植体进行愈伤组织培养,选择淡黄色、质地疏松、增殖速度快的愈伤组织为材料进行悬浮培养,考察激素浓度、愈伤起始接种量、p H值、细胞活力对红花悬浮细胞体系的影响以及不同浓度茉莉酸甲酯(Me JA)刺激对悬浮细胞生长曲线的变化。采用UPLC-Q-TOF/MS法对红花悬浮细胞培养体系进行初步化学成分分析。结果红花悬浮细胞培养的最适宜配方是MS+1.0 mg/L TDZ+0.1 mg/L NAA,最适宜p H值为5.5~6.0,最适宜接种量为0.02 g/m L培养体系;不同浓度的Me JA刺激对细胞增殖率影响较大,50μmol/L Me JA能提高悬浮细胞增殖率,500μmol/L Me JA能对细胞增殖则有明显的抑制作用。从红花悬浮细胞培养体系中初步鉴定出13种化合物。结论利用红花子叶能建立较好的悬浮细胞培养体系,适宜浓度的Me JA刺激可提高悬浮细胞增殖率。     

党参化学成分及其体外抗氧化活性分析

目的:研究党参甲醇提取物中的化学成分,并对分离获得的化学成分进行体外抗氧化活性检测。方法:利用D101型大孔吸附树脂,MCI树脂,硅胶,十八烷基硅烷键合硅胶(ODS),羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex) LH-20等柱色谱及制备硅胶薄层色谱进行化合物分离,采用核磁共振(NMR)和质谱(MS)等方法进行化合物结构鉴定;采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH),2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)和超氧阴离子自由基清除能力检测各化合物的抗氧化活性,以维生素C为阳性对照。结果:从党参的甲醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为7R/7S,8S-guaiacylglycerol-8-O-4'-(coniferyl alcohol) ether(1/2),党参炔苷(3),苍术内酯Ⅲ(4),紫丁香苷(5),党参苷Ⅰ(6),党参吡咯烷鎓B(7)。化合物1和2具有一定的DPPH和ABTS+·自由基清除能力,而化合物1~7对O-2·自由基的清除能力较弱。结论:化合物1和2为木脂素类中的新木脂素结构类型,为首次从党参属中分离得到,并具有一定的体外抗氧化活性。     

HPLC—DAD—ESI—MS／MS法用于枳实提取物的化学成分分析及多组分同时定量测定

目的：建立适用于枳实提取物的化学成分分析及多组分同时定量测定的准确、灵敏的分析方法,并用于该提取物的质量研究。方法：采用高效液相色谱-二极管阵列-电喷雾-串联质谱法（HPLC—DAD—ESI—MS／MS）。色谱分离采用c18色谱柱,以乙腈－2％甲酸为流动相进行梯度洗脱。定性分析采用负离子全扫描和多级扫描模式,多组分同时定量测定采用DAD检测器于283nm检测。结果：从枳实提取物中鉴定了18个化合物,包括12个黄酮,5个香豆素和1个柠檬苦素,并建立了同时定量测定其中12个主要化合物的定量分析方法。另外还研究了该12个化学成分在ESI—MS／MS中的裂解规律,为该提取物化学成分分析提供依据。该提取物的全面深入研究尚未见报道。结论：方法学验证表明所建立的方．法l陕速、准确,可有效用于枳实提取物的化学成分与多组分同时定量测定。本研究工作将为枳实提取物友相关药物制剂的质量研究提供技术支持。     

喜碱鸢尾根水提取物抗炎活性部位筛选及其化学成分分析

目的:建立脂多糖(LPS)诱导RAW264.7细胞的炎症模型,筛选喜碱鸢尾根水提取物抗炎活性部位,并进行化学成分分析.方法:水提醇沉法提取,AB-8型大孔吸附树脂色谱法分离上清液,得上清液浸膏和水,20％乙醇,40％乙醇,60％乙醇洗脱物(YWG,YWG-0％,YWG-20％,YWG-40％,YWG-60％),细胞增殖...     

前胡香豆素类提取物的UPLC/Q-TOF-MS分析及其初步药效学研究

目的建立UPLC/Q-TOF-MS法分析前胡香豆素类提取物的化学成分,并对其初步药效学进行研究。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱;以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长321 nm;采用电喷雾正离子化模式(ESI~+),扫描范围m/z 100~1 000;利用链脲佐菌素(STZ)诱导的2型糖尿病大鼠模型,对前胡香豆素类提取物的调脂降糖作用进行初步药效学研究。结果前胡香豆素类提取物中的qianhucoumarinD(1)、peucedanocoumarinⅡ(2)、白花前胡甲素(3)、peucedanocoumarin I(4)、白花前胡乙素(5)、praeuptorin E(6)得到良好的分离与鉴定。初步药效学实验结果表明,前胡香豆素类提取物能显著降低2型糖尿病大鼠空腹血糖、胆固醇、三酰甘油、低密度脂蛋白及肝脏指数(P0.05),升高高密度脂蛋白(P0.05),提示前胡香豆素类提取物能改善2型糖尿病大鼠糖与脂质代谢,发挥治疗2型糖尿病的作用。结论建立了前胡香豆素类的UPLC/Q-TOF-MS的分离鉴定方法;初步药效学研究表明前胡香豆素类提取物具有显著的调脂及降糖作用。