2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐的合成

研究以2-氯吡啶为原料经过氧化氢氧化,然后用硫氢化钠巯基化,合成了2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐。64.8g的2-氯吡啶溶解在50g乙酸中,加入15g顺丁烯二酸酐,在70～80℃滴加50％的过氧化氢60g反应2～3h后滴加25％的硫氢化钠水溶液100g,在70～80℃反应1～2h,精制得到含量40％～41％的2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐,总收率为x(钠盐)=80％。     

双（2—巯基吡啶—1—1氧化物）锌螯合物的合成

以吡啶为主要原料合成了双（２－巯基吡啶－１－氧化物）锌螯合物。工艺简便合理，原料低廉，为工业化生产提供了依据。     

2—巯基吡啶的合成及结构测定

以２－氯吡啶为原料合成２－巯基吡啶（Ⅰ）,产率６０％。通过红外光谱、核磁共振和质谱对比化合物（Ⅰ）的结构进行了测试,证明合成方法的可靠性。．     

双-(2-巯基吡啶-1-氧化物)锌螯合物的合成

本文以吡啶为主要原料,合成了双-(2-巯基吡啶-1-氧化物)锌螫合物。工艺简单合理,原料低廉,为今后工业化生产提供了依据。产品结构经核磁、质谱等分析测试。     

催化氧化法制备2—氯吡啶—N—氧化物

评价了直接氧化法和催化氧化法制备了２－氟吡啶－Ｎ－氧化物的优缺点,选择出合适的催化剂,采用催化氧化法对２－氯吡啶－Ｎ－氧化物进行了制备研究。     

双(2-巯基吡啶-1-氧化物)锌螯合物的合成

以吡啶为主要原料合成了双(2-巯基吡啶-1-氧化物)锌螯合物。工艺简单合理、原料低廉,为工业化生产提供了依据。     

2—巯基苯并咪唑与N—氯苯磺酰亚胺钠盐类化合物的反应

２－巯基苯并咪唑与Ｎ－氯苯磺酰亚胺钠盐（氯胺Ｂ、氯胺Ｔ、氯胺Ｃｌ、氯胺Ｍ和氯胺Ｎ）进行反应，生成了相应的Ｎ，Ｎ＇－二（芳磺酰）亚磺酰胺－Ｓ－（２－苯并咪唑）钠盐化合物。它们的结构由元素分析、ＩＲ、ＭＳ和＾１Ｈ－ＮＭＲ得到确证。这些化合物在色盲乳剂中的感光性能经测试后发现，具有较好的超增感作用。     

2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成研究

以2-氯吡啶为原料,采用"一锅法"经N-氧化、混酸硝化制备2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物。结果表明,当2-氯吡啶、H2O2、CH3COOH的摩尔比为1:3.5:1.5、80℃下反应3 h,产物2-氯吡啶-N-氧化物收率为96.5%;合成液浓缩后直接进行硝化反应,2-氯吡啶-N-氧化物与HNO3的摩尔比为1:3.5、H2SO4与发烟HNO3的体积比为1:1、80℃左右下搅拌反应6 h,产物2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的收率为85.8%。经熔点测试、红外分析、气相色谱-质谱联用仪、元素分析等手段对合成的化合物表征,表明所得产物结构正确。     

N-氧化-2-巯基吡啶锌盐的合成及晶体结构

以2-氯吡啶为原料,在冰醋酸介质中,用双氧水氧化生成N-氧化-2-氯吡啶.N-氧化-2-氯吡啶与NaSH反应进行巯基化,再经制备钠盐,最终与ZnSO4螯合得到N-氧化-2-巯基吡啶锌盐.通过熔点、核磁氢谱及X射线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明,该晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,a=0.840 10(17)nm,b=1.018 4(2)nm,c=1.373 6(3)nm,α=90.00°,β=97.23(3)°,γ=90.00°,Dx=1.810 g/cm3,Z=4,F(000)=640,μ=2.453 mm-1.最终偏差因子分别为R=0.032 5,wR=0.072 8.     

2—氯代吡啶的合成研究

本文在对２－氯代吡啶的合成路线分析和评价的基础上，进行了以工业化为目的的合成研究。     

适合于应用化学专业一个综合性实验方案的设计-2-巯基吡啶-N-氧化物的合成与应用

介绍了适合于应用化学专业的一个综合性实验方案的设计：2-巯基吡啶-N-氧化物及其衍生物的合成与应用。该实验具有实验内容的复合性、实验方法的多元性和实验结果未知性等特点,有利于激发学生学习的主动性和学习兴趣,有利于培养学生的综合实践和创新意识。     

2—氯—5—甲基吡啶的合成

介绍了两种以３－甲基吡啶－１－氧为原料合成２－氯－５－甲基吡啶的工艺过程。     

2—氯—4—硝基吡啶的合成

２－氯－４－硝基吡是吡啶基苯脲类植物生长调节剂,除草剂和吡啶基医药产品的重要中间合成体,以自制的２－氯吡啶为起动原料,经过氧化,硝化和还原三步反应对其进行实验 合成研究,拟在为今后的工业化生产提供强有力的实验依据。     

2—氯—5—氯甲基吡啶合成新方法

９０年代初,德国拜耳公司和日本特殊农药公司成功地开发出新一代农药产品吡虫灵（ｉｍ－ｉｄａｃｌｏｐｒｉｄ）［１］后,人们对其类似物进行了广泛的研究,发现了一些高效、低毒、广谱内吸性杀虫剂,如ＮＩ－２５（Ａｃｅｔａｍｉｐｒｉｄ,乙虫脒）［２］、ＴＩ－３０...     

4—氨基—2—氯吡啶的合成研究

在对４－氨基－２－氯吡啶合成路线进行分析评价的基础上,以２－氯吡啶－Ｎ－氧化物为起始原料,经过硝化和还原两步反应,者了以工业化为目的的合成研究,产品总收率达到５６％。     

农药中间体2—氯—5—氨甲基吡啶的合成

2－氯－ 5－氨甲基吡啶 (简称 CAMP)是合成杂环化合物农药的重要中间体,并可应用于医药等其它精细化工领域。近 10年来,世界各地大量开发研究的杂环化合物已成为当今新农药发展的主流,尤其是近几年开发的与烟碱作用机理一致的吡啶杂环化合物杀虫剂,具有内吸、广谱、高效、低毒等超高效农药的特点,每亩用量仅为 1g左右就可有效防治各种虫害,且杀虫谱广,初效快,持效期长,对害虫不易产生抗性,对环境污染少,对人畜安全 [1]。在这一系列高活性杀虫化合物中 2－氯－ 5－氨甲基吡啶是关键中间体,因此对它的研究和开发,对调整我国农…     

4-氯吡啶的合成研究

以吡啶为原料,经过氧化氢-醋酸氧化,硫酸置换,再用硝酸钾/浓硫酸硝化得到关键中间体对硝基吡啶-N-氧化物,再用乙酰氯作为氯化试剂氯化得到对氯吡啶-N-氧化物,最后经铁粉还原得到对氯吡啶,产物含量97.6%,总收率47.1%。