微波消解ICP-OES内标法测定牡丹籽饼中8种元素含量

建立了微波消解电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱(OES)内标法(以Ni为内标物)测定牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se含量的方法。优化了仪器工作条件;8种元素的发射强度I和Ni内标元素发射强度I_o之比(R)与各自的质量浓度C在1.00 mg/L范围内呈线性关系;相关系数大于0.996 0;8种元素的检测限(3S_b/N)分别为0.001~0.02 mg/L。对样品进行5次测定,相对标准偏差RSD(n=5)小于3.0%;加标回收率在96.30%~104.3%范围内。根据t检验法,计算出95%的概率下,牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se的含量。     

人工液体培养发菜与野生发菜营养成分比较

为了合理开发利用人工培养发菜,比较分析了人工液体培养发菜和野生发菜的营养成分。通过高效液相色谱(HPLC)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、苯酚硫酸、凯氏定氮和索氏抽提法测定了2种发菜的Ca、Mg、Cu、Zn、Sr、Fe、Se元素、氨基酸、粗多糖、蛋白质、脂肪的含量。结果表明:人工液体培养发菜中粗蛋白、脂肪含量分别为26.17%、0.23%,而野生发菜中为23.05%、0.31%;人工培养发菜的胞外多糖含量为36.95 mg/L,人工培养发菜与野生发菜的荚膜多糖含量分别为15.03 mg/kg和13.84 mg/kg,氨基酸总量分别为21.99 mg/g和21.20 mg/g,其中必需氨基酸含量分别为11.73 mg/g和7.97 mg/g。人工培养发菜的Mg、Cu、Zn、Se含量优于野生发菜,分别是野生发菜的2.9、3.4、3.8、1.6倍。综合分析认为,人工液体培养发菜能分离较多的胞外多糖;粗蛋白、脂肪、荚膜多糖、氨基酸和Ca、Sr、Fe元素含量与野生发菜相近。     

白兰地酿造过程中矿质元素的变化

利用原子吸收仪对白兰地酿造过程中矿质元素的变化进行分析研究.结果表明,白兰地酿造品种中的Ca、Cu、Fe、Mg、K、zn及Na 7种主要矿质元素在整个酿造过程呈逐步降低趋势,其成品白兰地中各元素含量受发酵、蒸馏及陈酿工艺等的影响.Zn、Cu、Fe和K 4种矿质元素可作为白兰地酿造品种产地的特征指标;全部7种主要矿质元素均可以有效反映不同品种之间的差异性.Cu元素含量可用来判定配制型白兰地或陈酿白兰地的差异.优质白兰地中应含有适量的Cu(0.8～2.70 m/L);少量的Ca(0～3.0mg/L)、K(1～30mg/L)和微量的Fe(0～1 mg/L).(孙悟)     

不同锥栗农家种种仁中9 种矿质元素含量的因子分析与聚类分析

为探明锥栗种仁中矿质元素含量特征规律,以30?种主要锥栗农家种种仁为试材,采用自动间断分析仪与原子吸收光谱法测定N、P、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn和Cu?9?种矿质元素指标,运用相关性分析、因子分析和聚类分析对其矿质元素含量进行分析。结果表明,Kolmogorov-Smirnov检验表明9?种矿质元素含量数据服从正态分布,9?种矿质元素平均含量顺序为N（6?873.74?mg/kg）＞K（4?402.32?mg/kg）＞P（1?619.16?mg/kg）＞Ca（471.18?mg/kg）＞Mg（394.59?mg/kg）＞Mn（115.80?mg/kg）＞Fe（16.22?mg/kg）＞Zn（8.68?mg/kg）＞Cu（7.59?mg/kg）,大量元素中N、K、P与Ca、Mg存在显著差异（P＜0.05）,微量元素中Mn与Fe、Zn、Cu差异显著（P＜0.05）,变异系数范围为8.29%～54.43%;相关性分析表明各元素之间存在着复杂的关联性;因子分析结果表明,N、P、Mn、K、Cu和Fe是锥栗的特征元素,提取的6?个公因子累计方差贡献率为90.572%,第1公因子方差贡献率为22.400%,主要综合了N、P和Mn?3?种元素的信息,第2公因子方差贡献率为15.572%,主要综合了K和Cu?2?种元素的信息,第3公因子方差贡献率为14.701%,与Fe有关,第4公因子方差贡献率为14.614%,与Mg有关,第5公因子方差贡献率为11.936%,与Ca有关,第6公因子方差贡献率为11.349%,与Zn有关,综合得分排名前5名依次为蔓榛、长芒仔、中尖嘴、材榛和小尖嘴;从元素含量角度进行聚类分析,30?种锥栗农家种可分为6?类。本研究结果可为进一步开展锥栗营养功能评价、锥栗育种亲本选择和锥栗食品开发等提供基本参考数据。     

Ca2+、Mg2+及食盐对浸酸铬鞣的影响

研究了水中Ca2+、Mg2+和NaCl的含量对猪皮浸酸铬鞣的影响.通过正交试验和扩大试验研究发现,Ca2+、Mg2+和NaCl对浸酸铬鞣的影响趋势为Mg2+＞NaCl＞Ca2+.当水中Ca2+、Mg2+含量分别达到质量浓度为80 mg/L和30 mg/L时,铬吸收率大于95%,坯革的Ts均达到100℃以上.坯革粒面平细、染色均匀,物理机械性能达到同类产品指标.NaCl质量浓度高于65 g/L时,不利于铬的吸收和结合.试验结果表明水中Ca2+、Mg2+含量分别达到质量浓度为80 mg/L和30 mg/L时,对猪皮浸酸铬鞣无不良影响.     

连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓中Ca、Mg、Fe、Zn含量

建立高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓中Ca、Mg、Fe、Zn方法。样品采用湿法消解处理样品,用连续光源原子吸收光谱仪对蓝莓中Ca、Mg、Fe、Zn的含量进行检测,并对方法的精密度、检出限和回收率进行分析。结果表明：方法测定出蓝莓中Ca、Mg、Fe、Zn含量分别为100.3、55.80、2.330、1.413 mg/kg,方法检出限分别为0.030、0.830、0.088、0.049 mg/L,相对标准偏差为1.9%～4.7%,回收率为94.6%～107.0%。本方法可对同时检测蓝莓等果蔬食品中多种金属元素的工作提供帮助,具有灵敏度高、效率高,稳定性好、操作简单的特点。     

宜宾水源与白酒中常见金属元素含量测定

对五粮液产地岷江水、金沙江水、五粮液生产用水及52度五粮液、45度五粮春、52度五粮液基酒、五粮液华彩人生酒进行了钙（Ca）、镁（Mg）、锌（Zn）、铜（Cu）、铁（Fe）、铅（Pb）六种金属元素含量的分析。结果表明,宜宾岷江水、金沙江水、五粮液生产用水的Ca含量为27.80～30.17 mg/L,Mg含量为19.81～20.20 mg/L,Zn含量为4.22～12.67 μg/L,Cu含量为47.80～93.00 μg/L,Fe含量为29.89～780.57 μg/L,Pb均未检出;4种酒中Ca含量为2.40～48.43 mg/L,Mg含量为5.32～21.19 mg/L,Zn含量为128.08～384.27 μg/L,Cu含量为8.52～100.62 μg/L,Fe含量为3.26～59.53 μg/L,Pb均未检出。宜宾水源与白酒中常见金属元素含量满足相关国标要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定黑小麦中多种元素

建立黑小麦中B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cd、Pb元素的分析方法。以硝酸和双氧水为混合试剂采用密闭微波消解法对黑小麦样品进行消解后用电感耦合等离子体质谱法进行分析。利用动态反应池技术有效地消除了分析过程中的质谱干扰,选用Sc、Ge、Rh、Bi为内标元素校正基体效应和信号漂移。元素Mg、Al、K、Ca在0～10.00 mg/L线性范围内线性关系良好,其余元素在0～50.00 μg/L内线性关系良好,该方法测定黑小麦中18 种元素的检出限在3.04～17.38 ng/L之间,相对标准偏差为0.95%～12.50%,采用国家一级标准物质小麦（GBW 10011）验证方法的准确度和精密度。黑小麦中B、Mg、K、Ca、Fe、Mn、Se含量远高于普通小麦,而Na元素明显低于普通小麦。方法可用于黑小麦的质量控制和营养评价。     

原子吸收法测秦巴山区地软中的微量元素

利用湿法对秦巴山区地软进行消解,采用火焰原子吸收法测定秦巴山区地软中Fe、Mg、Zn、Mn和Ca的含量,并进行了精密度和准确性的测定。试验结果表明,地软中Fe、Mg、Zn、Mn和Ca微量元素含量分别为33 738.9,7 768.7,26.6,32.6和9 177.8 mg/kg,各种元素检出限均小于0.006。该法测定样品的RSD在1.56%~3.26%之间,加标回收率在97%~101%之间。     

微波消解ICP-AES法测定马奶酒中多种微量元素

采用微波消解ICP-AES法测定了3种马奶酒中Ca、Mg、Mn、Ag、Cd、Cr、As、Zn、Fe、Cu、Ni、Pb、Al、Co、Sr等15种微量元素的含量。结果表明,不同产地的马奶酒中均含有多种微量元素,但各元素的含量有所差异。马奶酒(1#)中Ca含量最高为135.37μg/g,其次是Mg,为25.634μg/g。马奶酒(2#)中Ca含量为101.94μg/g,其次是Mg,为16.969μg/g。马奶酒(3#)中Ca含量为79.648μg/g,其次是Mg,为16.543μg/g。相对标准偏差RSD≤4.31%,检出限≤0.009μg/m L。     

浓香型白酒蒸馏过程中金属元素的迁移变化规律

利用微波消解结合电感耦合等离子体质谱检测的方法测定泸州老窖浓香型白酒蒸馏过程中,蒸馏前后的酒糟、底锅水及所得的酒样样品中Na、K、As、Pb、Cd、Sn、Ti、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Ca、Al、Ni、Cr和Ba 17 种金属元素的含量,并借助SPSS统计学软件采用t检验分析酒体中对应元素的来源。结果表明,蒸馏之后超过94%的金属元素仍保留在糟醅中,不到6%的金属元素转移至白酒及底锅水中。Pb、Mn、Cr等重金属元素的转移率显著低于Na、K、Ca和Mg等矿质元素,有效减少了酒中Pb、Mn、Cr等重金属的超标几率。酒样中的Ca、Cu、K、Mg、Na、Zn和Ba等元素主要来源于糟醅,而蒸馏使用的设备则会引入Fe、Ni、Al、Sn元素,Pb和Cr等有害重金属。     

微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K (钾)、Na (钠)、Ca (钙)、Mg (镁)、Fe (铁)、Mn (锰)、Zn (锌)、Cu (铜)、P (磷)、B (硼)、Pb (铅)、Cd (镉)、As (砷)、Cr (铬)、Al (铝)、Ni (镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r＞0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860 μg/g,Ca含量为4085 μg/g,K含量为2798 μg/g,Mg含量为2515 μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100 μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。     

Phytic acid and mineral micronutrients in field-grown chickpea (<Emphasis Type="Italic">Cicer arietinum</Emphasis> L.) cultivars from western Canada

Zinc (Zn), iron (Fe), magnesium (Mg), and calcium (Ca) in chickpea seed are important constituents in vegetarian diets. The aim was to investigate associations of these nutrients in different chickpea (Cicer arietinum L.) cultivars with phytic acid (PA), another naturally occurring constituent of grain that may influence the bioavailability of mineral micronutrients. Chickpea was grown at Saskatoon and Swift Current, SK, in 2002 and 2003, representing dryland production from high-yielding locations in western Canada. Minerals were measured by atomic absorption spectroscopy; PA was measured using high-performance anion-exchange conductivity detection methodology. Seed from 10 genotypes contained from 29 to 52 mg/kg Zn, 77–112 mg/kg Fe, 1,448–2,457 mg/kg Mg, 1,211–2,457 mg/kg Ca, to 3.8–9.0 mg/g PA. Phytic acid, Fe, Mg, and Ca decreased in 2003 from 2002 concentrations. Kabulis had greater Zn, the same Fe, but lower Mg and Ca concentrations than desi genotypes. Large-seeded genotypes had greater or the same Zn, the same Fe and Mg, but lower Ca than small-seeded genotypes. Iron and Ca concentrations positively correlated with PA concentration. Nutrients were affected by environment and genotype, which means that chickpea can be exploited by breeding, in addition to sourcing favorable nutritional profiles by environment, seed size, and market class.     

煮制用水pH值及金属离子对绿豆清汤的影响

采用不同水样煮制绿豆清汤,探究不同煮制用水pH值及Ca2+、Mg2+、Zn2+、Al3+、Fe2+ 5 种金属离子对绿豆清汤pH值、颜色及1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除能力的影响。结果表明：随着煮制用水pH值的上升,自来水豆汤的颜色由绿转红,抗氧化能力大幅下降,但去离子水豆汤的变化较小。用含不同质量浓度金属离子的水煮制后,5 mg/L Mg2+组豆汤呈黄绿色,50 mg/L Al3+组豆汤为鲜绿色,而5 mg/L Fe2+组豆汤变为橙红色;不同质量浓度的Zn2+和Fe2+均会显著降低绿豆清汤的DPPH自由基清除能力,而50 mg/L和500 mg/L的Mg2+能够明显提高绿豆清汤的抗氧化性。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定市售3种珍珠粉中金属元素

采用微波消解法处理样品,用硝酸-双氧水(体积比6∶1)混合溶液作为消解剂进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定了市售3种珍珠粉中锌、钠、镁、铁、钙、铜、锰、锶等8种金属元素含量。8种元素检出限(3S/N)在0.000 6～0.024 8 mg/L,回收率95%～105%,相对标准偏差(n=10)<5%。试验结果表明:3种珍珠粉样品中8种金属含量的数值变化趋势较为一致,其中钙含量最高,含量均达34.15%以上,锰、锶、铁、钠的含量也较为丰富,均在94.74μg/g以上,而锌、镁、铜含量相对较少,均少于11.78μg/g。从珍珠粉的主要成分金属元素钙的含量测定结果可以推断出3种珍珠粉的品质有所差别,钙含量低的质量相对差。     

慕萨莱思葡萄酒中13种常见金属元素及硒含量分析

采用火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光度法测定阿瓦提慕萨莱思成品酒、红提葡萄原汁、实验室自酿慕萨莱思及酒泥中镁（Mg）、铁（Fe）、铜（Cu）、锰（Mn）、锌（Zn）、钙（Ca）、铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钴（Co）、钾（K）、钠（Na）和硒（Se）14种元素含量。结果表明,慕萨莱思葡萄酒中富含Na、K、Fe、Mg、Ca和Se,其Pb、Cd和Cr等重金属元素均符合国家标准限量,但阿瓦提慕萨莱思葡萄酒中Fe含量显著高于实验室自酿慕萨莱思（P＜0.01）,为12.13～13.35 mg/L,已超出我国葡萄酒国家标准（≤8 mg/L）,但未超出新疆地方标准的限量（≤15 mg/L）。此外,酒泥中富含绝大多数金属元素和Se。由此,实验室自酿慕萨莱思的酿制工艺可有效降低Fe含量。     

不同金属离子对多酚氧化酶的影响

采用匀浆法从茄子中提取多酚氧化酶(PPO),以绿茶粉为底物,研究Cu2+、Mn2+、Mg2+、Ca2+、Na+、Al3+和Fe3+7种金属离子对PPO活性的影响。结果表明:Cu2+、Mn2+和Mg2+3种金属离子对PPO的活性有不同程度的促进作用,而Ca2+、Na+、Al3+和Fe3+对PPO的活性有抑制作用。其中,Cu2+浓度为3mmol/L时对PPO有激活作用,此时茶黄素总量达到7.45mg;Fe3+浓度为5mmol/L对PPO有显著抑制作用,此时茶黄素总量降低至0.26mg。