氮化硅铁对Al2O3-SiC-C系铁沟浇注料性能的影响

为了解决Al2O3-SiC-C系铁沟浇注料在高温使用过程中易氧化的问题,以棕刚玉颗粒、致密刚玉细粉、碳化硅颗粒和细粉、球状沥青、硅粉、Secar 71水泥、氮化硅铁等为原料,制备了Al2O3-SiC-C系铁沟浇注料,并研究了添加5%(w)氮化硅铁对该浇注料施工性能、物理性能、抗氧化性的影响,同时分别采用静态抗渣和回转抗渣试验对抗渣性能进行评价。结果表明:1)与不加氮化硅铁的常规铁沟浇注料相比,添加氮化硅铁的铁沟浇注料的常温强度略低,但是同样具备良好的施工性能和足够的脱模强度;2)添加氮化硅铁的铁沟浇注料具有较高的高温抗折强度和高温抗氧化性能;3)添加氮化硅铁的铁沟浇注料具有良好的静态抗渣能力,但是在强氧化环境和热态冲蚀同时作用的铁沟部位,不建议使用含氮化硅铁的Al2O3-SiC-C材料。     

Mg粉对Al2O3-C滑板材料性能的影响

以板状刚玉、α-Al₂O₃微粉、鳞片石墨和Mg粉为原料,以酚醛树脂为结合剂,制备了添加Mg粉的Al₂O₃-C材料,研究了不同温度埋炭处理后（600～1 400℃）Mg粉对不烧Al₂O₃-C材料性能的影响。结果表明：金属Mg活性高,Mg在600℃即可与O₂、CO或CO₂反应生成MgO陶瓷相,保护树脂碳不被氧化,且原位形成的MgO陶瓷相形成了紧密结合,产生强化作用,使不烧Al₂O₃-C材料的中低温强度提高;在1 000～1400℃,MgO和Al₂O₃生成MgAl₂O₄,且MgAl₂O₄的晶粒尺寸和生成量随着温度的升高而增加,对材料有增强作用;但1 400℃烧后试样的强度明显下降,这是由于生成MgAl₂O₄     

临界粒度对Al2O3-C耐火材料可靠性的影响

选择临界粒度分别为1、0.8、0.6和0.5 mm的亚白刚玉颗粒为骨料,骨料与细粉的质量比为4 6,以酚醛树脂为结合剂进行配料。混好的物料于60℃干燥15 h,以120 MPa压力等静压成型为25 mm×25 mm×150mm的样条,然后直接在氮气保护气氛下于950℃5 h热处理。采用三参数Weibull分布,研究了临界粒度对Al2O3-C质耐火材料可靠性的影响。结果表明:减小骨料的临界粒度,Al2O3-C材料的Weibull模数m值逐渐增大,材料可靠性增加。分析认为制备过程对Al2O3-C材料的可靠性有较大影响,减小临界粒度,使坯料粒度分布集中,流动性变好,从而有利于Al2O3-C材料可靠性的提高。     

碳源对Al2O3-C材料性能、显微结构的影响

以棕刚玉为骨料,煅烧α-Al2O3粉为基质,并以天然鳞片石墨和膨胀石墨为碳源,研究了加入天然鳞片石墨/膨胀石墨为4wt%/0,4wt%/0.5wt%,4wt%/1wt%,0/4wt%时Al2O3-C材料的性能及显微结构的变化,旨在获得Al2O3-C材料的良好的性能及显微结构,达到低碳化的目的。研究表明:随着膨胀石墨加入量增多,显气孔率显著提高,体积密度明显降低;常温及高温强度随着膨胀石墨加入量的增多大幅度降低;通过SEM观察到膨胀石墨微晶分散在基质之间,起到分散剂的作用;当只加入4wt%膨胀石墨时,试样内没有碳化硅晶须生成。     

氮化硅铁在Al2O3-SiC-C质铁沟浇注料中的防氧化行为

将Al2O3-SiC-C系铁沟浇注料及分别添加8%(质量分数)氮化硅、氮化硅铁的浇注料试样在空气中进行1500℃3 h热处理后,分别对氧化层进行形貌(SEM)及能谱分析(EDS),并结合热力学分析了氮化硅铁的防氧化行为高温氧化气氛下,表面氮化硅铁中的Si3N4首先氧化生成SiO2,构成氧化层的主体;随着铁相材料的氧化,形成的氧化铁不但降低了氧化层的熔点,而且降低了熔体的粘度,增进熔体在材料表面上的润湿性及流动性,形成覆盖于材料表面的氧化层而阻止碳素氧化,使其具有比纯氮化硅更好的防氧化性能;另外,由于氮化硅铁在Al2O3-SiC-C系材料中加入量少,而且试样内部的铁不是以氧化铁形式存在的,故对材料高温使用性能的影响不大.     

Al粉、Si粉对低碳Al2O3-C滑板显微结构和高温力学性能的影响

为了改善低碳Al2O3-C滑板的高温力学性能,在质量分数65%的电熔白刚玉颗粒、25%的白刚玉细粉、6%活性α-Al2O3粉、4%的石墨+炭黑、外加4%酚醛树脂的滑板配料中,分别以3%(w)的Al粉或Si粉或3%(w)Al粉+3%(w)Si粉等量替代白刚玉细粉,混匀后在150 MPa下压制成140 mm×25 mm×25 mm的试样,经200℃24 h干燥,1 400℃埋焦炭处理3 h后,检测其高温抗折强度和抗热震性,并分析物相组成及显微结构。结果表明:单加Al粉的试样高温抗折强度高于单加Si粉的,但前者热震后残余抗折强度比后者低;与单加Al粉或Si粉的试样相比,同时加Al粉和Si粉的试样具有更高的高温抗折强度和更优的抗热震性。力学性能的变化与试样中原位生成的非氧化物相密切相关:在单加Al粉或Si粉的试样中分别有棒状AlN晶须或纤维状SiC晶须生成;而同时加Al粉和Si粉的试样中除了有AlN晶须和SiC晶须生成外,还原位生成了六角板状的SiAlON相,并相互交织在一起。     

B4C添加量对Al2O3-C材料性能的影响

以板状刚玉(粒度≤1、≤0.075 mm)、Al-Si合金粉(粒度为50μm)、α-Al₂O₃微粉(粒度为5μm)、鳞片石墨(粒度≤0.074 mm)和B₄C粉(粒度为20μm)为原料,硝酸镍为催化剂,酚醛树脂为结合剂制备了Al₂O₃-C材料,研究了B₄C添加量(加入质量分数分别为0、3%、6%和9%)对Al₂O₃-C材料性能的影响。结果表明：1)随着B₄C添加量的增加,试样的线变化率明显减小,常温抗折强度和耐压强度明显增大;当B₄C添加量为3%(w)时,试样经1 450℃处理后的线变化率降至0.65%,常温抗折强度和耐压强度最高,分别为28.7和57.3 MPa。2)当B₄C添加量为6%(w)时,试样经1 400℃空气气氛氧化后的氧化指数降至3.9%,抗氧化能力明显增强。     

还原气氛下闪速燃烧合成氮化硅铁的高温行为

为模拟闪速燃烧合成氮化硅铁在工作环境中的高温行为,研究了高温还原气氛下氮化硅铁的存在状态。根据热力学计算,采用在空气气氛中埋碳升温的方法,控制氧气分压在较低水平,将氮化硅铁样品分别升温至1 300℃及1 500℃,保温300 min后迅速水冷,以保存高温下样品的微观结构。采用X射线衍射和扫描电子显微镜表征样品的物相组成...     

ZrC改性石墨对低碳Al2O3-C耐火材料结构与性能的影响

为解决目前低碳Al₂O₃-C耐火材料性能下降、寿命缩短等问题,以Zr粉和鳞片石墨为原料,以NaCl和NaF为熔盐介质,在氩气气氛中于1 000℃保温3 h合成了ZrC改性石墨。然后以电熔白刚玉、α-Al₂O₃粉、Al粉、Si粉、鳞片石墨和ZrC改性石墨为原料,以酚醛树脂为结合剂制备了低碳Al₂O₃-C耐火材料试样。研究了ZrC改性石墨添加量(加入质量分数分别为0、1%、3%、5%)对低碳Al₂O₃-C耐火材料的物相组成、显微形貌、物理性能的影响。结果表明：与仅添加鳞片石墨的试样相比,引入1%～3%(w)的ZrC改性石墨可显著提高低碳Al₂O₃-C耐火材料试样的力学性能,但是当引入5%(w)的ZrC改性石墨时,降低了其性能。添加3%(w)ZrC改性石墨时,试样的力学性能最优,其常温抗折强度和常温耐压强度分别为22.3和97.5 MPa。     

加入不同量Al粉和Si粉的低碳Al2O3-C滑板的高温力学性能

以板状刚玉、α-Al2O3微粉、石墨、Al粉、Si粉为原料,固定板状刚玉、α-Al2O3微粉、石墨的加入质量分数分别为85%、5%、2%,加入8%(w)不同比例的Al粉和Si粉(Al、Si质量比分别为0∶8、5∶3、3∶5和8∶0),以酚醛树脂为结合剂,制备了低碳Al2O3-C滑板,并研究了该滑板材料于1 500℃保温3 h埋石墨热处理后的热态抗折强度、应力-应变关系和抗热震性,同时分析了其物相组成和显微结构。结果表明,此低碳Al2O3-C滑板材料具有较高的高温强度和优良的抗热震性:当Al、Si质量比从0∶8变为8∶0时,材料在1 400℃的高温抗折强度从10.4 MPa增至32.4 MPa;在6.5 MPa载荷下1 400℃时的最大变形量从215μm降至90μm;1 100℃风冷热震3次后的抗折强度保持率从80%降至65%。这是由于Al、Si在使用的高温下与C、CO和N2反应生成了非氧化物Al4C3、AlN和SiC,这些非氧化物填充在刚玉骨架结构中起增强、增韧作用,有利于提高低碳Al2O3-C滑板材料的高温力学性能。     

高温下铝碳耐火材料中多壁碳纳米管的结构演变

利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及透射电子显微镜,研究了高温下以多壁碳纳米管为碳源、单质硅粉为添加剂的铝碳耐火材料中多壁碳纳米管的结构演变。结果表明:800℃时氧化导致部分碳纳米管管径减小;1 000℃处理后碳纳米管表面缺陷处形成碳化硅层,部分碳纳米管蚀变为碳化硅晶须;1 200及1 400℃处理后碳纳米管蚀变加剧,促进大量碳化硅晶须的生成。高温下铝碳材料中碳纳米管蚀变后主要以弯曲状Si C晶须存在,同时还观察到大量直杆状Si C晶须,其主要通过Si O与CO气相反应生长。     

Effect of Zircon Addition on Properties of Low Carbon Al2O3-C Refractories

Using tabular alumina as aggregate,tabular alumina fines, reactive alumina ultra-fines, aluminum powders,silicon powders,carbon black,flake graphite,B4C and zircon fines as matrix,low carbon Al2O3- C refractories were prepared. Influences of zircon powders additions( 0,3%,5% and 7%,in mass,the same hereinafter) on properties,phase composition and microstructure were investigated. The results show that the ZrO2- nitride can be in-situ formed through carbothermal reduction and nitridation in Al2O3- C refractories.With the increase of zircon powder,the oxidation resistance of the Al2O3- C refractories improves obviously,the oxidized layer thickness decreases from 7. 94 mm without zircon to 2. 71 mm with 5% zircon. HMOR at 1 400 ℃of the Al2O3- C refractories reaches the maximum 14. 9MPa when zircon addition is 5%. With the increase of zircon powder,the apparent porosity and bulk density change a little,CMOR and CCS increase.     

SiCw在Al2O3—C复合耐火材料中的原位生长

通过引入金属Ｓｉ和活性Ｃ对ＳｉＣ晶须在Ａｌ２Ｏ３－Ｃ复合耐火材料中的原位生长进行了实验研究,利用ＳＥＭ结合电子探针（ＥＰＭＡ）研究了ＳｉＣｗ在Ａｌ２Ｏ３－Ｃ复合耐火材料中的原位生长机理,提出了液－固生长机理,并讨论了其热力学和动力学条件．     

铝碳滑板的高温力学性能研究

采用高温弯曲应力-应变试验方法和水冷法研究了3种含碳滑板(2种铝碳质,1种铝锆碳质)在不同温度下的应力-应变关系、抗折强度以及不同热震温差下的抗热震性能。结果表明1)含碳滑板材料在室温~1400℃的应力-应变关系分为弹性变形和塑性变形两个阶段在弹性变形的温度段,其断裂方式是典型的脆性断裂;在塑性变形的温度段,其断裂方式呈现韧性断裂特征;2)随着温度的升高,含碳滑板材料的热态抗折强度首先略有增大,到达转折温度(800℃)后开始减小,1400℃时试样的热态抗折强度约为13MPa;3)在ΔT=1200℃(水冷)条件下,铝碳滑板热震后的抗折强度保持率为43%,引入ZrO2可以改善其抗热震性,而用特级高铝矾土熟料部分替代刚玉会降低其抗热震性。     

氮化硅铁在空气气氛中的烧结试验

以闪速燃烧法合成的粒度≤0.074mm氮化硅铁细粉为原料,以胶水为临时结合剂,在250kN的压力下液压成型,干燥后于空气气氛中1500℃保温3h烧成,冷却后在试样内部钻取36mm×50mm的试样,检测其显气孔率、体积密度和常温耐压强度,同时对该试样和氮化硅铁原料进行了XRD分析。结果表明:烧成后试样的显气孔率、体积密度和常温耐压强度分别为39.6%、2.10g·cm-3和34.5MPa;与氮化硅铁原料相比,烧成后氮化硅铁中除Fe相及SiO2消失外,其余物相都存在。     

AlN对Al2O3-C材料性能的影响

采用碳热还原法制备的AlN复合粉(主成分是AlN和Al2O3)部分取代Al2O3-C材料中的Al2O3微粉,研究了AlN复合粉加入量(分别为0、15%和25%)对Al2O3-C材料性能的影响。结果表明:(1)试样的显气孔率随AlN复合粉取代量的增加而增大,体积密度、常温抗折强度随AlN复合粉取代量的增加而减小;(2)AlN复合粉的引入能显著提高Al2O3-C材料的高温抗折强度;(3)添加AlN复合粉的试样经熔钢侵蚀后,在材料表面形成较连续的致密层,有利于提高材料的抗熔钢侵蚀性和冲刷性。     

Oxidation behavior and kinetics of Al2O3-SiC-SiO2-C refractories in CO2 atmosphere

Al₂O₃-SiC-SiO₂-C refractories are widely used as blast furnace hearth lining but have low oxidation resistance in the presence of CO₂. Carbon composite brick is a newly developed Al₂O₃-SiC-SiO₂-C refractory that may function better in the blast furnace hearth due to improved erosion-resistance and high thermal conductivity. In this study, the oxidation behavior and kinetics of carbon composite brick, carbon brick, and corundum brick were investigated in CO₂ atmosphere. The results show the oxidation resistance of carbon composite brick was better than that of carbon brick but worse than that of corundum brick. SiC functions as an antioxidant to play an important role in the oxidation process. For carbon composite brick, the oxidation activation energy was 141.72 kJ/mol at the step controlled by the interface reaction and 161.24 kJ/mol at the step controlled by gas diffusion. Carbon composite brick exhibits improved thermal conductivity and oxidation resistance relative to carbon brick and corundum brick that should allow improved performance in blast furnace hearth lining.