离子色谱测定危险固体废物飞灰中的氯离子

采用离子色谱法测定危险固体废物-飞灰中残留的氯离子.样品用超声提取30min,过C18固相小柱净化,以Na2CO3/NaHCO3混合溶液为流动相,IonPac AS14分析柱分离,流速:1.00mL/min;进样量:25μL;检测器:抑制型电导,检测限为0.02μg/mL.时比了采用直接用水提取过膜上机与过C18小柱除去有机杂质后上机测定两种样品处理方法的差异,最佳方法为后者.本方法重复性好,准确性高,方法的精密度、准确度满足分析要求.     

离子色谱法测定配制酒中甜味剂、防腐剂和阴离子

本文建立了一种用离子色谱-电导检测器测定配制酒中甜蜜素、安赛蜜、糖精钠、山梨酸、苯甲酸、硝酸根、硫酸根和氯离子的方法.以IonPac AS1 7-C色谱柱为分离柱,用KOH梯度洗脱方式使待测组分分离,流速为1 mL/min,抑制电导检测.该方法线性范围0.1～50 mg/L,方法回收率在94.0％到104.1％之间,适合于配制酒中甜味剂、防腐剂和常见无机阴离子的检测.     

离子色谱法测定药物提取物中的对甲苯磺酸

对甲苯磺酸在流速为1.5ml/min,淋洗液为7.5mmol/L的Na2CO3和15%的甲醇的混合溶液在离子色谱仪Dionex(DX-100)上能较好的检测.其检测下限为2.04μg/mL(S/N=3.0);保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.4752%、1.9376%、1.480%;在线性范围1～300μg/mL,峰面积、峰高的线性回归系数分别为0.9988和0.9936.在此条件下,常规阴离子对对甲苯磺酸的测定没有干扰.对土壤样品进行测定,回收率为105.1%(峰面积).这种方法快速、灵敏,结果令人满意.     

利用国产离子色谱抑制器建立单泵柱切换系统

建立以国产离子色谱抑制器为基础的简化的离子排斥-离子交换柱切换系统,成功测定了高浓度弱酸基体中的痕量无机阴离子。与传统的柱切换系统相比,本系统只用一个泵;同时充分发挥了国产抑制器应用在单泵柱切换系统具有体积小、耐压性强、抑制作用好等优点。利用本系统,优化色谱条件,成功测定了酒石酸和柠檬酸中的氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子,降低了方法的检出限(0.4～1.6μg/L,S/N=3),并获得了理想的回收率(78.2%～112.9%)。     

离子色谱法测定食品中的硼酸盐

建立了离子排斥-抑制电导检测器离子色谱法测定食品中硼酸盐的分析方法。样品经过简单的样品前处理,即可进样分析。采用Ionpac ICE-Borate离子排斥柱分离,2.5mmol/L MSA＋60mmol/L Mannitol为淋洗液,流速1.0 mL/min,抑制电导检测。在上述条件下,硼酸的质量浓度在0.02～5.0μg/mL时与色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限为0.01μg/mL。将方法用于食品样品的检测,加标回收率为85.0%～92.5%。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定     

间羟基-N,N-二乙基苯胺中Cl-的离子色谱法测定

采用离子色谱法测定间羟基-N,N-二乙基苯胺中残留氯离子,以Na2CO3/NaHCO3混合溶液为流动相,用IonPac AS14分析柱分离,实验结果较理想.该方法操作简便,结果准确.     

测定矿泉水中的氯离子和硫酸根离子

建立用单柱阴离子色谱测定矿泉水中的氯离子和硫酸根离子的方法。采用NJSA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO_3和0.05mmol/L NaHCO_3混合溶液为流动相、电导检测器在13min内完成矿泉水中Cl~-和SO_4~(2-)的测定。该法具有良好的线性相关性和重复性(相对标准偏差小于1.92%),回收率为96.6%～100.4%。方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

在线基体消除-毛细管离子色谱测定有机溶剂中的痕量阴离子

建立了在线基体消除-毛细管离子色谱测定有机溶剂中痕量阴离子的方法。有机溶剂样品经过阴离子浓缩柱（MAC200整体柱）,痕量目标阴离子被浓缩的同时,有机溶剂不被保留而去除,接着目标离子转入毛细管离子色谱系统进行分析。六种阴离子（氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根和磷酸根）在1-100μg/L线性范围内,相关系数（r2）为0.9991～0.9999,考察的阴离子检出限（以S/N=3计）为2.2-34.8ng/L。用于实际样品检测,取得了很好的效果。     

气相色谱/质谱联用检测牙膏中的二甘醇

建立了气相色谱/质谱法(GC-MS)检测牙膏中二甘醇含量的方法.用该方法测定了市售的25种牙膏中二甘醇的含量.牙膏样品先用无水硫酸钠研磨,再用无水乙醇超声提取30 min,过滤后直接检测,采用外标法,选择离子定量.二甘醇在0.8～500 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9985.在0.04～10 g/kg添加水平的平均回收率为96.4%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为3.5%～5.9%.实验正明,该方法适于牙膏等日用化学品中二甘醇含量的检测.     

加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析土壤中的酞酸酯

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-质谱法分析土壤中6种酞酸酯的方法。分析了空白值的来源及其控制方法。较佳实验条件为：用二氯甲烷和丙酮（1：1,v/v）的混合溶剂为提取剂,萃取温度120℃,压力1500psi,静态提取10min,循环提取2次。选择离子模式下监测,线性范围：20μg/L-1000μg/L,平均加标回收率在88%-123%之间,相对标准偏差小于14.2%,检出限5～15ng。标准土壤样品的测试结果与索氏提取、超声波提取法进行了比较,测定误差表明：三种方法测定结果均在可接受范围内,ASE法的测定结果和索氏提取法相近,其统计值的误差较超声波提取法的测定结果小。ASE方法耗时少,有机溶剂用量小,干扰少,自动化程度高,重现性好,回收率高。