RP-HPLC法测定补肾壮阳中药制剂中违法添加的枸橼酸西地那非

目的:建立以反相高效液相色谱法测定补肾壮阳中药制剂中违法添加枸橼酸西地那非的方法。方法:色谱柱为ODS C18(250mm×4·6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(60∶40∶0·8∶0·3),流速为0·8mL·min-1,检测波长为290nm,进样量为10μL。结果:枸橼酸西地那非检测浓度在10~100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率为100·52%,RSD=1·20%。结论:本方法可用于检测补肾壮阳类中药制剂中违法添加的枸橼酸西地那非。     

LC．MS法测定抗风湿类中药非法添加化学药物成分

目的：建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松分析方法。方法：采用HPLC—DAD、UPLC／MS／MS法对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果：受试制剂中检测到掺有对乙酰氨基酚、吡罗昔康、萘普生。结论：此方法灵敏准确,可作为抗风湿类中药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松的有效检测方法。     

快速鉴别补肾壮阳类中成药中非法添加甲睾酮

<正>近年来,一些不法分子在补肾壮阳类中成药中非法添加化学药品(如西地那非、他达那非和甲睾酮等),夸大疗效,给人民群众的身体健康造成了严重危害。本文研究的内容是采用化学反应法对补肾壮阳类中成药中非法添加甲睾酮的快速初筛。     

补肾壮阳类保健品中7种非法添加成分的检测

目的：建立液质联用方法同时测定7种磷酸二酯酶5型（PDE5）抑制剂类化学成分的方法。方法：HPLC-MS/MS,以含0.1%乙酸的0.02mol·L－1乙酸铵溶液、甲醇和乙腈为流动相,梯度洗脱。利用标准物质建立7种药物（西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、他达拉非、氨基他达拉非、伐地那非、伪伐地那非）的标准谱库,通过与其保留时间和一、二级质谱图的比较对非法添加的药物进行验证。结果：建立了快速分离检测保健药品和食品中7种非法添加成分的方法,检测限低于500ng。结论：本方法专属性强、灵敏度高,适用于补肾壮阳类中成药及抗疲劳、免疫调节保健食品中非法添加成分的筛选及确证。     

TLC法快速检测补肾壮阳类中成药中非法添加的甲睾酮

目的探讨薄层色谱法(TLC)对补肾壮阳类中成药中非法添加甲睾酮的快速初筛。方法收集不同的市售补肾壮阳类中成药,采用TLC法对其是否非法添加甲睾酮进行快速检测。结果甲睾酮的检出最低限为0.05mg/ml。结论 TLC法准确、可靠,可用于补肾壮阳类中成药中非法添加甲睾酮的快速初筛。     

补肾壮阳类保健品中添加枸橼酸西地那非的调查与分析

枸橼酸西地那非片 (商品名万艾可 ,俗称伟哥 )是国家药品监督管理局批准上市的治疗男性性功能障碍的药品 ,属于二类精神药管理范围 ,不得在药店零售 ,只有二级及其以上医院心血管内科、内分泌科、神经内科、精神科和老年科具有主治医师及其以上专业技术职务任职资格并经执业注册的医师 ,可开具该药处方 〔1〕。由于这一产品的特殊用途和高附加值 ,一直成为不法分子制假售假的目标。 2 0 0 2年度我所抽验了本辖区声称具有补肾壮阳作用的保健药品和食品共 85件 ,并按国家标准 〔2〕进行了检验 ,测试了枸橼酸西地那非成分的含量 ,结果令人震惊 …     

TLC法快速检测补肾壮阳类中成药中非法添加酚妥拉明

近年来,一些不法分子在补肾壮阳类中成药中非法添加化学药品(如西地那非、他达那非和酚妥拉明等),夸大疗效,给人民群众的身体健康造成了严重危害。本文研究的内容是采用TLC法[1]对补肾壮阳类中成药中非法添加酚妥拉明的快速初筛。1仪器、试剂1.1仪器电热恒温干燥箱DH641.2试剂甲醇、乙醇、三氯甲烷和二乙胺等均为分析纯1.3薄层板MERCK硅胶G60铝基片薄层板20cm×20cm     

高效液相色谱法检测抗风湿类中药制剂中非法添加的化学药物

目的建立高效液相色谱法,测定纯中药抗风湿制剂中非法掺入的化学药,包括醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、地塞米松、布洛芬。方法选用Eelisep XDB C18（250mm×4．6mm,5um）,以0．02mol／L醋酸铵溶液（冰醋酸调pH为3．6）-乙腈（50：50）为流动相,检测波长为263nm。根据所检测到化合物的色谱保留时间与对照品比较,确定纯中药抗风湿药中非法掺入的化学药。结果该方法可把样品中非法添加的化学药的色谱峰检出。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分测定和确证时的参考。     

补肾壮阳类中成药中非法添加甲睾酮的定性筛查

目的采用薄层色谱法筛查中成药中非法添加甲睾酮的方法。方法以乙醇为提取液,乙醚为展开剂,在硅胶GF254板上展开晾干,在紫外光灯(254nm)下检视。结果阳性对照样品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。结论该方法简便、快捷、直观、专属性强,可用于补肾壮阳类中成药中非法添加甲睾酮的定性筛查。     

"补肾、壮阳"类保健品中添加违禁药品枸橼酸西地那非的调查与分析

枸橼酸西地那非片(商品名万艾可,俗称伟哥)是国家药品监督管理局批准上市的治疗男性性功能障碍的药品,属于二类精神药管理范围,不得在药店零售,只有二级及其以上医院心血管内科、内分泌科、神经内科、精神科和老年科具有主治医师及其以上专业技术职务任职资格并经执业注册的医师,可开具该药处方[1].     

壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的定性检测

目的：建立定性检测壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱、MSE模式进行检测。色谱柱为Waters Acquity BEH C18柱（50 mm ×2.1 mm,1.7μm）,含0.1%甲酸的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,扫描范围为100~600 m/ z。结果11种化学药品得到了较好分离,在6 min内完成快速检测。结论该方法快速、简便、灵敏、准确,可用于药品打假工作中的快速检测。     

气相色谱-质谱联用定性检测保健食品和中成药中非法添加的镇静催眠类药物

目的建立安神类保健食品及中成药中非法添加的14种镇静催眠类药物的检测方法。方法采用溶剂超声或液-液萃取方法对样品进行提取富集,气相色谱-质谱联用（GC-MS）、Scan模式进行定性检测,采用DB-5ms毛细管色谱柱（30inx0．25mmx0．25Ixm）,程序升温,初始温度120℃（1min）,10℃／min升至230℃,15℃／min升至270℃（20min）,选择E1离子源,溶剂延迟2．5min,质谱扫描40-350amu。结果14种镇静催眠类药物得到了较好分离,在30min内完成快速检测。结论该法快速、简便、准确,可用于打假工作中的快速检测方法。     

中成药中非法添加他达拉非新型衍生物的检测及结构鉴定

目的对中成药中非法添加的一种新型他达拉非类衍生物进行结构确证。方法采用制备液相分离、纯化目标物,采用高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、核磁共振氢谱技术等手段对其结构进行表征,并结合文献报道,推断该化合物的结构。结果通过数据分析与文献报道,确定该化合物为一种新型的他达拉非类衍生物。结论该化合物为一种新型的他达拉非衍生物,在国内现行的PDE5型抑制剂检测标准中均未收载。本研究为进一步完善PDE5型抑制剂检测标准提供了科学依据。     

中成药中违禁添加化学止咳平喘药的HPLC-DAD法检测

建立了HPLC-DAD法检查中药制剂违禁添加的9种化学止咳平喘药--富马酸酮替芬、硫酸特布他林、茶碱、乙羟茶碱、咖啡因、盐酸克伦特罗、愈创甘油醚、氢溴酸右美沙芬和盐酸氨溴索.采用C_18色谱柱,以0.75%磷酸-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nn.富马酸酮替芬和愈创甘油醚在0.6~6μg、其它7种药物在0.2~2μg范围内线性关系良好,回收率为98.3 %~99.6 %,RSD均小于1.2%.     

中药制剂中违禁添加10种化学降糖药的HPLC-DAD法测定

建立了HPLC-DAD法同时检测中药制剂中违禁添加的氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、盐酸吡格列酮、米格列奈、格列本脲、格列美脲、那格列奈和格列喹酮10种化学降糖药.采用C_(18)色谱柱,以0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调至pH 3.5)-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长220 nm.10种药物分别在5～50和10～100μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为0.35～3.87μg/ml.     

UPLC-MS/MS测定安神类中成药和保健食品中8种非法添加抗抑郁类化学成分

目的 建立了安神类中成药和保健食品中的8种非法添加抗抑郁类化学成分的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法 以甲醇为提取溶剂,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱分离,三重四级杆质谱仪检测,MRM模式定性、定量检测安神类中成药和保健食品中的8种抗抑郁类化学成分（文拉法辛、西酞普兰、帕罗西汀、阿米替林、氟西汀、三甲丙咪嗪、舍曲林和氯丙咪嗪）。结果 8种抗抑郁类化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r ≥ 0.995 5;方法精密度RSD为1.5%~4.6%;方法回收率为88.2%~103.2%;定量限为0.02~0.03 μg·L^-1;日内精密度的RSD （n=5）为1.1%~3.8%,日间精密度的RSD （n=9）为1.4%~3.7%。结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为安神类中成药和保健食品中8种抗抑郁类化学成分定量、定性的有效检测方法。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药及保健品中添加氯硝西泮、氯氮、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、奥沙西泮和马来酸咪达唑仑进行定性、定量检测。结果9种化学药品测定的质量浓度线性范围分别为26.55～1 062,27.5～1 100,24.7～988,26.325～1 053,26.075～1 043,27.35～1 094,28.075～1 123,25.3～1 012,23.826 15～953.046 ng/mL,9种化学药品平均回收率在97.6%～111.1%之间。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药及保健品中添加9种化学药品的测定。     

三子强肾混悬颗粒补肾壮阳及抗疲劳作用的研究

目的：考察三子强肾混悬颗粒的补肾壮阳及抗疲劳作用,为其临床用药提供实验依据。方法：通过采用大鼠交配模型和对雄性去势大鼠模型的试验,观察其对大鼠交配能力和时去势大鼠的附性器官、性激素水平的影响。采用氢化可的松致小鼠贤阳虚模型观察其抗疲劳作用。结果：三子强肾混悬颗粒组与模型对照组比较,可显著缩短去势大鼠阴茎勃起潜伏期（P〈0.01）和显著增加大鼠血清睾酮水平（P〈0.01）,可显著增加精囊腺-前列腺,提肛肌质量（P〈0.01）,三子强肾混悬颗粒高剂量组可显著提高正常雄性大鼠的交配能力（P〈0.01）。中、高剂量组均有显著增加肾阳虚小鼠体重及自主活动能力和游泳时间的作用（P〈0.01）。结论：三子强肾混悬颗粒具有较好的补肾壮阳作用及抗疲劳作用。     

抗风湿类中成药中非法加入尼美舒利的检测

目的采用高效液相色谱（HPLC）法检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利。方法色谱柱采用Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.004 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至4.0）-甲醇（45∶55）,检测波长298 nm。结果尼美舒利对照品质量浓度线性范围为100.04～600.24μg/mL,r=0.999 9（n=6）,平均回收率为99.49%,RSD为1.94%（n=6）。结论 HPLC法灵敏度高,操作简便、准确,可用于定性和定量检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利。