全自动索氏萃取仪在电子电气产品十溴二苯醚检测中的应用

建立了FOSS Soxtec 8000全自动索氏萃取仪提取电子电气产品中十溴二苯醚的前处理方法,优化和评估了萃取温度和萃取时间对提取效果的影响.结果 显示最佳萃取温度为240℃,萃取时间为60 min,远低于传统索氏萃取所需要的时间.利用该方法分别对质控样品和空白加标样品进行了6次独立平行测定,测定结果的相对标准偏差为1.15％,平均回收率分别高达98.2％和98.8％,表现出优异的萃取效率和萃取稳定性.每次分析完成,约80％的甲苯得以有效回收,且回收的甲苯中无目标物检出,可重复使用,能有效降低溶剂的使用量和排放量.     

超声萃取-GC/MS法测定电子电气产品中十溴二苯醚和四种邻苯二甲酸酯含量

以甲苯作为萃取溶剂,采用超声萃取-GC/MS法测定电子电气产品中十溴二苯醚和四种邻苯二甲酸酯。结果表明:该方法能同时有效提取十溴二苯醚和邻苯二甲酸酯,十溴二苯醚和四种邻苯二甲酸酯(DBP,BBP,DEHP,DIBP)方法检出限分别为50,10,6,10,8 mg/kg,加标平均回收率分别为99.6%和90.7%~94.7%,RSD均小于10%。该方法简单快速,准确可靠,适用于批量样品测定。     

超声波萃取-气相色谱质谱法测定土壤中多环芳烃

通过比较不同萃取方式、超声萃取时间和萃取次数对加标回收率的影响,建立了超声波萃取结合气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃方法,得到最佳萃取方法为10.09样品用20 mL的正己烷:丙酮(体积比1:1)萃取15 min,萃取4次.16种多环芳烃混合标准系列在20.0～500 μg/L浓度范围内,检出限为0.26～0.5...     

超声萃取－紫外分光光度法测定酸奶中的纳他霉素

在甲醇和醋酸介质下,采用超声萃取进行前处理,建立一种紫外分光光度法快速测定酸奶中纳他霉素的方法。优化了超声萃取时间、波长、酸度等试验条件,并由正交试验进一步验证。对几种酸奶样品中纳他霉素进行测定,回收率均在92．89％～104．61％之间。     

变压器油中的糠醛萃取新技术

针对目前国内没有专用的变压器油糠醛萃取设备问题,研制了专用的变压器油糠醛萃取装置,方便了变压器油的糠醛萃取工作,为变压器固体绝缘老化的诊断分析提供了手段和方法,实现了对变压器固体绝缘老化的有效监督,从而为变压器设备的状态检修工作提供了有利的技术支持。应用测试结果表明,糠醛的萃取效率达95%以上,萃取效果十分明显。     

变压器油中糠醛浓缩萃取新技术

变压器油中的糠醛含量是电力变压器固体绝缘老化的重要判据之一,但由于变压器油中糠醛浓度过低,给检测工作带来了极大困难。设计了一种新的变压器油中糠醛萃取方法,并在该方法的基础上提出了2种浓缩变压器油中糠醛的方案:一种为通过改变萃取液与油样的比值,从而达到浓缩效果的方法;另一种为通过多次萃取达到浓缩效果的方法。实验结果表明:第1种方法操作简单,萃取时间短,能有效降低操作误差的影响,但在要求高倍浓缩的情况下,萃取效率较低,浓缩效果有限;第2种方法虽然萃取时间较长,但萃取效率高,可达90%以上,浓缩效果好,能够实现所希望的浓缩率,因此,更能满足对变压器油中低浓度糠醛分析的精度要求。     

脱硫废水萃取脱氯工作原理与技术分析

萃取法脱氯因其具有低成本、副产物可综合利用等优势，发展前景良好。目前，萃取法脱氯在冶金、石油化工等领域均有应用案例，所选用的萃取剂多以有机胺为主体；萃取脱氯的关键在于萃取剂的利用率以及萃取剂的再生效率。本文以燃煤电厂湿法脱硫（FGD）工艺中的脱硫废水为研究对象，通过高效萃取剂配方的筛选、萃取脱氯过程的程序化控制、萃取剂的再生和副产物的综合利用等有效措施，采用萃取法处理实现脱硫废水中高浓度氯离子的有效脱除。     

生物质直燃有机朗肯循环热电联产系统的热力性能分析

有机朗肯循环可有效利用生物质能并实现热电联产。文中建立了抽气回热式有机朗肯循环的热力性能分析模型。针对锅炉负荷为7.9 MW,麦秆为燃料,导热油为中间传热介质的生物质直燃系统,分别优化了正葵烷、甲苯、环己烷、八甲基三硅氧烷(MDM)、八甲基环四硅氧烷(D4)和六甲基二硅氧烷(MM)的热力参数。通过夹点分析,临界温度高的工质其主气温度反而低。正葵烷、MDM和D4的主气压力和排气压力较低,气轮机尺寸较大。MDM、D4和MM的排气温度高于200℃,最佳抽气系数较高。当冷凝温度为70℃时,ORC的热效率达25%以上,系统发电功率高于1 600 kW,而供热负荷在4 800 kW以上;当冷凝温度为100℃时,ORC的热效率高于20.7%,系统发电功率不低于1 300 kW,而供热负荷高于5100 kW。两种工况系统的燃料利用系数均高于82%,火用效率高于23%,其中锅炉的火用损系数最大,冷凝温度的降低会导致系统火用效率略微下降。正葵烷、甲苯、环己烷的热力性能略优于硅氧烷。     

超声波功率萃取系统电路设计

介绍了植物活性成分的超声波功率萃取系统电路的设计过程,该功率萃取系统电路由4部分组成,电压变换(整流和滤波)电路,信号发生电路,驱动电路,匹配电路。最后讨论了超声波功率萃取系统电路的应用,对中药葛根素进行20分钟萃取,一次萃取率达98·3%。     

超临界二氧化碳萃取冬凌草甲素的工艺研究

以冬凌草为原料采用对比分析、正交试验和数理统计等方法，研究用超临界二氧化碳从冬凌草中萃取冬凌草甲素的萃取压力、萃取温度、分离温度以及萃取时间对萃取冬凌草甲素产率的影响和最佳工艺条件．结果表明，在萃取压力为24MPa，萃取温度为55℃，萃取时间为2．5h，c02流量为29L／h，分离温度为40℃时，冬凌草甲素产率最高．     

基于STM32的电喷雾萃取电离温控系统设计与实现

为了研究离子源温度对电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)信号的影响,设计了一种基于STM32的电喷雾萃取电离温控系统.系统以ARM Cortex-M3核的STM32系列单片机为核心控制器,采用模糊PID算法和PWM控制,实现了加热元件温度在室温至200℃范围内的连续调控.系统的控制精度为± 1 ℃,静态误差小于1 ℃,超调量在2.5%之内,温度上升的平均速度为1 ℃/s.将内置该系统的EESI源耦合在LTQ-XL线性离子阱质谱仪上,使用氨基酸标准溶液进行测试与表征.结果表明,加热元件温度为180 ℃时,组氨酸的信号强度相比室温时提高5.1倍,其检出限(LOD)从0.053 μg/L降低至0.011 μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.7%(n=6).该温控系统增强了氨基酸的EESI-MS信号,提高了EESI源的检测灵敏度.     

基于PID控制算法的超临界CO2萃取

本文提出了采用基于Siemens S7-200PLC内置的PID控制器来实现超临界流体萃取过程中的物理参数(温度、压力、流量)的闭环控制,可在不需要求出萃取控制系统的精确数学模型的情形下而对主要控制参数实现精确化控制。     

低浓度可燃废气处理系统热量回收特性研究

利用天然气和空气模拟低浓度可燃废气在自行搭建的处理系统上进行了热量回收特性的实验研究。实验研究了初始温度、换热工质流量、循环周期、浓度、空速和催化剂等因素对系统燃烧效率和热量回收率的影响。结果表明,该系统能在保持燃烧效率大于90%的情况下,热量回收率超过50%;选择合适的运行参数,能够改善系统稳态时的温度分布曲线对称性,提高系统的燃烧效率和热量回收率;选择催化剂时,必须考虑热物性对系统的影响。     

高频低温等离子体法去除甲苯的实验研究

作为挥发性有机物中重要的一种气体,甲苯的大量排放已经影响了空气质量和人类生活环境。为了扩大工业应用范围同时提高去除效率,在高频电源下采用电晕放电与介质阻挡放电相结合的方法,探讨了电压、频率、反应器材质和内电极直径等因素变化对甲苯废气降解效率的影响。实验结果表明,施加高电压有利于甲苯气体的降解,当频率为6kHz、电压为15.4kV时甲苯的降解效率可达96.25%。选取了普通陶瓷、99陶瓷和有机玻璃3种不同介电常数的介质作对比实验,在低电压条件下,3种介质对甲苯去除率的影响很小;而在高电压条件下,99陶瓷对甲苯的降解效果最好,普通陶瓷次之,有机玻璃最差。实验中还针对1.00、1.65和2.00mm3种不同直径的内电极作了对比实验,研究结果表明,粗电极对于污染物的去除效果优于细电极,但粗电极的这一优势需通过提高电压的方式来实现。     

三压力氨水动力循环的热力学分析

在卡林纳循环基础上增设1个预热器和1个水冷溶液冷却器而构成的三压力氨水动力循环(TPAWPC),能更合理循环能量,节省换热面积,且可生产生活热水。在循环热效率ηth基础上,考虑余热回收率ηwh,选取两者的乘积(动力回收效率η0)作为评价准则,模拟计算分析了工质工作浓度和基本浓度、循环倍率、透平进口温度等循环重要参数对循环热力性能的影响。结果表明,工质的工作浓度决定了循环工作压力,工质基本浓度必须与工质工作浓度相配合方可获得高效率;循环倍率对循环动力回收效率呈正向较弱影响;当透平进口工质参数为400℃/8MPa,循环最低温度为30℃时,循环热效率和动力回收效率分别为26.05%和22.47%。     

溶剂萃取法检测绝缘油二苄基二硫醚含量研究

矿物绝缘油中二苄基二硫醚(DBDS)是最易引起铜线圈腐蚀的物质之一,因此准确检测油中微量DBDS含量具有重要意义。本文比较了异辛烷溶解、乙醇萃取、甲醇萃取和乙腈萃取四种样品前处理方法用于气相色谱质谱联用法(GC-MS)测定矿物绝缘油中的DBDS含量的效果差异,发现甲醇和乙腈萃取法杂质峰显著减少,检测结果更准确。进一步比较了甲醇和乙腈作为萃取剂的回收率和相对标准偏差(RSD),试验结果表明,乙腈用于DBDS检测效果最好。     

萃取

萃取是种化学提取法,它利用某物在不互溶的溶剂中溶解度差别较大的原理,选择性地让它在某一溶剂中富集的过程。解读萃取的内涵,我突然想到了对非连续性文本的阅读。我发现,这本风马牛不相及的两回事,竟然也能借助一个“提取”的切口挂上钩。     

铝合金拉伸塑性变形的非线性电磁超声检测

针对金属构件早期塑性损伤检测的难点问题,建立非线性电磁超声表面波弹塑性模型,通过改变材料内部塑性应变大小模拟不同程度的塑性损伤,研究应力应变、塑性损伤、超声非线性系数三者之间的关系,并利用非线性电磁超声实验方法,对拉伸变形的试件进行塑性损伤评估。搭建了非线性电磁超声表面波检测系统,对导入不同塑性变形的试件进行相对非线性系数的检测。实验结果表明,在材料屈服硬化阶段早期(ε≤5%),随着被测试件中导入塑性应变量的增加,相对非线性系数迅速增大;在材料屈服硬化阶段后期(5%ε≤7%),随塑性损伤程度的增加,相对非线性系数增幅逐渐趋于平缓;在材料出现颈缩时(ε7%),材料内部应力的降低导致相对非线性系数出现明显下降。据此,可以对塑性损伤的变化情况进行有效监测,并进一步评估材料的力学寿命。     

基于多级压缩回热过程的半闭式S-CO_(2)循环回热优化研究EI北大核心CSCD

在单回热半闭式超临界二氧化碳(supercritical carbon dioxide,S-CO_(2))循环中,CO_(2)在不同温度和压力下的比热容差异较大,导致回热器两侧工质的温度匹配性较差,不可逆损失较大。构建多级压缩回热过程是改善单回热循环回热性能的有效方法。该文在单回热循环的基础上,通过添加分流再压缩过程,提出再压缩半闭式S-CO_(2)循环,并获得6.63%的效率提升,同时从数学公式中证明效率提高的原因是叠加了净功。进一步构建三压缩循环时,发现回热器两侧工质流量的不匹配使得回热器内部出现温度交叉,体现出半闭式S-CO_(2)循环存在多种质量流耦合匹配问题,可通过对燃料、氧气和回流CO_(2)在回热器中进行流量匹配来解决。结果表明,三压缩循环相比再压缩循环的效率可进一步提高1.47%。通过构建多级压缩回热过程,充分挖掘了半闭式S-CO_(2)循环的效率潜力,可获得较好的性能。     

同步萃取Ni、Co和Zn在MH/Ni电池回收中的研究

从废旧镍氢电池硫酸浸出液中,用肟酸类萃取剂HBL110同步萃取镍钴锌。HBL110从含有众多金属离子的浸出液中,有选择性地将Ni2+、Co2+和Zn2+同步萃取,与Fe、Mn等杂质分离。负载有机相通过硫酸反萃即可得到纯净的NixCoyZn1-x-ySO4溶液,并可直接用作制备正极材料氢氧化镍的原料液。该方法避免了化学除杂工序带来的有价金属的损失,省去了镍钴结晶的成本,实际操作简单,废水废气少,主要试剂可循环使用。控制合适的工艺条件,可将硫酸浸出液中99.98%的Ni、98.46%的Co和89.62%的Zn萃取到有机相中,而其他金属Fe、Mn等仍残留于萃余液中。