非酸催化合成3，9—二苯基—2，4，8，10—四氧杂螺[5,5]—十一烷

利用苯甲醛与季戊四醇在非酸催化剂的作用下，合成了聚缩酝酿螺胞二醚的先导化合物3，9－二苯基－2，4，8，10－四氧杂螺[5,5]－十一烷。考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响。利用FTIR、TG及HNMR对标题化合物的结构进行了表征，产品的最高收率可达88％以上。     

2,4,8,10-四氧杂-3,9-二(3''''-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷的合成

采用季戊四醇与1,3-苯二甲醛为原料,在不同溶剂中合成季戊四醇双缩醛,对影响反应的因素（原料物质的量、催化剂、带水剂）做了研究.利用薄层色谱法（TLC）对反应进行监控,并用红外光谱和核磁共振对产物进行结构表征.     

7,11,18,21-四氧杂三螺[5,2,2,5,2,2]二十一烷的合成

利用环己酮与季戊四醇在非酸催化剂的作用下,合成了聚缩酮螺胞二醚的先导化合物7,11,18,21 四氧杂三螺[5,2,2,5,2,2]二十一烷.考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响.利用FTIR、及HNMR对标题化合物的结构进行了表征,标题化合物的最高收率可达70%以上.     

2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷的合成及晶体结构

本文以季戊四胺与2-醛基吡咯合成了2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷(1),并通过单晶X-射线衍射方法进行了表征.该晶体属于三斜晶系,空间群为:P-1,相关晶胞参数为:a=8.386(2)(A),b=10.541(3)(A),c=0.779(3)(A),α=87.274(10)°,β=8...     

3,9-二（2-氟苯基）-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷的合成及结构表征

采用季戊四醇和邻氟苯甲醛为起始原料,分别以稀盐酸、四硼化钠为催化剂,在水相体系、室温条件下合成3,9-二（2-氟苯基）-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷。并通过熔点测定、IR光谱对其结构进行表征。     

新型液晶材料主链聚缩醛螺胞二醚的合成

在催化剂的作用下利用苯甲醛与季戊四醇,合成了聚缩醛螺胞二醚的模型化合物3,9 二苯基 2,4,8,10 四氧杂螺[5·5] 十一烷,并在此基础上利用1,4 苯二甲醛与季戊四醇在催化剂的作用下成功地合成了标题化合物.考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响,利用FTIR、HNMR对模型化合物及标题化合物的结构进行了表征,标题产品的最高收率可达8500以上.     

7，11，18，21-四氧杂三螺[5，2，2，5，2，2]二十一烷的合成

利用环己酮与季戊四醇在非酸催化剂的作用下，合成了聚缩酮螺胞二醚的先导化合物7，11，18，21．四氧杂三螺[5，2，2，5，2，2]二十一烷．考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响．利用FTIR、及HNMR对标题化合物的结构进行了表征，标题化合物的最高收率可达70%以上．     

4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,903,11]十二烷的合成

研究了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,903,11]十二烷(TEX)的合成方法,以其二步合成法为基础,对影响中间体1, 4-二甲醛-2, 3, 5, 6-四羟基哌嗪(DFTHP)以及目标产物4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5,5,0,05,903,11]十二烷(TEX)合成收率的关键因素进行了考察. 结果表明:使用NaOH饱和溶液调节反应液pH为9时,DFTHP收率可达到68.3%;硝硫混酸中发烟硝酸与浓硫酸的体积比为3∶2,硝化剂与DFTHP的体积与质量比为3∶1时TEX的收率可达到59.7%. 经过条件优化,TEX二步合成法总收率提高到了40.8%.      

3,9-二氮杂六环[6.4.0.02.7.04.11.05.10]-十二烷-1,5,7,11-四羧酸乙酯的合成

在利用太阳能为能源合成出顺式-1,5,8,8bβ-四氢环丁烷[1,2-b:3,4-b’]二吡啶-3,4aβ,7,8aβ(4H,4bβH)-四羧酸乙酯1的基础上,利用液相光反应,较高产率地合成出了笼型化合物3,9-二氮杂六环[6.4.0.02.7.04.11.05.10]-十二烷-1,5,7,11-四羧酸乙酯2,其结构通过红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析确认.     

N—甲基—9—氮杂螺[5.5]十一烷—3—酮的合成

报导了亲杂螺化合物９－氮杂螺［５．５］十一烷－３－酮的合成。即以Ｎ－甲基－４－哌啶酮为原料，与对甲苯磺酰甲胩反应，转化为Ｎ－甲基－４－哌啶基甲腈２，２经水解、酯化、还原及氧化生成了Ｎ－甲基－４－哌啶基甲醛６，６与甲基乙烯酮在碱的催化作用下经迈克尔加成反应得到了Ｎ－甲基－９－氮杂螺［５．５］十一烯－３－酮７，最后加氢生成了目标物。     

非酸催化法合成2,4,4-三甲基-1-戊烯的研究

采用异丁醇为原料 ,以Ti (SO4) 2 /Al2 O3为催化剂 ,合成了 2 ,4,4-三甲基 - 1 -戊烯 .对影响反应的因素进行了讨论 ,用红外光谱及核磁共振光谱对结构进行了表征 .标题化合物的收率为 80 %以上 .     

2,4,6,8-四取代-2,4,6,8-四氮杂双环[3,3,0]辛烷的合成

高能量密度材料是武器能源和威力的体现,炸药分子中引入环状结构有利于提高其能量密度。２,４,６,８－四硝基－２,４,６,８－四氮杂双环［３,３,０］辛烷（双环ＨＭＸ）的能量密度要高于１,３,５,７－四硝基－１,３,５,７－四氮杂环辛烷（ＨＭＸ）。该文利用苄胺、甲醛、乙二醛之间进行的缩合反应以及亚甲基二乙酰胺、亚甲基二硝胺与乙二醛之间的亲核加成反应合成了３种双环ＨＭＸ的母体２,４,６,８－四取代－２,４,６,８－四氮杂双环［３,３,０］辛烷,并给出了相应的结构分析结果。     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸H3PW12 O40／TiO2为多相催化剂，以苯甲醛和1，2-丙二醇为原料合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛，较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（苯甲醛）：n（1，2-丙二醇）=1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0.5％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。上述条件下，苯甲醛1，2-丙二醇缩醛的收率为80．7％。     

4-〔莰烯基-8〕-丁酮-2的合成

为了开辟我省松节油资源利用的新途径,作者从莰烯出发,合成了4-[莰烯基-8]-丁酮-2,此化合物经轻工部上海香料研究所和北京香精厂评定,认为具有松清样香气,头香较飘远,具清甜感,是一种良好的香料.     

8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮的合成

以2-氰基-3-甲基吡啶为原料，通过Ritter反应、烷基化、腈化、水解、环化等五步反应成了氯雷他定的重要中间体8-氯-10，11-二氢杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮，总收率为25.6%，其结构经核磁共振、质谱等确证。     

稀土-2,4-二氯苯氧乙酸的二元、三元配合物的合成及表征

在乙醇水溶液体系中合成 6种稀土 -二氯苯氧乙酸配合物 ,用化学分析方法确定其通式为 RE(DCP) 3 、RE(DCP) 3 phen、RE(DCP) 2 hq(RE=L a、Y;DCP=2 ,4-二氯苯氧乙酸根 ;phen=邻菲罗啉 ;hq=8-羟基喹啉 )。6种配合物均溶于二甲基甲酰胺 (DMF)、二甲基亚砜 ,但不溶于水、乙醇、丙酮。 RE (DCP) 3 为白色粉末 ,RE(DCP) 3 .phen为粉红色粉末 ,L a(DCP) 2 .hq为黄色粉末 ,Y(DCP) 2 .hq为淡绿色粉末。摩尔电导 7.44～ 33.6 1s· cm2· mol- 1。对配合物进行紫外光谱、红外光谱、热分析 ,表明同类配合物的紫外光谱、红外光谱均相似 ,游离配体及配合物在紫外光区均产生π-π* 跃迁吸收峰 ;配合物的热稳定性高于游离配体     

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以自制磷钨酸/硅胶为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,采用正交试验探讨了合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的影响因素.实验结果表明:固定苯甲醛物质的量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.75%,带水剂环己烷为10 mL,反应时间30 min的条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为75.9%.