气相色谱法分析苹果和大白菜中氧化乐果残留分布

为探讨氧化乐果在果蔬中的残留分布,利用气相色谱法对苹果和大白菜中的不同部位进行测定分析。结果表明：大白菜叶中的氧化乐果残留量高于大白菜柄,整株大白菜中残留量由外向内依次降低;苹果果皮中残留量最高,果肉、果核残留量依次降低;大白菜和苹果中氧化乐果的自然降解速率在10～15d内最快。     

植物性样品中农药残留多色谱质谱筛选和确证体系的研究

目的 针对植物样品中存在的多种未知农药残留, 研究建立基于GPC-GC-MS、LC-QToF和GC-MS/MS技术为主的筛选和确证方法, 满足相关的定量分析需求。方法 以FAPAS国际实验室能力比对的玉米粉为典型样品, 采用水浸泡、乙腈缓冲体系提取、分散性固相萃取净化(d-SPE)、浓缩后, 分别依托GPC-GC-MS和LC-QToF的全扫描图谱, 采用自动数据库匹配和手工匹配的方法, 进行协同筛选可疑目标物, 并对筛选的可疑目标分析物采用GC-MS/MS确证和测定。结果 GPC-GC-MS和LC-QToF两种筛选方法成功筛选了4种可疑目标分析物, 经GC-MS/MS确证并测定, 与FAPAS盲样比对的阳性结果一致, 统计Z分数的绝对值≤0.5。 结论 该方法确证了本实验室的3种质谱系统联合使用在农药残留筛选和确证中的可行性和可靠性。     

稻谷中马拉硫磷残留气相色谱分析方法研究

通过使用AC10毛细管柱进行实验研究,探讨了设置GC色谱分离条件对峰高、峰面积、保留时间的影响,找到了最佳的色谱条件,该色谱条件检测马拉硫磷的最小检出质量比0.005 mg/kg,平均回收率为78.54%～92.03%,变异系数为1.52%～5.35%,结果显示该方法的灵敏度、准确度和精密度良好.     

液相色谱-串联质谱法检测仙草中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留

目的建立高效液相色谱串联质谱法检测仙草中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量的分析方法。方法用乙腈萃取样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,固相萃取净化,用岛津C_(18)(2.1 mm×150 mm, 2.1μm)色谱柱分离,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相等度洗脱,采用多反应监测正离子模式检测,外标法定量。结果在0.1～5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数0.9996;在0.3、0.8、3.0μg/L加标水平的回收率为73.2%～86.2%,相对标准偏差3.76%～6.94%,检出限为0.013μg/kg,定量限为0.05μg/kg。结论该方法快速简单、灵敏、稳定,可满足仙草中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的检测和确证。     

LILIC-Q/TOF对乳粉中羟脯氨酸的确证分析

建立亲水作用色谱-四极杆飞行时间质谱测定乳粉中羟脯氨酸的确证方法。乳粉样品经盐酸水解后,以HLB固相萃取柱净化,经亲水作用色谱柱分离后,使用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱分别进行全扫描和羟脯氨酸的二级质谱扫描分析,以羟脯氨酸的色谱保留时间、母离子和碎片离子的精确质量数对其进行确证分析。方法的检测限优于0.1 mg/kg,可满足乳粉中非法添加羟脯氨酸的确证分析要求。     

鸡蛋中聚醚类抗生素残留检验方法研究

建立了柱后衍生高效液相色谱法同时检测鸡蛋中莫能菌素和盐霉素残留量的方法。采用ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,i.d,5μm)色谱柱,选择甲醇/5%冰乙酸(体积比90∶10)为流动相,紫外检测波长为520nm。莫能菌素和盐霉素在柱后分离后与衍生试剂1(硫酸)和衍生试剂2(香草醛)在不同的反应器中先后分别发生反应。在鸡蛋中添加莫能菌素和盐霉素的量分别为0.1/0.2μg/g、0.2/0.5μg/g、0.5/1.0μg/g时,莫能菌素的回收率为84.9%～92.1%,RSD为1.56%～2.17%;盐霉素的回收率为80.8%～91.4%,RSD为1.66%～3.47%。该方法灵敏、准确,适合于鸡蛋中微量莫能菌素和盐霉素残留量的测定。     

纺织品中含氯酚的快速筛查和确证

建立了1种超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)分析方法,对纺织品中残留的含氯酚进行快速筛查和确证。该方法的定量限为0.5~2.0μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为82.4%~94.6%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.6%~10.6%。该方法简便快速、灵敏度高、定量限低,可满足市售纺织品中残留含氯酚的快速筛查和确证要求。     

出口鳗鱼中硫丹残留量的GC分析及GC/MS确证

建立了出口鳗鱼中硫丹残留量的气相色谱检测和气相色谱-质谱确证方法。样品经乙腈提取、弗罗里硅土柱净化后,以气相色谱检测,利用气相色谱-质谱进行阳性结果的确认。在0.002～0.010mg/kg添加水平,回收率在65%～102%之间,变异系数在0.9%～6.3%之间。以S/N=3计算,方法最低检出限为0.002mg/ kg。该法简便、灵敏、准确,适用于出口鳗鱼中硫丹残留量的分析。     

食用油中脂肪酸检测方法的比较研究

使用气相色谱—质谱(GC-MS)联用技术对油脂中的脂肪酸进行检测,比较三种甲酯化方法,并对比了DB-5 ms,VF-23 ms两种毛细管色谱柱对37种脂肪酸甲酯的分离效果.结果表明VF-23 ms色谱柱具有更好的分离效果,4％盐酸甲醇法具有最好的甲酯化效果.研究为油脂中脂肪酸的气相色谱—质谱检测提供了依据.     

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱法筛查和确证猪肉中117种兽药残留

目的 建立117种兽药化合物的高分辨质谱一级数据库和二级谱库,建立应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱对猪肉中多种类兽药残留进行筛查和确证的定性分析方法。方法 均匀分散的样品经提取、净化后,通过Acquity HSS T3超高效液相色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.8 μm）分离,流动相梯度洗脱后进入高分辨质谱检测。在正离子模式下,通过高分辨质谱一级全扫描对样品进行分析,与数据库中的目标化合物精确质量数、保留时间进行匹配。对疑似阳性样品进一步通过二级碎片离子扫描进行确证。结果 建立的分析方法对目标化合物选择性良好,检出限在1~80 μg/kg,满足对快速筛查分析的方法学要求。结论 该方法简单、灵敏、分析速度快,适用于猪肉中117种兽药化合物的筛查和确证。     

食品中链霉素残留检测技术研究进展

链霉素是一种氨基糖苷类广谱抗生素,因其抗菌效果好、价格低廉,常被作为饲料添加剂、治疗剂、果蔬病害防治剂等广泛应用于畜牧业、养蜂业、水产业及农业上。随着链霉素在农业、畜牧业中的大量使用,动植物体内的链霉素药物大量滞留和蓄积,并以食物链方式进入人体,危害人类健康。许多国家对食品中链霉素残留高度重视,并相继制定颁发了链霉素残留限量标准。鉴于链霉素残留引起的诸多食品安全问题,建立食品中链霉素的检测方法具有重要的意义。本文对食品中链霉素检测技术的研究现状进行了综述,并重点介绍了微生物法、免疫分析法、色谱分析法、分光光度法等方法在链霉素检测中的应用,对各方法的优缺点及链霉素检测方法的发展趋势进行了分析。     

Simultaneous analysis of glyphosate and glufosinate in vegetables and fruits by GC-FPD

A rapid analytical method for residues of the herbicide, glyphosate [N-(phosphonomethyl)glycine], glufosinate [DL-homoalanine-4-yl(methyl)phosphinic acid] and glufosinate metabolite (MPPA: 3-methylphosphinicopropionic acid) in vegetables and fruits was developed by improving the bulletin method of glufosinate. 50 mL of solution extracted with water (corresponding to 2 g of the sample) was loaded on a column packed with 5 mL of anion exchange resin and then the trapped glyphosate, glufosinate and MPPA were eluted with 60 mL of 50% acetic acid. After derivatization with trimethyl orthoacetate, the derivatives were purified and separated on a Florisil cartridge column. The determination of the derivatives was performed with GC-FPD. The detection limits for glyphosate, glufosinate and MPPA were 0.01 microgram/g, 0.01 microgram/g and 0.005 microgram/g, respectively. The recoveries from fortified samples were 83.5-89.8% for glyphosate, 77.9-92.2% for glufosinate and 75.0-87.2% for MPPA.     

不同加工方式对豇豆中毒死蜱残留量的影响

毒死蜱是一种常用的农药,蔬菜上的毒死蜱残留问题日益凸显,影响饮食安全,通过气相色谱检测方法,比较了水浸泡、水浸泡后冲洗、1%NaHCO3溶液、醋、洗涤剂和食盐浸泡等方法处理豇豆后的毒死蜱去除效果。其中水浸泡不同时间对豇豆中毒死蜱的去除率在33.332%～70.718%,效果较好;水浸泡后冲洗后去除率达45.623%～69.924%;1%NaHCO3溶液对毒死蜱的去除率达25.257%～49.299%;食用醋去除效果一般;洗涤剂去除率在17.588%～41.895%。食盐对毒死蜱的去除效果不显著。从中挑选出最佳清洗条件:水浸泡15min后清洗2min,进行不同烹饪方式烹饪,去除率范围在42.651%～46.358%。只有考虑加工过程的影响才能正确评价膳食中农药残留的暴露水平,更为真实地接近消费者的膳食暴露量,降低此种农药的风险值,对保障消费者的膳食安全具有积极意义。     

食品中矿物油分析方法的考察验证与结果确证

矿物油是指来源于石油和合成油的C10~C50烷烃(MOSH)和芳烃(MOAH)类物质的总称,其化合物类型众多且数量巨大;食品的种类多样且基质干扰严重,其中涉及矿物油的干扰物有油脂、天然烷烃、固有烯烃以及包装材料迁移至食品的寡聚烯烃饱和烃(POSH)等。因此,分析食品中的矿物油相当困难。通常,矿物油分析步骤包括提取、净化分离和测定三个环节。为了保证检测方法的可靠性,样品中必须添加9个标准化合物(包括3个分离标记物,2个挥发损失标记物和2对定量内标物),用于监测矿物油的净化、分离与测定效果;同时需要经常插入空白实验和正构烷烃混合标准用于考察操作规范、试剂纯度、仪器性能等。由于矿物油来源与食品基质干扰物的复杂性,实际分析中还需要给出每类样品的定量限和回收率等方法学考察数据,以证明矿物油分析方法的灵敏度和准确度。对于部分基质干扰严重的样品,还需要采用全二维气相色谱-飞行时间质谱进行分析结果的确认。本文结合食用油、奶粉、巧克力和大米等分析实例,综述了食品中矿物油测定的验证与确认方法。     

Simultaneous determination of dichlorvos and trichlorfon in agricultural products by GC-FPD

We studied a gas chromatographic method for the determination of dichlorvos (DDVP) and trichlorfon (DEP) in agricultural products. DDVP and DEP were extracted from agricultural products with acetone and re-extracted with ethyl acetate instead of dichloromethane. DDVP and DEP were eluted in one fraction on a silica gel column using n-hexane-acetone (1:1). DEP is a thermally labile compound, so it was derived to a more thermally stable compound by acylation with N-methylbis(trifluoroacetamide) and pyridine in acetone at 60 degrees C for 2 hours. DDVP and the DEP-TFA derivative were determined simultaneously by GC-FPD. The recoveries of DDVP and DEP from agricultural products spiked at levels of 0.1 microgram/g were 72.6-117.7% and 86.2-106.6%, respectively. The detection limits were 0.03 microgram/g in powdered tea and < or = 0.01 microgram/g in other samples. An interlaboratory study by 6 laboratories was conducted to validate this proposed method for 6 crops. Repeatability ranged from 3.1 to 7.8% for DDVP and from 3.4 to 8.3% for DEP, and reproducibility, from 6.9 to 15.5% for DDVP, and from 7.9 to 21.8% for DEP. Precision values were well within statistically predicted levels.     

植物源性食品中乙烯利残留分析方法的研究进展

乙烯利是一种常见的含有磷酸基团的植物生长调节剂,主要作用为释放乙烯与促进植物体释放乙烯,起到使农作物催熟、增产的效果,由于其经济易得,在农业生产中被广泛使用。然而生产实践中缺乏科学有效的指导,存在不合理或过量使用乙烯利的现象,影响人民群众健康的同时导致环境的污染。乙烯利在植物源性食品上的残留量低,常需要进行痕量分析。但由于乙烯利物理性质特殊,极性大、难挥发、无生色基团,且植物源性食品的种类繁多、基质复杂,无法并入现有常用农药多残留分析方法,而目前主流的检测方法步骤烦琐、危险性大,给分析检测造成了一定的困难。因此,本文从国内外研究乙烯利残留分析方法入手,围绕前处理方法及检测方法进行综述,总结现有分析方法的优缺点,并阐述其发展趋势,为研究人员开发简便、经济、可靠的新方法提供参考,为保障食品质量安全研究提供依据。     

高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素方法验证

该文报道验证同时检测粮食、植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,粒度5μm),以甲醇:水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生,利...     

3种不同固定相对皂苷异构体分离度的对比研究

目的分析3种不同固定相对皂苷异构体的分离效果。方法 3对皂苷异构体gypenoside L和gypenoside LI、damulin A和damulin B、20(S)-ginsenoside Rg3和20(R)-ginsenoside Rg3,通过C_(18)色谱柱、五氟苯基丙基色谱柱及双苯基色谱柱进行分离比较。以Inertsill ODS-SP色谱柱、Shim-pack Velox PFPP色谱柱和Shim-pack Velox Bipheny1色谱柱作为固定相,用不同比例的流动相分离gypenoside L、gypenoside LI、damulin A、damulin B、20(S)-ginsenoside Rg3和20(R)-ginsenoside Rg3。结果 Shim-pack Velox PFPP色谱柱分别在29%和33%乙腈水溶液以1.0 mL/min等度洗脱,gypenoside L和gypenoside LI的分离度达到2.27,20(S)-ginsenoside Rg3和20(R)-ginsenoside Rg3的分离度达到3.50,分离效果最佳;Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱在33%乙腈水溶液以0.5 mL/min等度洗脱,damulinA和damulinB的分离效果最佳,分离度达到2.73。结论五氟苯基丙基色谱柱因键合五氟苯基丙基,对差向异构体具有更好的分离度,双苯基色谱柱因键合二苯基,对位置异构体有更好的分离度。     

多肽类抗生素的最大残留限量标准分析与检测方法研究进展

本文综述了多近年来国内外关于肽类抗生素最大残留限量标准与检测方法的研究成果,。简要介绍了多肽类抗生素的来源、分类与应用,以及国内外关于多肽类抗生素残留限量标准及其中的相关规定,。详细归纳总结了多肽类抗生素残留检测的方法,重点介绍和分析了微生物检测法、免疫检测法、仪器检测法及其他方法中的不同类型以及具体的研究应用成果。总结发现,当前多肽类抗生素最大残留限量标准与目标物的数量因国别或区域不同各有差异。在众多多肽类抗生素残留检测方法中,酶联免疫测定法、液相色谱-串联质谱法等是当前应用最为普遍、技术最为成熟的检测方法。随着技术的不断进步以及人类对多肽类抗生素残留检测要求的不断提升,生物传感器跟踪检测法、PDI衍生物监测法等新的监测方法不断涌现。     

芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD检测方法研究

建立了一种高灵敏和高选择性检测芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的气相色谱法。为解决传统检测方法（GC-FID法）灵敏度低、选择性差、对色谱条件要求苛刻的问题,利用火焰光度检测器（FPD）（配有硫滤光片）对含硫化合物具有特异性响应的特性,建立了一种简便、快捷、选择性的检测酒中3-甲硫基丙醇的方法（GC-FPD法）。结果表明,在3-甲硫基丙醇质量浓度为0.1～10.0 mg/L范围内,线性回归方程为y=583 476.1x2+1 648 312x-310 670.0,相关系数为0.999 9;检出限0.03 mg/L,定量限0.1 mg/L。加标回收率试验结果的平均回收率为93.1%～104.6%,日内精密度相对标准偏差（RSD1）为3.2%～4.9%,日间精密度相对标准偏差（RSD2）为1.1%～2.1%。该方法准确度及精密度良好,能够满足白酒中3-甲硫基丙醇的检测要求。