玉竹中4种高异黄烷酮的二次层析薄层色谱法快速鉴别研究

目的建立玉竹中4种高异黄烷酮Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ的二次层析薄层色谱(TLC)快速鉴别方法,并评价20批不同产地玉竹的质量差异。方法分别将高异黄烷酮Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ对照品与供试品溶液点于同一GF254薄层板,先后用二氯甲烷-甲醇-甲酸(150∶5∶3,V/V/V)与石油醚-乙酸乙酯(3∶2,V/V)层析展开,立即用三氯化铁试液显色与检视。结果4种对照品的TLC斑点分别与样品主斑点的位置及颜色一致;方法学验证显示,玉竹中其他成分对4种高异黄烷酮检测结果无影响;高异黄烷酮Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ的检测限(LOD)分别为2,2,1,1μg;高异黄烷酮Ⅲ,Ⅴ的TLC主斑点在1 h后颜色与大小均发生改变,高异黄烷酮Ⅰ,Ⅳ在24 h内相对稳定。20批市售玉竹中有10批4种高异黄烷酮均被检出,有7批均未被检出。结论该方法简便快速、灵敏度较高、专属性较强,可作为玉竹中4种高异黄烷酮的快速鉴别方法。     

龙血竭中黄烷和高异黄烷类化学成分研究

目的研究龙血竭二氯甲烷提取部位中黄烷和高异黄烷类成分。方法利用硅胶、聚酰胺柱色谱及反复重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果分离得到6个化合物,分别鉴定为7-羟基-4′-甲氧基黄烷(1)、4′-羟基-7-甲氧基-8-甲基黄烷(2)、5,4′-二羟基-7-甲氧基-6-甲基黄烷(3)、7,4′-二羟基高异黄烷(4)、6,4′-二羟基-7-甲氧基高异黄烷(5)和10-羟基-11-甲氧基龙血酮(6)。结论化合物6为首次从剑叶龙血树中分离得到,化合物2为首次从龙血竭中分离得到。     

黄烷酮-7-O-乙酰氨基酸及二肽衍生物的合成

合成16个黄烷酮-7-O-乙酸、乙酸酯、乙酰氨基酸和二肽衍生物。以DEPC催化形成酰胺键获得成功。合成的目标化合物的心血管药理初筛结果不理想。     

5,7-二羟基-3',4'-二甲氧基及3',5-二羟基-4',7-二甲氧基黄烷酮的合成

以橙皮甙为原料经选择性甲基化及水解两步分别以较好收率半合成了５,７－二羟基３,４－二甲氧基－及３,５－二羟基－４,７－二甲氧基黄烷酮。该工艺原料易得、工艺简单、收率高。     

B环具不同取代基的5,7-二羟基黄烷酮的合成及其对离体豚鼠心脏的影响

合成了37个B环具不同取代基的5,7-二羟基黄烷酮,并进行了对离体豚鼠心脏影响的药理实验。发现3′-氯代-、4′-羟基-和2′,4′-二羟基-的5,7-二羟基黄烷酮(100μg/ml)可使冠脉流量增加约60%,而对心率和心肌收缩力无明显影响。     

拉曼光谱与近红外光谱技术在药品快速分析中的应用

目的:介绍拉曼光谱法和近红外光谱法的应用现状,为其在药品流通领域打击假劣药品的应用提供参考。方法:以"拉曼光谱""近红外光谱""快速分析""假劣药品""Raman spectroscopy""Near-infrared spectroscopy""Rapid analysis""Counterfeit drug"等为关键词,组合查询1998年1月-2017年9月在中国知网、万方、维普、Pub Med、Elsevier等数据库中的相关文献,对拉曼光谱和近红外光谱技术在化学药、中药、其他制剂和辅料的快速分析中的应用进行综述。结果与结论:共检索到相关文献215篇,其中有效文献42篇。拉曼光谱法可用于定性分析,更适于含水体系,如注射液的分析;近红外光谱法可用于定性和定量分析。两种方法与传统色谱分析法相比具有快速、高效、环保、无损伤检测等优势。上述两种方法可用于化学药、中药、其他制剂和辅料的快速分析以及检查非法添加。但是,上述两种方法目前存在建立的模型覆盖面不够广、模型维护更新慢等问题,未来将由独立模型向光谱数据库、网络化共享的方向发展,并与快速液相色谱、离子迁移谱、射频标签识别等其他快速分析技术相结合,以达到更准确、快速分析的目的。     

拉曼光谱快速检测酚磺乙胺注射液

目的建立一种用拉曼光谱技术快速鉴别和测定酚磺乙胺注射液的方法。方法以酚磺乙胺注射液为研究对象,运用拉曼光谱技术对酚磺乙胺注射液进行快速鉴别和含量测定,测定条件:显微拉曼光谱仪,激发光波长为785 nm,物镜为50×,激光功率为3 m W,信号采集时间为60 s。结果拉曼光谱法可以鉴别酚磺乙胺注射液。此类注射液中酚磺乙胺含量分别为98.29%,97.56%,100.21%(规格:2 m L∶0.5 g)和98.75%,94.98%,96.25%(规格:2 m L∶0.25 g),测定结果与HPLC测定的结果无显著性差异。结论本方法操作简便、快速无损,可作为酚磺乙胺注射液快速检测的分析方法。     

4—（2—二甲胺基乙氧基）二苯酮的制备方法改进

4-(2-二甲胺基乙氧基)二苯酮(1)是合成抗癌药托瑞米芬(toremefene)和他莫昔芬(tamoxifene)的中间体,文献报道可用4-羟基二苯酮(2)在碱性条件下与二甲胺基氯     

正交设计优化黄精多糖的水提醇沉工艺

目的:优化黄精多糖的水提醇沉工艺。方法:采用正交实验设计,以多糖量为指标,优化黄精多糖水提醇沉工艺。结果:优化水提醇沉提取条件为加水量8∶1,提取1．5 h,提取4次,提取液浓缩后加4倍量无水乙醇沉淀。结论:该优化工艺简便、合理,黄精多糖的提取效率高。     

不同产地黄精中糖醛酸含量的比较

目的:比较不同产地黄精中糖醛酸的含量。方法:采用硫酸咔唑比色法,线性范围2.86～14.31μg·ml-1(r=0.998 2)。结果:以半乳糖醛酸计,安徽九华山、贵州、湖南、河南周口、云南、河南济源、河北等地黄精中糖醛酸的含量分别为:3.54%,3.08%,1.84%,2.36%,2.66%,1.23%,1.43%。结论:不同产地黄精中糖醛酸的含量差异明显,其中以安徽九华山产黄精中糖醛酸的含量最高。     

黄精粗多糖对正常小鼠免疫功能的影响

目的 研究黄精粗多糖对正常小鼠免疫功能的影响.方法 采用二硝基氟苯诱导小鼠迟发型变态反应(耳肿胀法)测定细胞免疫功能;采用半数溶血值(HC50)测定法测定体液免疫功能;采用小鼠碳廓清法测定单核-巨噬细胞免疫功能.结果 与空白对照组比较,0.72,0.36 g·kg-1·d-1黄精粗多糖能显著提高由二硝基氟苯诱导的小鼠耳...     

黄精名称及其基原的本草考证

黄精是中国传统补益药,药用历史悠久,临床应用广泛。但受基原复杂和同名异物现象等因素的影响,黄精药名存在繁多混杂和梳理不系统的问题,缺乏历代黄精名称与对应品种的考证,影响了其药材的质量控制、临床疗效和资源的科学开发利用。本研究在查阅历代本草古籍、地方志和现代研究文献的基础上,应用现代植物分类学和中药材产地生态适宜性区划等技术手段,系统考证了黄精药名,正本清源,厘清其正名和异名,探讨了其名称与基原的关系。结果表明,中药黄精古今异名颇多,各品种均存在多个别名。考证发现,除滇黄精、黄精、多花黄精外,古代药用黄精品种还包括对叶黄精、湖北黄精、轮叶黄精等,均未被中国药典收录,上述资源有待进一步开发利用。现代以九华山所产多花黄精为最佳,而古代以嵩山、茅山所产黄精和湖北黄精为佳,存在较大差异的原因也有待深入深究。     

不同产地黄精经不同方法炮制后多糖、5-羟甲基糠醛的含量变化

目的:研究不同产地黄精经不同方法炮制后多糖和5-羟甲基糖醛(5-HMF)的含量变化,为不同产地黄精炮制工艺和不同炮制品质量标准的制订提供理论依据。方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定黄精样品中多糖、5-HMF的含量,并比较不同产地[陕西略阳县、陕西黄陵县、云南富民县(道地产区)、陕西太白县]黄精鲜切、干切、清蒸、酒蒸样品中多糖及5-HMF的含量差异。结果:鲜切黄精以道地产区云南富民县样品多糖含量最高(13.4%),且未检测到5-HMF(0);黄精鲜切、干切、清蒸、酒蒸后多糖含量分别为10.8%~13.4%、8.9%~10.8%、5.5%~6.9%,5.6%~6.5%,5-HMF含量分别为0、0、0.21%~0.50%、0.25%~0.72%。与未炮制样品(鲜切)比较,黄精经干切、清蒸、酒蒸后多糖含量依次减少,清蒸、酒蒸后5-HMF含量依次增加。结论:建议在制订道地和非道地产区黄精炮制工艺时应考虑产地因素;在黄精清蒸和酒蒸后的炮制品的质量标准中应增加5-HMF含量测定指标。     

基于网络药理学探讨黄精防治痛风的机制

目的 运用网络药理学和分子对接技术预测黄精防治痛风的有效成分作用靶点及通路。方法 利用TCMSP和Drugbank数据库获取黄精活性成分及作用靶点,利用TTD、OMIM和GeneCards数据库获得痛风相关靶点,将两者输入Venny 2.1中筛选得到黄精治疗痛风的核心靶点。通过Cytoscape 3.8.0软件构建“中药-成分-靶点-疾病”网络模型,STRING数据库构建PPI网络,Metascape数据库进行GO与KEGG通路富集分析,并用Autodock_vina软件进行分子对接研究。最后,通过LPS结合MSU诱导RAW264.7细胞模拟体外痛风模型,并对预测结果进行验证。结果 预测共得到13种活性成分、90个潜在靶点、1139个痛风相关疾病靶点,19个黄精-痛风交集靶点,涉及MAPK14、CAT、PPARG、NOS2、VEGFA等,并推断其作用机制可能与PI3K-Akt信号通路、血小板激活信号通路、钙信号通路和雌激素信号通路等有关。分子对接结果表明,活性成分与核心靶点的结合能在-10.4~-4.6 kcal·mol^-1,具有较好的结合能力。细胞实验显示,薯蓣皂苷元能够降低p38 MAPK及其上游ERK1/2磷酸化蛋白的表达。结论 黄精防治痛风的生物学机制可能与其调控核心靶点MAPK14有关。     

黄精联合氟西汀治疗抑郁症的临床疗效观察

目的 观察黄精联合氟西汀治疗抑郁症的疗效.方法 将60例患者随机分为两组,试验组(黄精颗粒联合氟西汀组)30例,对照组(氟西汀组)30例.疗程6周,于治疗前及治疗第2、4、6周末分别用汉密尔顿抑郁量表(HAMD)评定疗效,并记录不良反应.结果 (1)治疗结束后,两组HAMD评分较治疗前均有明显下降(P＜0.01);(2)在治疗第2周和第4周后,试验组的HAMD评分较对照组显著改善,差异有统计学意义(P＜0.05),试验组的有效性略高于氟西汀组,且起效较快;(3)治疗6周后,两组组间HAMD评分比较,差异无统计学意义(P＞0.05),两组长期治疗效果相当;(4)试验组比对照组的不良反应较少.结论 黄精颗粒联合氟西治疗抑郁症,不但可以增强后者的抗抑郁疗效,还可以减轻不良反应,疗效肯定,安全有效.     

HPLC-一测多评法测定黄精及其饮片中6种成分的含量

目的:建立黄精及其饮片中薯蓣皂苷元、5-羟甲基糠醛、香草酸、芦丁、槲皮素及山柰酚6种成分的一测多评(QAMS)法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)外标法同时测定黄精及其饮片中6种成分的含量[色谱柱为Diamonsil-C_(18);流动相为乙腈-水(梯度洗脱);5-羟甲基糠醛、香草酸、芦丁、槲皮素及山柰酚检测波长为254 nm(0～60 min),薯蓣皂苷元检测波长为202 nm(60～75min);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃]。以香草酸为内标,分别计算出其余5种成分的相对校正因子(RCFs)并进行耐用性考察,并采用相对保留法对待测成分色谱峰进行准确定位,然后根据RCFs计算黄精药材中其他5种成分的含量,并与外标法测定结果进行比较。以黄精饮片进行方法验证,分别采用QAMS法和外标法测定其中6种成分的含量,比较两种方法含量测定差异。结果:HPLC方法学考察结果均符合相关要求。在线性范围内,薯蓣皂苷元、5-羟甲基糠醛、芦丁、槲皮素及山柰酚的RCFs分别为0.195、0.025、0.263、0.345、0.075,在不同试验条件下RCFs重现性良好。外标法和QAMS法两种方法测得的黄精药材及其饮片中6种成分的含量差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:建立的QAMS法可用于同时测定黄精药材及其饮片中6种成分含量。     

大孔吸附树脂纯化黄精小分子糖的工艺研究

目的:研究大孔树脂吸附纯化黄精小分子糖的最佳工艺条件及参数。方法:以小分子糖保留率和纯度为考察指标,比较四种大孔树脂对黄精小分子糖的吸附性能,考察上样浓度、上样量、洗脱流速和洗脱剂用量等因素对优选树脂纯化工艺的影响,确定最佳工艺参数。结果:最佳工艺条件为选用AB-8大孔吸附树脂,上样浓度36.32 mg·ml^-1,最大上样量4倍柱床体积,以蒸馏水8倍柱床体积洗脱,洗脱流速为1.0 ml·min^-1。通过本工艺纯化的黄精小分子糖保留率达97.56%,纯度达90.93%。结论:大孔吸附树脂对黄精小分子糖有较好的纯化作用,该工艺简单可行,适合于工业化生产。