四苯硼酸钾重量法测定有机无机复肥中钾含量的干扰元素及消除方法

<正>1四苯硼酸钾重量法测定钾的原理四苯硼酸钾重量法是目前土壤、肥料中钾养分测试应用最广的一种分析方法。其原理是:四苯硼酸钠与待测液中的钾离子反应,生成四苯硼酸钾白色微细沉淀(沉淀剂用量大于理论值1.5～2倍)。     

评定复混肥料中钾含量测定的不确定度

根据GB-T 8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》,对复混肥料中钾含量测定进行不确定度评价,并建立数学模型,对测定过程中的各影响因素进行分析。结果表明,复混肥料中钾含量的扩展不确定度为0.06%,含量测定结果为(13.68±0.06)%。     

花炮混合药物中高氯酸钾含量测定

花炮混合药物中因药物品种多,成分复杂,用书本上介绍的四苯硼酸钾称量法测定高氯酸钾含量,误差大,必须考虑金属离子、有机物干扰,在弱碱性条件下,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀样品试液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,对沉淀进行过滤、洗涤、烘干、称量,依据沉淀质量,计算得高氯酸钾含量.反应式为:K Na[B(C6H5)4]→K[B(C6H5)4]↓ Na     

花炮混合药物中高氯酸钾含量测定

花炮混合药物中因药物品种多，成分复杂，用书本上介绍的四苯硼酸钾称量法测定高氯酸钾含量，误差大，必须考虑金属离子、有机物干扰，在弱碱性条件下，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀样品试液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，对沉淀进行过滤、洗涤、烘干、称量，依据沉淀质量，计算得高氯酸钾含量。反应式为：K^ Na[B(C6H5)4]→ K[B(C6H5)4]↓ Na^ 。     

复混肥料生产过程中钾含量的快速测定

确认了一种适用于复混肥料生产过程中钾含量的测定方法。该方法用季胺盐 (十六烷基三甲基溴化铵 )溶液滴定过量的四苯硼酸钠溶液 ,检验时间 40min左右 ,比称量法缩短检验时间 3h。测定结果与称量法测定结果相差不大于 0 .2 2 % ,能满足过程控制的需要     

高锰酸钾容量法测定复混肥料中钾含量

由于采用GB/T8574—2002四苯硼酸钾重量法测定复混肥中K2O耗时较长,通过对高锰酸钾容量法测定复混肥料中氧化钾含量的研究和与国标法分析方法结果对比,表明该方法精密度、准确度可满足要求,耗时仅为国标法的1/2。     

未标注标识配比的复混肥料检测方法分析

GB/T15063—2009《复混肥料》规定了复混肥料中的检测方法,标GB/T8572—2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》、GB/T8573—2017《复混肥料中有效磷含量的测定》、GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》规定了三个主要元素的检测方法,对未标识配比的样品没有明确方法。实际工作中,从最佳滴定量、最佳沉淀量的角度对未标识样品进行初步称样量的确定,然后分析,再次准确称量样品量,最后校准的三步骤方法,达到检测的目的。     

磁化肥中钾含量的测定

磁化肥是以粉煤炭为主要原料,加入N、P、K等作物生长所必需的营养元素,经强磁场处理后制成的。我厂根据GB857488标准,采用四苯硼酸钾重量法测定磁化肥中钾含量,发现分析结果误差较大,且重复性差。影响钾含量测定的因素主要有以下几点。1四苯硼酸钠溶液对分析结果的影响技GB8574-88标准要求,四苯硼酸钠溶液可存放一个月,但实际上,四苯硼酸钠溶液存放半个月左右就出现白色沉淀,溶液混浊。尤其是夏季,气温高,溶液存放的时间更短。若用带有沉淀的溶液作沉淀剂,就会造成分析结果偏高,且重复性差。我们曾做了下面的试验。试验1：…     

砂芯坩埚对复混肥料中有效磷和钾含量测定结果的影响

在复混肥料生产中，应按照国家标准采用喹钼柠酮重量法测定有效磷含量和四苯硼酸钾重量法测定钾含量。但在实际操作中发现，分析所用的砂芯坩埚的质量以及坩埚使用前、后的处理等环节都非常重要，否则会使分析结果经常出现异常现象。     

不同沉淀剂加入方式对复混肥中氧化钾含量测定的影响

为考察四苯硼酸钾重量法中不同沉淀剂加入方式对复混肥中氧化钾含量测定结果的影响,对方式A(不断用玻璃棒搅拌的同时,在试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液)和方式B(在磁力搅拌器工作的状态下,使用分液漏斗逐滴加入四苯硼酸钠溶液)开展了实验室试验研究。试验结果表明:2种沉淀剂加入方式均能够满足测定要求;方式B测定时间相对较短,有助于降低测定成本和工作强度,且精密度和回收率更为稳定。