4,4′-二氨基二苯醚合成及精制的新工艺

介绍4,4′-二氨基二苯醚的合成方法,以对硝基氯苯为原料,通过缩合、催化加氢及精制工序制得高品质4,4′-二氨基二苯醚,优化工艺条件后,总收率达到84.5%。该方法具有合成路线先进,工艺简单,产生的"三废"量少,产品纯度高、色泽好等优点。     

4,4′-二氨基二苯醚的合成工艺

以对硝基氯苯(CNB)为原料,经过缩合,母液套用,催化加氢及升华精制等工艺合成了较高品质的4,4′-二氨基二苯醚。在缩合反应中,n(亚硝酸钠)∶n(碳酸钠)∶n(CNB)=0.175∶0.55∶1,反应温度为140~145℃,5次套用母液后收率达93.4%。加氢反应中,选择雷尼镍为催化剂,m(雷尼镍)∶m(4,4-二硝基二苯醚)=0.1∶1,反应温度为50~60℃,二乙胺为添加剂,压力为1 MPa,收率可达92%。该工艺条件下,制备的产品为白色晶体,产品质量分数为99.9%,总收率达到85.6%。该方法具有工艺简单,产生"三废"量较少,产品纯度高等优点。并用IR技术对产品的结构进行了表征。     

4,4′二氨基二苯醚

一、前言 4,4’二氨基二苯醚别名氧撑二苯胺,简称DADPE。日本1992年产量为200吨,主要生产厂家为歌山精细化学工业公司,产品由日本三井东压公司负责销售,日本年需求量为300吨,其中100吨从美国杜邦化学公司进口,供应日本东丽公司。美国杜邦公司1992年产量为1000吨。DADPE主要是制备聚酰亚胺树脂及共塑制品。我国目前生产有天津     

还原制备4,4′-二氨基二苯醚的研究进展

本文综述了还原制备4,4′-二氨基二苯醚的方法,包括金属还原法、硫化碱还原法、水合肼还原法和催化加氢法,重点介绍了加氢催化剂及催化工艺近年的研究进展。     

4,4′-二溴甲基二苯醚的合成

报道了以对氯甲苯和对甲苯酚为主要原料 ,经过常压下的Williamm反应和与NSB的自由基溴化反应 ,合成4,4′-二溴甲基二苯醚的方法 ,经元素分析和1 HNMR对产物结构进行了确认。实验考察了催化剂、反应温度和反应时间等对收率的影响。两步反应产物总收率达 64 %。     

4,4＇-二氨基二苯醚的合成与应用

本文介绍了4，4＇-二氨基二苯醚（ODA）几种合成方法，并作适当比较，并简要介绍了其在化学工业合成中的应用。     

4,4''''-二氨基二苯醚的合成

有机物与无机盐直接反应,加氢和重结晶合成4,4'-二氨基二苯醚,方法新,流程短,无污染,符合环保要求。重结晶能提高产品质量。     

4,4'-二氨基二苯醚的合成与应用

本文介绍了4,4'-二氨基二苯醚(ODA)几种合成方法,并作适当比较,并简要介绍了其在化学工业合成中的应用。     

4,4′—二硝基二苯醚的合成

本文用Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺为溶剂，在适量水存在下，对硝基氯苯为原料，合成４，４一二硝基二苯醚的方法。当溶剂与水的比例为２３：１时，产率可达９８．１％。     

4,4′-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚的合成

以乙酰苯胺和4,4′-二氨基二苯醚为主要原料,经氯磺化,酰胺化,脱乙酰化,合成了无致癌性染料中间体4,4′-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚,确定了最佳的合成路线,使反应总收率达到78.51%,产品经IR、1HNMR、13CNMR、MS确定了结构。     

4,4'-二氨基二苯醚合成工艺研究

以对硝基氯苯和对硝基苯酚为基本原料,经过缩合、还原等反应合成了4,4＇-二氨基二苯醚。研究了合成的工艺参数,得到较佳工艺条件。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下,4,4＇-二氨基二苯醚的合成收率达到80%。     

4,4‘—二氨基二苯醚合成新工艺

采用对硝基氯苯一种原料以亚硝酸钠为催化剂在二甲亚砜溶剂中于碱性条件下合成出了４,４’—二硝基二苯醚,由此制备了４,４’—二氨基二苯醚并对其进行了精制。     

4,4'-二氨基二苯醚合成技术研究进展

4,4’-二氨基二苯醚是重要的高分子单体,用于制备正处于成长期的聚酰亚胺等树脂。综述了4,4’-二氨基二苯醚的合成路线,分析了各种方法的利弊,首选的工业方法是4,4’-二硝基二苯醚催化加氢。重点介绍镍基催化剂、连续催化加氢和ODA精制的新进展。今后的开发重点是优化精制工艺,提升产品品质,开发非贵金属加氢催化剂,实现连续催化加氢,降低生成成本。     

4，4′-二氨基二苯醚的合成

有机物与无机盐直接反应，加氢和重结晶合成4，4′-二氨基二苯醚，方法新，流程短，无污染，符合环保要求。重结晶能提高产品质量。     

4,4′-二苯醚二甲酸合成工艺研究

研究了以4,4′-二甲基二苯醚为原料,空气液相催化反应合成4,4′-二苯醚二甲酸。讨论了不同催化剂、催化剂用量、不同溶剂对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件。收率达90%,产品纯度达99%。该合成方法收率高、操作简便、母液可反复套用、可减少环境污染,具有工业化生产价值。     

2,2′-二三氟甲基-4,4′-二硝基二苯醚的合成

2-氯-5-硝基三氟甲苯与磷酸钠在二甲基亚砜中160℃,反应得到2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二硝基二苯醚。该方法具有原材料易于购买,反应条件温和,后处理简单,收率高等优点。     

4,4′-二氨基二苯砜

【王严情沉】 日本和歌山厂年生产4,4尸一二氨基二苯矾30~40吨。【简称】4,4‘一nDS 【性状】白色柱状结晶,熔点1油~179℃,在空气中的热稳定性好,从280℃开始慢慢分解。比热1 .98焦耳/克·度〔100℃),微溶于水(0 .08克/100克,50℃),可溶于乙醇、三氯甲烷、乙腊及其它质子惰性极性有机溶剂等,也溶于稀矿酸。 【市销产品规格】 外观:淡黄白色粉末 比重:1.33 熔点:>176℃ 纯度:>99% 水分:<0.15% 灰分:<0.注% t制法】以对一硝基氯苯或氯苯为原料,照下述方法合成: (1)使硫化钠与对一硝基氯苯反应,生成二稍基二苯硫醚,氧化后则生成二硝基二苯枫,…