一种检测PAE树脂溶液中有效固含量的双波长紫外光谱法

本文提出了一种基于双波长紫外光谱快速测定市售聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂(PAE)湿强剂的有效固含量的新方法。研究表明PAE在314nm波长处有明显的特征吸收峰,并且其吸光度与浓度呈现良好的线性关系(R2=0.999)。其光谱法检测的主要干扰是合成的副产物3-氯-1,2-丙二醇(MCPD)。根据314nm和378nm是MCPD的等吸收波长,通过双波长光谱法测定,可推导出消除MCPD在314nm处干扰的PAE计算公式。结果表明:该方法重现性测定的相对标准偏差(RSD)小于0.5%,PAE有效固含量的检测下限为:0.0047%,与传统称量法所测结果相比,具有更高的准确性及可靠性,因此很适合用于市售PAE溶液中有效固含量的检测。     

双波长分光光度法测定烟草中的直链淀粉和支链淀粉

根据双波长比色原理,选择直链淀粉的测定波长为512和596 nm,支链淀粉的测定波长为560和695 nm,依据回归方程求出直链和支链淀粉的含量。结果表明:用双波长分光光度法测定直链淀粉和支链淀粉的含量结果准确,适用于批量分析。     

双波长比色法测定不同产地和品种青稞中直链淀粉和支链淀粉的含量

利用一种更简便、准确的双波长比色法来测定不同产地和品种青稞中直链淀粉和支链淀粉的含量,以此代替以往复杂繁琐的样品前处理过程。根据双波长比色原理——若溶液中某溶质在两个波长下均有吸收,则两个波长的吸收差值与该溶质浓度成正比,以及根据直链淀粉和支链淀粉与碘试剂作用分别产生纯蓝色和紫红色的性质,用紫外分光光度计对两种淀粉与碘试剂的反应液进行全波长扫描(450~900nm),用作图法在同一个坐标系里确定其各自的测定波长和参比波长。结果测得直链淀粉的测定波长和参比波长分别为560nm和506nm,支链淀粉的测定波长和参比波长分别为545nm和722nm。青稞中直链淀粉和支链淀粉分别在0.20~0.59mg和0.50~3.00mg范围内具有良好的线性关系(R2=0.9993和R2=0.9995),平均加样回收率分别为91.14%和91.73%,RSD分别为1.70%和2.25%(n=9)。该方法简便、准确、稳定性和重现性好,适用于测定青稞中直链淀粉和支链淀粉的含量,可为青稞的质量控制提供依据。     

双波长法测定山药中直链和支链淀粉含量

使用双波长分光光度法测定不同品种山药中直链淀粉和支链淀粉的含量,根据双波长法的测定原理,确定山药直链及支链淀粉的测定波长和参比波长,直链淀粉分别为624 nm和410 nm,支链淀粉分别为538 nm和758 nm。试验结果表明,该测定方法标准曲线良好。直链淀粉在0~50μg/mL质量浓度范围内其碘复合物与吸光度呈线性关系(R~2=0.999 7),支链淀粉在0~250μg/mL质量浓度范围内其碘复合物与吸光度呈线性关系(R~2=0.998 4)。山药中直链淀粉含量为0.026 mg/mL,回收率在96.72%~98.73%之间;支链淀粉的含量为0.072 mg/mL,回收率在95.74%~97.87%之间,RSD均小于1.5%。     

HPLC法测定维生素D_3微胶囊干粉中VD_3的含量

研究建立HPLC法测定VD_3微胶囊干粉中VD_3含量的方法。样品用甲醇超声提取,采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm250 mm,5μm),甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为264 nm,进样量20μL。在此提取和色谱条件下,空白溶液和空白辅料溶液对VD_3的含量测定无干扰,系统适应性好;VD_3浓度在8～12μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;测定重复性、方法重复性和中间精密度RSD均小于1.0%;平均回收率在98%以上;耐用性RD均小于1.0%,含量测定稳定;24 h内稳定性好,RD均小于1.0%。该方法操作简单快捷、精密度高、回收率高,具有良好的系统适应性、重现性和应用性,可适用于VD_3微胶囊干粉中VD_3的含量检测。     

双波长法测定罗非鱼发色池水中一氧化碳含量

建立双波长分光光度法测定罗非鱼发色池水中一氧化碳含量的方法。以牛血红蛋白溶液结合水中溶解的一氧化碳,采用双波长分光光度法进行比色,选定了测定波长为431 nm和420nm。结果表明,本方法操作简单,精密度较好,水中一氧化碳浓度在0～0.15 mg/L范围内含量的增加与HbCO%有较好的线性关系(R2=0.9973),方法的检出限为0.23μg/L(K=3),平均标准加入回收率为98.0%～112.2%。     

锥栗中直链和支链淀粉含量同时检测方法研究

用碘作显色剂,以双波长法检测锥栗果仁中支链、直链淀粉含量。对显色反应和光度测定的最佳条件进行考察。按照碘-直链淀粉复合物、碘-支链淀粉复合物各自的吸收光谱,直链淀粉的检测波长定为597nm与460nm,支链淀粉的检测波长定为534nm与706nm。代入回归方程可算出支链、直链淀粉含量。该方法得到的支链、直链淀粉的回收率在97%与102%的范围内窄幅波动,准确度较高。     

蔷薇红景天中原花青素含量的测定方法

测定蔷薇红景天提取物中原花青素的含量.采用酸化香草醛比色法,最佳比色条件为:盐酸浓度为8%,香草醛浓度为2%,反应温度为30℃,时间为20min,检测波长500nm.结果表明:该方法的线性范围为10.5 μg/mL～420 μg/mL,相关系数r=0.999 8,平均加标回收率为97.98%,相对标准偏差(RSD)1.24%,检出限为1.32μg/mL.该法操作简便、准确、稳定,适用于原花青素含量的测定.     

Imoto比色法测定壳寡糖含量的研究

从标准品的选择、波长选定、试剂用量、比色条件、线性关系等方面研究了Imoto比色法测定壳寡糖含量的最佳条件。结果表明,测定波长为438nm,比色最佳条件为10g/L铁氰化钾3.5mL、0.5mol/LNa2CO33.5mL、水浴加热时间85min、加热温度95℃;以氨基葡萄糖盐酸盐作为标准对照品,浓度在0~60μg/mL范围内线性关系良好。采用该比色法测得水解液中壳寡糖含量为39.77μg/mL,RSD值为2.15%。     

HPLC波长切换法同时测定清骨解毒生血丸中4种指标成分

目的建立HPLC波长切换法同时测定清骨解毒生血丸中梓醇、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚含量的方法。方法采用Waters Symmetry-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;梓醇的检测波长为210 nm(0～15 min),芍药苷的检测波长为230 nm(15～28 min),毛蕊花糖苷的检测波长为334 nm(28～40 min),丹皮酚的检测波长为274 nm(40～52 min);进样量:10μl;柱温:30℃。结果 4种被测成分分离度良好,梓醇、芍药苷、毛蕊花糖苷和丹皮酚的进样量分别在0.04502～0.6753μg(r=0.9996),0.04028～0.6042μg(r=0.9998),0.01512～0.2268μg(r=0.9999)和0.08561～1.2842μg(r=0.9999)的范围内呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率(n=6)分别为97.89%(RSD=0.92%),98.51%(RSD=0.86%),97.87%(RSD=1.13%)和98.88%(RSD=0.63%)。结论该方法可靠、准确、重复性好,为全面评价清骨解毒生血丸的质量提供技术参考。     

HPLC双波长法测定豌豆尖中槲皮素和山奈酚的含量

目的:建立HPLC双波长法同时测定豌豆尖中类黄酮水解产物槲皮素和山奈酚含量的方法。方法:先用甲醇-15%盐酸(4:1,v/v)混合液把豌豆尖中的类黄酮水解成槲皮素和山奈酚,后采用HPLC双波长法测定槲皮素和山奈酚的含量。GRACE Vision HT C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(50:50,v/v),流速为1.0 mL/min,槲皮素检测波长为371 nm,山奈酚检测波长为366 nm,柱温为30℃。结果:槲皮素和山奈酚分别在(0.05~0.3)μg、(0.025~0.15)μg范围内线性关系良好,平均加标回收率分别为99.30%(RSD=1.74%)、98.33%(RSD=1.21%)。结论:该方法操作简便、结果可靠、重现性好,可用于豌豆尖中槲皮素和山奈酚含量的同时测定。     

HPLC测定双唑泰凝胶中3种活性成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定双唑泰凝胶中3种活性成分含量的方法。方法采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-三乙胺(70:30:0.3)(含庚烷磺酸钠10 mmol/L,用磷酸调pH 4.0)为流动相,检测波长260 nm,流速1.0 mL/min。结果甲硝唑、克霉唑与醋酸氯己定分别在101~303,80~240,4.05~12.15μg/mL浓度范围内线性关系良好;甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定平均回收率(n=5)分别为100.2%(RSD=0.69%),100.7%(RSD=0.55%),100.1%(RSD=0.55%)。结论该方法简便、准确、可靠,重复性好,可用于测定双唑泰凝胶中活性成分的含量。     

蜂蜜中17种水解氨基酸的测定

目的采用酸水解法和全自动氨基酸分析仪同时测定蜂蜜中17种氨基酸的含量。方法 8种不同蜜源的蜂蜜经酸水解后,采用全自动氨基酸分析仪进行定量检测;检测器为荧光检测器,脯氨酸在波长440 nm处测定,其余16种氨基酸在570 nm波长下测定。结果 17种氨基酸的线性回归系数均达到0.99以上;方法检出限为5~10 nmoL/L,样品平均回收率为92.1%~99.3%,相对标准偏差RSD小于8.5%。经检测实际样品发现,蜂蜜中不含胱氨酸,氨基酸总量在32.214~78.439 mg/100 g范围。结论该方法快速、准确,可适用于蜂蜜中水解氨基酸含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定食用油中维生素A和E的方法

本文建立了高效液相色谱法同时测定食用油中维生素A和4种维生素E生育酚的方法。利用维生素A醋酸酯和维生素E生育酚分别在325nm和294nm的波长下的吸收特性。以液相色谱紫外检测器双波长的方式,考察研究处理方式并开发同时检测食用油中维生素A和E的方法。通过该方法结果表明：维生素A的精密度RSD为0.84%~1.39%,回收率范围在95.8%~104.4%;维生素E的各生育酚组分精密度RSD为2.01%~4.14%,回收率范围在96.2%~112%。本方法也可应用于测定不同食用油中维生素A和E且有效可靠。测得葵花籽油维生素A含量735.58±3.86 μg/100g,维生素E(α-TE)的含量为54.33±2.92 mg/100g;玉米油维生素A含量676.75±2.15 μg/100g,维生素E(α-TE)的含量为24.78±1.36 mg/100g。通过方法验证,确认液相色谱同时检测维生素A和E的方法用于食用油中有效可靠。     

高效液相色谱法测定大枣中芦丁的含量

目的用高效液相色谱法测定大枣中芦丁的含量。方法采用PhenomenexLunaC18柱(150×4.6mm,5μm),以甲醇0.05%H3PO4水(4258)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温25℃,用外标法定量,测定大枣中芦丁的含量。结果与结论芦丁的线性范围0.053～0.53μg,相关系数r=0.9999,回收率99.22%,RSD2.86%,该方法简便,快速,线性关系良好。     

高效液相色谱法测定营养强化剂中氯化高铁血红素的含量

目的 建立高效液相色谱法(high performance chromatography, HPLC)测定营养强化剂中氯化高铁血红素的含量。方法 采用0.1 mol/L氢氧化钠溶液提取样品, 以Agilent TC-C18为色谱分析柱, 流动相为0.6%乙酸:甲醇=30:70(V:V), 流速1.0 mL/min, 柱温35 ℃, 检测波长399 nm, 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行检测, 以峰面积外标法定量。结果 该方法在40~140 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数r为0.9993, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于1.38%。结论 该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高, 适合测定营养强化剂中氯化高铁血红素的含量。     

高效液相色谱法测定食品中的胆固醇

本文建立了高效液相色谱法测定动物性食品中胆固醇的含量,确定的色谱条件如下:C18色谱柱,二极管阵列检测器,205nm检测波长,100%甲醇作为流动相,1．0ml/min流速。该方法的精密度RSD小于5%,回收率大于96%～102%。在此色谱条件下15min内完成了胆固醇的分离,结果比较理想。研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于绝大部分食品中胆固醇的测定。     

双波长法测定冰温贮藏西洋参中直链淀粉和支链淀粉的含量

建立同时测定冰温贮藏西洋参中直链淀粉和支链淀粉的双波长法。根据双波长原理和扫描谱图,确定直链淀粉和支链淀粉的测定波长分别为630、520 nm,参比波长分别为423、771 nm,直链淀粉和支链淀粉标准曲线的回归方程分别为y=23.046x+0.0062、y=2.5021x-0.0017,其决定系数R2分别为0.998、0.997,通过方法学验证实验,测定直链淀粉和支链淀粉稳定性的RSD值分别为1.95%、1.85%,精密度的RSD值分别为0.89%、0.42%,准确性的RSD值分别为0.82%、0.62%,平均回收率分别为100.22%、100.19%,因而该方法具有简便、快速、准确等特点;冰温贮藏不同月份西洋参中直链淀粉和支链淀粉含量随着贮藏月份的增加呈现小幅下降的趋势。     

高效液相色谱法测定金银花中木犀草素的含量

目的:用高效液相色谱法测定金银花中木犀草素的含量。方法:采用ShimadzuC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(50:50),流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温室温,用外标法定量,测定金银花中木犀草素的含量。结果:木犀草素的线性范围0.0325～0.39μg,r=0.9999,回收率99.65%,RSD1.24%。结论:该方法简便,快速,线性关系良好,可作为金银花的含量测定。     

双波长分光光度法测定黑玉米花粉中总黄酮的含量

介绍了一种双波长分光光度法，应用于测定黑玉米花粉中的总黄酮含量，测定波K510nm，参比波长584nm，平均回收率98．14％，RSD=1．24％（n=5），结果表明，黑上米花粉中总黄酮平均含量为3．53％，该方法稳定可靠，重现性好。