高效液相色谱法同时测定桂枝茯苓丸中5个成分含量

目的：建立HPLC法测定桂枝茯苓丸中肉桂酸、芍药内酯苷、苦杏仁苷、芍药苷及丹皮酚的含量。方法：采用月旭Welch C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为230 nm;流速为0.8 mL/min;进样量为10μL;柱温为35℃。结果：上述5个成分在一定浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率为97.18%～100.56%,RSD为0.28%～1.21%。9批样品中上述5个成分的含量分别为2.5762～3.1567 mg/g、1.5732～4.8501 mg/g、1.3102～5.0623 mg/g、1.6162～5.0563 mg/g、3.0732～6.2443 mg/g。以丹皮酚含量最高。结论：该方法简便,结果准确可靠,可为桂枝茯苓丸的质量控制提供参考。     

HPLC测定女金丸中橙皮苷的含量

目的:建立女金丸(蜜丸、水蜜丸)中橙皮苷的含量测定方法。方法:利用HPLC测定女金丸中橙皮苷的含量。采用岛津Shim-pack VP-ODS色谱柱(6.0 mm×150 mm,5μm),甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(12∶13∶75)为流动相,检测波长284nm。结果:橙皮苷在0.02～4.9μg线性关系良好(r=0.999 9),大蜜丸和水蜜丸的平均回收率分别为102.0%(RSD 1.3%,n=9)和96.1%(RSD 1.3%,n=9)。结论:该方法简便,准确,重复性好,适用于女金丸的质量控制。     

RP-HPLC-ELSD同时测定艾迪注射液中5种苷类成分的含量

目的:建立同时测定艾迪注射液中5种苷类成分的RP-HPLC-ELSD方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5.0μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;柱温35℃.SHIMADZU ELSD-LT Ⅱ型检测器;检测温度40℃;载气高纯氮气;载气压力0.35 Mpa.结果:紫丁香苷在21.2～212 mg·L-1,人参皂苷Rg:在30.8～308 mg·L-1,人参皂苷Re在24.8～248 mg·L-1,人参皂苷Rb:在25.6～256 mg·L-1,黄芪甲苷在31.2～312 mg·L-1,峰面积A的对数值lgA与相应质量M(μg)的对数值lgM呈良好的线性关系(n=6).5种成分的平均回收率(n=9)均高于97.6%,RSD均小于1.1%.结论:该方法简便、准确,重复性好,为艾迪注射液的质量控制提供了方法.     

GC测定女金丸中7种挥发性成分的含量

目的:建立同时测定女金丸中桂皮醛、乙酸龙脑酯、丹皮酚、肉豆蔻醚、呋喃莪术二烯酮、藁本内酯和α-香附酮含量的方法。方法:采用HP-5毛细管柱(250μm×30 m,0.25μm),升温程序为初始温度50℃,保持1 min,以20℃·min~(-1)的速率升温至130℃,保持10 min;再以2℃·min~(-1)的升温速率升至180℃,保持1 min;进样口温度230℃,检测器温度250℃;分流进样,分流比10∶1。结果:7种成分实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;桂皮醛、乙酸龙脑酯、丹皮酚、肉豆蔻醚、呋喃莪术二烯酮、藁本内酯和α-香附酮分别在进样量0.013 4~1.342 3,0.003 4~0.343 0,0.023 0~2.302 7,0.017 3~1.728 5,0.030 1~3.008 5,0.017 2~1.724 8,0.003 1~0.308 8μg与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为99.6%,99.4%,99.3%,99.1%,99.8%,99.3%,99.0%;RSD分别为0.4%,0.4%,0.3%,0.2%,0.1%,0.4%,0.5%。结论:该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于女金丸的质量控制。     

基于数据挖掘探讨滇女金丸治疗卵巢功能早衰及其相关卵巢疾病的临床可行性

目的：通过数据挖掘方法探讨滇女金丸治疗卵巢功能早衰及其相关卵巢疾病的临床可行性。方 法：检索中国知网、万方等文献数据库，收集、整理具有临床数据支撑治疗卵巢功能早衰及其相关疾病的中药 方剂文献资料，对文献中的中药方剂进行药材频次、性味、归经、药效分类、关联规则Apriori 分析，分析文 献方剂治疗卵巢功能早衰及其相关疾病的用药特点及规律，并与滇女金丸的处方特点进行比较、分析。结果： 滇女金丸处方特点与治疗卵巢功能早衰及其相关疾病的文献方剂用药特点及规律基本一致，文献方剂中药材使 用频次最高的熟地黄、当归为滇女金丸的君药，方剂中药材性味、归经、药效分类各占比与滇女金丸处方药材 占比相似，Apriori 分析显示，滇女金丸常用药对配伍与文献方剂相近。结论：滇女金丸在治疗卵巢功能早衰 及其相关卵巢疾病方面具有一定的临床可行性。     

HPLC-QqQ-MS测定珠子参中5种皂苷类成分的含量

该文采用HPLC-Qq Q-MS技术对不同产地珠子参中的5种成分建立含量测定方法。色谱条件为Zorbax XDB-C18(4.6mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,柱温30℃。质谱条件为正离子检测模式,采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为多反应离子监测模式(MRM),定量分析离子分别为人参皂苷Re m/z 203.2,人参皂苷Rg1m/z 202.9,人参皂苷Rf m/z 365.0,人参皂苷Rd m/z 789.1,人参皂苷Ro m/z 360.9,干燥气流速10L·min-1,干燥气温度300℃,雾化气压力45 psi(1 psi=6.895 k Pa),毛细管电压4 000 V。结果显示5种人参皂苷的含量在一定范围内线性关系良好(r0.9991)。人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rd、人参皂苷Ro线性范围分别在3.33~66.60μg(r=0.999 1),2.83~56.54μg(r=0.999 2),0.32~6.51μg(r=0.999 2),12.55~251.00μg(r=0.999 3),0.85~16.90μg(r=0.999 5),范围与色谱峰面积呈良好的线性关系,加样回收率(n=6)均在100.8%~104.6%,RSD均3.0%。该方法简单、准确,重复性好,可用于人参皂苷类成分的含量测定。     

石斛夜光丸中蒽醌类成分的含量测定

以大黄素为标样，以５％ＮａＯＨ－２％ＮＨ４ＯＨ为显色剂，用紫外－可见分光光度法在５１０ｎｍ处测定了北京、天津等７厂家石斛夜光丸中游离、结合和总蒽醌的含量，测定最大变异系数为３．７９％，加样回收率为１００．４％。     

HPLC同时测定麦冬中5个皂苷成分的含量

建立测定麦冬药材中麦冬皂苷D,麦冬皂苷D', ophiopojaponin C,去乙酰基ophiopojaponin A, 3-O-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-葡萄糖麦冬苷元5种成分的HPLC方法。采用HPLC-ELSD方法,色谱柱为Kromasil 100-5C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B)溶液,梯度洗脱0~45 min,35%~55%A,体积流量1.0 mL·min^-1;柱温35℃,漂移管温度100℃,气体流速3.0 L·min^-1;进样量15μL。结果表明5种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r>0.999);回收率在95.75%~103.1%。建立的麦冬皂苷含量测定方法准确灵敏、重复性好,可应用于麦冬药材质量评价中。     

HPLC-DAD-ELSD同时测定知母中黄酮和皂苷类成分的含量

建立HPLC-DAD-ELSD同时测定知母中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷AⅢ 5个黄酮及皂苷类成分含量的方法。采用Merck Purospher STAR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温35 ℃;检测波长为254 nm;ELSD检测器雾化气流速2.0 L·min^-1;漂移管温度105 ℃;进样量10 μL。该条件下5个成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内呈良好线性。加样回收率平均值为102.0%~104.0%,RSD为0.53%~1.8%。该方法快速、准确、重复性好,为知母药材的全面质量控制奠定了基础。     

HPLC同时测定清肺抑火丸中3个苷类成分

目的:建立清肺抑火丸中3个苷类成分的含量标准.方法:采用HPLC,同时以2个检测波长对清肺抑火丸中的黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷进行定量分析.Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm);流动相甲醇(A)-1％甲酸溶液(B)-乙腈(C)梯度洗脱,检测波长238,278 nm.结果:黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷分别在0.165～1.650,0.106 ～1.060,0.035 ～0.350 μg(r ＞0.999 7)线性关系良好,平均回收率＞96.75％,RSD＜ 2.05％.结论:该方法同时进行黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷的定量分析,可作为清肺抑火丸的质量控制标准.     

HPLC同时测定杞菊地黄丸中7个成分含量

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法 采用Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-甲醇-0.2%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱;检测波长：240 nm（莫诺苷、马钱苷、芍药苷）、348 nm（绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）、274 nm（丹皮酚）;柱温为30 ℃;流速为0.9 mL·min^–1;进样量为10 μL。结果 莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在4.83~482.66（r=1.000 0）、5.02~501.95（r=1.000 0）、4.89~489.33（r=1.000 0）、10.38~207.63（r=1.000 0）、1.26~125.83（r=0.999 6）、0.63~62.98（r=0.999 7）、2.34~233.99 μg·mL^–1（r=0.999 8）线性关系良好,平均加样回收率分别为99.73%、101.00%、98.67%、99.19%、102.56%、101.66%、100.98%,RSD分别为1.29%、0.51%、1.21%、1.01%、0.97%、1.07%、0.47%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于杞菊地黄丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定益智温肾十味丸中胡椒碱的含量

目的：建立一种测定益智温肾十味丸含量的方法。方法：以ODS Hypersil（5μm，4．6mm×200mm）为分析柱，甲醇-水（76：24）为流动相，检测波长343nm，进样量10μL。采用HPLC法测定胡椒碱的含量。结果：胡椒碱在0．172～1．033μg范围内，线性关系良好（r=0．9996），平均回收率为97．64％，RSD=1．4％（n=9）。结论：本法操作简便，结果可靠，重现性好，可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定精宝丸中齐墩果酸的含量

目的建立精宝丸中齐墩果酸的含量测定方法。方法采用HPLC,选用ODS色谱柱,以甲醇-0.4%冰醋酸溶液(87∶13)为流动相,检测波长220nm。结果此方法在16.0～160.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为99.92%,RSD=1.21%(n=5)。结论此方法简便、灵敏、准确,可用于精宝丸的质量控制。     

HPLC测定清热消炎丸中黄芩苷的含量

目的:利用反相高效液相色谱法测定清热消炎丸中黄芩苷含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(47∶53);检测波长:280nm;柱温:25℃;流速:1mL/min;进样量:10μL。结果:黄芩苷在0.01648～0.0824mg/mL范围内线性关系良好,r=1,RSD=0.89%。结论:该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于清热消炎丸的质量控制。     

HPLC法测定维药罗补甫克比日丸中高良姜素的含量

目的:高效液相色谱法测定罗补甫克比日丸中高良姜素的含量。方法:甲醇-0.2%磷酸溶液(65∶35);流速lml/min;检测波长266nm;柱温:25℃;进样量:l0μl;分析方法:外标法。结果:高良姜素在0.19~9.76μg范围内线性良好(r=1.0),方法精密度RSD为0.7%(n=5),平均回收率为98.65%,RSD为1.6%(n=6)。结论:该方法简便、准确,测得结果稳定性、重现性好,可作为该制剂中高良姜素的含量测定方法。     

RP-HPLC测定和中理脾丸中橙皮苷含量

目的建立反相高效液相色谱法测定和中理脾丸中橙皮苷含量的方法。方法色谱柱:Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(35∶65);流速:1.0 m L/min;检测波长:283 nm;柱温:40℃。结果橙皮苷在0.15~3.64μg范围内呈良好的线性关系,r=1.000(n=6),平均回收率为98.97%,RSD=0.90%(n=6)。结论本方法结果准确,灵敏度高,重复性好,简便可行,可作为和中理脾丸的质量控制方法。     

气相色谱法测定同仁牛黄清心丸中麝香酮的含量

目的建立同仁牛黄清心丸中麝香酮的气相色谱（GC）含量测定方法。方法色谱柱为HP-5柱（30 mm×32 mm,25μm）,载气为氮气,流速1.0 mL/min,柱温190℃,进样口温度250℃,氢火焰离子化检测器温度220℃。结果麝香酮进样量在0.12～0.28μg（r=0.999 1）范围内,麝香酮峰面积与进样量呈现良好的线性关系,平均加样回收率为98.72%,RSD=2.34%。结论该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制同仁牛黄清心丸制剂的质量。     

HPLC-ELSD法测定益气软皮丸中黄芪甲苷含量

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法测定益气软皮丸中黄芪甲苷含量的方法。方法：采用Agilent TC-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水（32∶68）为流动相,流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃,漂移管温度为100℃,载气流速为2.5mL·min^-1,进样量为20μL。结果：黄芪甲苷在1.02～10.20μg范围内线性关系良好,线性方程为Y=1.7281 X＋1.9515（r=0.9998）,平均回收率为97.59%,RSD为0.95%（n=6）。结论：该方法准确、简便、重复性好,可用于该制剂中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC法测定犀羚解毒丸中甘草酸的含量

目的建立犀羚解毒丸中甘草酸含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-[0.2 mol/L醋酸铵-冰醋酸（33∶1）]（64∶36）,检测波长：250 nm,流速：1.0 mL/min。结果甘草酸铵在0.075～0.375μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 6）,加样回收率为98.25%,RSD=0.92%。结论该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制犀羚解毒丸制剂的质量。