辣椒油树脂中罗丹明B检测方法对比研究

对辣椒油树脂中罗丹明B的两种常见检测方法高效液相色谱-荧光检测法和高效液相色谱-串联质谱法进行了对比研究,就两种检测方法的线性、精密度、回收率、稳定性、适用性等方面进行对比试验,结果表明:两种检测方法精密度和准确度都很高,均能准确定量。但是高效液相色谱-串联质谱检测方法检测方法简单快捷,适合快速测定样品中罗丹明B的含量,但是检测费用较高,对仪器和人员的要求水平也比较高,很难在中小企业普及;而高效液相色谱-荧光检测方法费用一般,检测方法稳定,针对性强,检测信号干扰较少,结果相对更准确,为中小企业和食品监督检验机构提供一种简单易行的方法。所以高效液相色谱-荧光检测法检测成本较低,更适用于企业生产中的规模化检测;高效液相色谱-串联质谱法适用于特殊情况下的快速定性定量检测。     

纺织品中荧光增白剂的应用及检测技术现状

荧光增白剂是一种荧光染料,广泛应用于纺织品、皮革等领域,对人体具有潜在的危害性。本文讲述了纺织品中荧光增白剂的增白原理,以及国内外纺织品中荧光增白剂的检测方法,主要包括紫外灯照射检测法、紫外-可见分光光度法、荧光分光光度法、超高效合相色谱法和液相色谱-串联质谱法等。     

食品有害物质与DNA相互作用的体外研究方法

食品有害物质与DNA相互作用模式的体外研究方法,包括电化学法、紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、凝胶电泳法和黏度法等;食品有害物质与DNA相互作用的定量方法,包括32P后标记法、免疫分析法、免疫毛细血管电泳-激光诱导荧光法和液相色谱-串联质谱法等。本文在查阅近10a相关文献的基础上,对体外研究DNA相互作用的检测技术和分析方法进行综述,以期为食品有害物质与DNA的相互作用研究提供一定的参考。     

发酵食品中氨基甲酸乙酯检测方法的进展

氨基甲酸乙酯广泛存在于发酵食品中,属于"2A"级致癌物。欧盟等针对部分发酵食品中氨基甲酸乙酯的含量制定了其限量标准,而我国由于发酵食品种类众多,检测方法不统一等原因,还没有制定相关的标准。为推进氨基甲酸乙酯检测技术的进步,总结了氨基甲酸乙酯检测方法的最新进展,重点阐述了光谱法、薄层分析法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、二维或多维气相色谱联用稳定同位素标记质谱法、高效液相色谱-荧光法、液相色谱-电喷雾电离-串联质谱、核磁共振检测法、酶测定法、电化学传感器法和免疫分析法等的特点及应用,希望促进我国发酵食品中氨基甲酸乙酯检测标准的制定,保障国民食品的安全。     

超高效液相色谱-紫外/荧光法检测蜂蜜中百里香酚含量

目的 建立超高效液相色谱-紫外检测法和超高效液相色谱-荧光检测法检测蜂蜜中百里香酚残留量。方法 试样用水溶解定容后,经0.22 μm滤膜过滤,液相色谱-紫外法和液相色谱-荧光法测定,外标法定量。液相分离采用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(50：50,v/v),流速0.25 mL/min,进样量为2 μL。紫外检测波长为198 nm,荧光检测激发波长276 nm,发射波长298 nm。结果 紫外法和荧光法的定量限分别为2.0 mg/kg和0.2 mg/kg。在代表性洋槐蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜和椴树蜜中,紫外法和荧光法添加回收率分别在93.6%～101.6%和97.9%～105.0% 范围内,相对标准偏差分别在0.3%～4.9% 和0.2%～2.8% 之间。结论 本文所建立分析方法具有操作简便、快速,准确度高的优点,满足方法学要求和国内外残留限量要求,适用于蜂蜜中百里香酚残留量的测定。     

地理标志产品镇江香醋标准符合性验证分析

目的从理化指标、特征有机酸以及检验方法等对2018年江苏镇江地理标志产品镇江香醋进行标准验证。方法对5个质量等级,共计20批次镇江香醋样品进行抽检,采用GB/T 18623-2011标准对特征性成分进行分析检测,并对检验标准进行验证。结果镇江香醋5个等级产品理化特性均符合标准规定,未检测到致病菌,菌落总数以及大肠菌群均未超过标准规定的限量要求;重金属铅和总砷、真菌毒素黄曲霉毒素B_1以及食品添加剂苯甲酸和山梨酸均符合标准规定技术限量要求;具有镇江香醋标志性特征有机酸(乳酸、乙酸、焦谷氨酸和琥珀酸),且随着等级要求越高,其有机酸含量越高。结论镇江香醋特征性成分完全符合其标准规定要求,镇江香醋标准与国家强制性标准一致,建议可对有机酸的液相检测方法进行优化,尝试离子排斥色谱柱或耐酸C_(18)柱,以满足镇江香醋有机酸液相检测更高的分析要求。     

乳及乳制品中动物水解蛋白L-羟脯氨酸的检测技术

介绍了检测乳及乳制品中L-羟脯氨酸的常用方法,主要包括高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法、氨基酸自动分析仪测定法,毛细管电泳-激光诱导荧光检测法和分光光度法,并对今后乳及乳制品中动物水解蛋白检测技术的发展趋势进行了分析。     

食品包装材料中双酚A的检验检测分析

双酚A被广泛用于食品包装中,但是由于其雌激素特性对淋巴细胞有增殖作用,因此和心血管疾病、肠道疾病和免疫系统疾病等关系密切。在食品包装材料中最常见的检测方法有以下几种:分光光度法、荧光光谱法、气相色谱法及气质联用、液相色谱法及色谱-质谱连用,等等。本文针对双酚A的检验检测流程进行分析,指出其中的关键问题和注意事项。     

真菌毒素多重检测技术研究进展

真菌毒素分布广、污染重、防控难,从农田到餐桌的全过程均易污染农产品,严重威胁人畜健康和生态环境安全。据统计,农产品真菌毒素的污染中超过75%为多种真菌毒素的混合污染,因此建立高灵敏、高通量的真菌毒素检测技术成为当今食品安全检测领域普遍面临的重大挑战。本文综述了近5 年真菌毒素多重检测技术的研究进展,主要包括高效液相色谱-串联质谱法、免疫层析法、化学比色法、电化学法、化学发光法、荧光法、拉曼光谱法等,分析了这些方法在真菌毒素多重检测中的应用与亟待解决的问题,并对其未来的发展应用前景进行了展望。     

山茶油品质检测方法现状研究

针对目前国内粮油市场上山茶油制假售假非法行为的严重性,从山茶油的物理特性、理化检测特性以及油品组成成分出发,综述了当前山茶油品质检测可行的物理、理化、色谱和光谱检测方法,重点论述了色谱法和光谱法。色谱法包括气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和薄层色谱法(TLC),光谱法包含拉曼光谱法、近红外光谱法(NIR)、中红外光谱法和荧光光谱法,阐述了这些检测方法在油品品质检测应用中的研究进展及优缺点,以期对今后油品售假的检测起到一定的方法参考和选择的作用。     

食品中磷脂酰胆碱检测技术的研究进展

食品中磷脂酰胆碱含量的测定方法主要有紫外可见分光光度法(UV-VIS)、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)等。本文分别概述了这些传统方法,同时介绍了核磁共振波谱法(NMR)和荧光分光光度法(FS)两种最新检测技术,并对不同方法的优缺点进行了初步的探讨,为从事功能食品功效成分及食品安全检测人员提供信息和参考。     

高效液相色谱法测定食品中荧光增白剂

目前我国国家标准中尚未有对食品中违法添加的工业用荧光增白剂进行定量检测的方法.本文初步建立一个用高效液相色谱测定食品(主要是食用菌、淀粉)中残留的三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂的检测方法.该方法以四丁基硫酸氢铵为离子对试剂,用离子对色谱法通过荧光检测器进行测定;其定量分析的线性范围由0.1 mg/kg到100 mg/k...     

三种氟喹诺酮类药物在鸡体内的组织残留

建立了鸡组织中环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并测定了鸡单次内服(10mg/kg·d)单种药物和混合药物后组织中的药物残留特征。组织样品用磷酸盐缓冲液提取,用100mgC18固相萃取柱净化,收集洗脱液作HPLC检测。色谱柱为HypersilBDS-C18柱;荧光检测器,激发波长278nm,发射波长445nm;流动相为磷酸/三乙胺(pH2.5)-乙腈(86:14)溶液,pH值为2.5。环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星三种药物标准溶液的最低检测限分别为20、25和25ng/ml(g);血浆样品回收率大于82%,组织样品回收率大于72%。     

食品中水杨酸的测定

通过采用高效液相色谱分析技术,测定碳酸饮料、果酱、红枣核桃粉中水杨酸成分含量,建立高效液相色谱测定食品中水杨酸含量.采用水浴加热法去除样品中乙醇及二氧化碳等干扰成分,并用高效液相色谱法,Phenomenex luna 5μmC18色谱柱(250×4.60mm);流动相为乙酸胺(0.02mol/L):甲醇:冰醋酸(91 : 9 : 0.15)系统;流速为1.0mL/min;进样量为10μL;检测波长为:230nm,0.2AUFS,紫外检测器.采用外标法定量测定食品中水杨酸的含量.对不同样品进行水杨酸含量测定时,其加标回收率均在:87%97%.本法简便快速、灵敏度和精密度高、准确可靠,可适用于食品中水杨酸含量的日常测定.     

Comparison of donor–acceptor and alumina columns for the clean-up of polycyclic aromatic hydrocarbons from edible oils

Two methods for clean-up and sample enrichment for the analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in edible oils are compared; a clean-up based on a donor–acceptor complex chromatography (DACC) column and a standardized method widely used in the food industry consisting in a low pressure column chromatography with alumina as stationary phase. Both methods are followed by a reversed-phase high-performance liquid chromatography with fluorescence detection for the separation and quantitation of each PAH. Certified materials were used in order to validate the methods. The limits of detection were lower than 1 ng/g and good selectivity was achieved in both cases. The DACC column clean-up is faster and better accuracies were obtained. The advantages and disadvantages of both methods are discussed.     

Method validation of analytical method for 12 flavonol glycosides in foods using ultra high-performance liquid chromatography coupled with photodiode array detection

An analytical method for the simultaneous determination of 12 flavonol glycosides in buckwheat, black tea, and wild parsley using ultra high-performance liquid chromatography (UHPLC) coupled with a simple liquid extraction method using dimethyl sulfoxide (DMSO) was validated in precision, accuracy, and linearity. The UHPLC separation of target compounds was performed on a C18 column using a photodiode array (PDA) detector and the wavelength was fixed at 350 nm. The recovery values for flavonol glycosides ranged from 85.44 to 108.79%. The limits of detection and limits of quantification were less than 0.32 mg/kg and less than 0.97 mg/kg, respectively. The intraday and interday precisions were less than 13.69% for all the test samples. This method coupled with UHPLCPDA detection could be expected to provide more convenient sample preparation than conventional methods in the tested foods.     

食品中糖皮质激素残留检测方法的研究进展

糖皮质激素具有抗炎、抗过敏等疗效, 被广泛应用于动物养殖业, 若使用不当会造成动物源性食品中药物残留; 也可能被非法添加到保健食品中, 威胁人体健康。本文介绍了国内外对食品中糖皮质激素的限量标准, 综述了国内外关于糖皮质激素的检测方法, 主要有高效液相色谱法、液相色谱/质谱联用法、液相色谱-串联质谱法、高效毛细管电泳法和免疫分析方法, 讨论了各类方法的优缺点及用于糖皮质激素残留检测的适用性, 展望了食品中糖皮质激素残留检测的发展趋势, 以期为食品中糖皮质激素残留检测相关研究和安全监管提供参考。     

食品添加剂糖精钠、山梨酸的假阳性判定研究

目的对常用食品添加剂糖精钠、山梨酸的假阳性情况进行研究。通过比较紫外检测器和二极管阵列检测器在样品假阳性检测中的应用,确定二极管阵列检测器在排除假阳性方面的重要性。方法称取均匀样品加水,经水浴超声提取20 min后冷却,分别用2 mL亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白,离心后转移水相,残渣进行二次提取,合并上清液后定容,采用高效液相色谱法进行测定。结果糖精钠检测中使用配有紫外检测器的高效液相色谱仪,加标回收率为92%,因此判定该样品为阳性样。经复检,判定为阴性样。山梨酸检测中使用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪,利用保留时间及光谱信息,确定样品为阳性样,排除假阳性。结论紫外检测器利用保留时间进行定性,食品基质如果有干扰,在目标峰保留时间出峰,就会造成假阳性。而二极管阵列检测器通过全波段扫描,从保留时间、光谱信息、峰纯度等进行综合定性分析,对于基质较复杂的食品样品更能保证结果的准确性。     

Development of a single-step precipitation cleanup method for the determination of enrofloxacin,ciprofloxacin, and danofloxacin in porcine plasma

In this study, we describe a newly developed and simple analytical method using high-performance liquid chromatography coupled to fluorescence detector (HPLC-FLD) for the determination of enrofloxacin, ciprofloxacin, and danofloxacin in porcine plasma. A single-step sample preparation, including extraction with acidic acetonitrile, coagulation with ammonium acetate, and centrifugation made possible the direct analysis of plasma samples without the need for any further cleanup procedure. The developed method was validated with specificity, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ), accuracy, and precision. All results were fully adequate. In the study using porcine plasma incurring enrofloxacin, the developed method proved capable of quantifying concentrations below its maximum residue limit, and its time-course residues were excreted within the 10-day withdrawal time.     

高效液相色谱在分析油脂成分方面的应用

综述了高效液相色谱在分析测定油脂成分方面的应用。主要是从高效液相色谱与不同的检测器联用测定各种油脂成分的方面进行阐述,并介绍了在检测餐饮废油脂中的应用。高效液相色谱在鉴别废油脂方面有着广阔的前景。