基于IC与UPLC的石膏-知母组合物指纹图谱及多指标成分测定

目的:建立石膏-知母组合物的指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为石膏-知母药对的物质基础研究提供参考。方法:收集不同产地石膏、知母药材,按石膏-知母(1∶1)制备12批石膏-知母组合物;采用离子色谱法(IC)和超高效液相色谱法(UPLC),测定石膏-知母组合物的指纹图谱及Ca^(2+)、SO_(4)^(2–)、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷BⅡ6个指标的含量;采用相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)对石膏-知母组合物的指纹图谱进行化学模式识别分析。结果:建立的石膏-知母组合物IC指纹图谱共标定了5个共有峰,指认峰1、峰3、峰4、峰5分别为Na^(+)、K^(+)、Mg^(2+)、Ca^(2+);UPLC指纹图谱共标定了15个共有峰,指认了峰7、峰10、峰11分别为新芒果苷、芒果苷、异芒果苷;12批石膏-知母组合物指纹图谱相似度均大于0.9,CA与PCA均可将12批样品分为3类;6个指标的含量均存在一定差异;石膏、知母合煎可明显促进Na^(+)、K^(+)、Mg^(2+)、新芒果苷的溶出。结论:建立的石膏-知母组合物指纹图谱及多指标成分含量测定方法准确度高、重复性好,可为石膏-知母药对的质量评价及物质基础研究提供参考。     

HPLC指纹图谱结合多成分含量测定评价香附质量

目的 建立香附药材的高效液相色谱(High performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱,结合4种化学成分含量对不同产地及用药规格香附的质量进行综合评价。方法 采集HPLC指纹图谱,并结合聚类分析(Cluster analysis, CA)和主成分分析(Principal component analysis, CA)等多种化学计量学方法对不同产地及用药规格的香附药材进行区分比较。利用HPLC法测定香附药材中香附烯酮、α-香附酮、木犀草素和阿魏酸的含量。结果 CA和PCA分析结果显示,不同产地香附均可单独聚为一类,而浙江金华与其他产地香附差异最大,河南尉氏香附综合得分最高,质量较优;正交偏最小二乘法判别分析(Orthogonal partial least square-discriminant, OPLS-DA)结果显示,指纹图谱中13号峰(α-香附酮)、10号峰(香附烯酮)和14号峰是不同产地间香附质量产生差异的主要成分。广东湛江和浙江金华香附中香附烯酮与α-香附酮含量较为接近,香附烯酮含量远大于河南香附,α-香附酮含量远小于河南香附;不...     

苍耳子炮制对苍耳子-辛夷药对6种指标成分含量和指纹图谱的影响

目的研究苍耳子炮制前后对苍耳子-辛夷药对6种指标成分和指纹图谱的影响。方法将10批不同产地的苍耳子采用砂炒法炮制;将生、炒苍耳子分别与辛夷配伍,得到生、炒苍耳子-辛夷药对各10批,水煎煮法制得各药对的水煎液;采用UPLC法同时测定样品中的新绿原酸等6种指标成分含量,并比较其指纹图谱的差异。结果与生苍耳子-辛夷药对相比,炒苍耳子-辛夷药对水煎液中新绿原酸等4种成分含量均下降,下降范围为5.32%～40.68%;10批生苍耳子-辛夷药对的指纹图谱相似度为0.940～0.996,10批炒苍耳子-辛夷药对的指纹图谱相似度为0.913～0.996;聚类成分分析及主成分分析结果可明显区分样品;VIP得分结果表示有8个峰VIP值大于1,影响较大。结论实验建立的方法快速、稳定、重复性好;炮制和配伍对苍耳子-辛夷药对的指标成分和UPLC指纹图谱均有不同程度的影响。     

基于UPLC的疏风解毒胶囊指纹图谱及多成分含量测定

目的:建立疏风解毒胶囊超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并测定(R,S)-告依春、虎杖苷、连翘酯苷A、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、连翘苷、大黄素、齐墩果酸、熊果酸9个成分的含量。方法:该样品用75%甲醇提取,采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长分别为220、310 nm,柱温为30℃,流速为0.3 mL·min~(-1),进样量为1.0μL。结果:12批样品中有22个共有峰,相似度均大于0.95。9个成分在实验范围内线性关系良好(r0.999 4),平均加样回收率为97.9%～99.0%,RSD为0.4%～1.2%。结论:所建立的UPLC指纹图谱分离效果良好、特征性强、方法稳定简单,多成分含量测定结合指纹图谱分析可用于疏风解毒胶囊的质量控制。     

兴安升麻UPLC指纹图谱及4种酚酸类质量标志物测定

目的 建立兴安升麻Cimicifuga dahurica(Turcz)Maxim UPLC指纹图谱,并测定4种酚酸类质量标志物.方法 兴安升麻30％甲醇提取物的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1％的磷酸溶液;体积流量0.25 mL...     

不同年份吴茱萸UPLC指纹图谱及多成分化学模式识别研究

目的采用UPLC法建立不同年份吴茱萸指纹图谱,结合化学模式识别技术对其进行分析,并测定其中4种质量差异性标志物的含量,为吴茱萸"陈久者良"的研究提供新的思路和对其质量评价提供依据。方法基于UPLC法建立3种不同年份共47批吴茱萸样品的指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)计算相似度,运用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对样品进行模式识别。结果建立了47批吴茱萸样品的UPLC指纹图谱(相似度均0.997),标定了40个共有峰,指认了其中12个,运用PCA和OPLS-DA分析,有效区分了3种不同年份的吴茱萸,共筛选出22个质量差异性标志物,并对其中新绿原酸、绿原酸、吴茱萸碱和吴茱萸次碱4种成分的含量进行了测定。结论通过吴茱萸UPLC指纹图谱与多成分化学模式识别技术相结合,能对不同年份的吴茱萸进行有效区分,为吴茱萸"陈久者良"及其质量控制提供参考依据。     

基于UPLC指纹图谱及多成分含量测定的肉苁蓉药材质量控制研究

目的 建立肉苁蓉药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,为其质量评价提供依据.方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长238 nm,柱温35℃,进样量1μL.结果...     

黄连-黄芩药对UPLC-MS/MS指纹图谱

目的:建立黄连-黄芩药对的UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,为其整体质量控制与评价、药效物质基础、配伍规律等研究提供科学依据。方法:采用UPLC-MS/MS法进行指纹图谱研究,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.2%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱80 min,流速0.3 m L·min~(-1),柱温40℃,获得12批黄连-黄芩药对的色谱图。利用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"2004A版对其进行相似度评价。结果:建立了黄连-黄芩药对UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了16个共有峰,通过比较对照品和参考文献,指认了7个共有峰分别为黄连碱、表小檗碱、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、汉黄芩苷,对12批不同产地和品种的黄连-黄芩药对相似度进行了考察,其相似度均0.9。结论:建立了黄连-黄芩药对UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,其精密度、重复性及稳定性良好(RSD3%),该分析方法的建立对于黄连-黄芩药对的质量控制与评价、药效物质基础、配伍规律等研究具有一定的参考价值和意义。     

复方胃痛胶囊HPLC指纹图谱建立及5种成分含量测定

目的:建立复方胃痛胶囊指纹图谱和多成分含量测定方法。方法:基于HPLC法建立复方胃痛胶囊指纹图谱,并对样品中丹皮酚、吴茱萸碱、马兜铃酸A、吴茱萸次碱、安五脂素5个成分的含量进行测定。应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究。结果:建立了复方胃痛胶囊的HPLC指纹图谱,并标定14个共有峰。通过对照品对比,指认了5个成分,并发现吴茱萸碱和吴茱萸次碱在批次间的含量差异较大。15批样品与对照图谱的相似度为0.828～0.995。聚类分析和主成分分析均将15批样品分为2类,偏最小二乘判别分析确定吴茱萸碱和吴茱萸次碱等6个质量差异标志物。结论:所建立的复方胃痛胶囊指纹图谱和成分含量测定方法稳定、可靠,可为提升该制剂的质量标准提供参考。     

女贞子HPLC指纹图谱及多指标成分测定

目的建立女贞子HPLC指纹图谱及多指标成分测定方法,为女贞子质量标准提升提供参考。方法采用HPLC法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长224 nm,建立女贞子指纹图谱,采用HPLC-Q/TOF-MS~E指认共有峰,并同时测定红景天苷、松果菊苷、特女贞苷、橄榄苦苷4种成分的量。结果建立了女贞子的HPLC指纹图谱,标定了14个共有峰,指认出其中12个色谱峰,10批样品相似度在0.994~1.000;红景天苷、松果菊苷、特女贞苷、橄榄苦苷4个被测组分均达到基线分离,在线性范围内具有良好的线性关系,r均大于0.990,平均回收率分别为97.40%、98.99%、97.03%和100.55%。结论该方法准确可靠,重复性好,可有效地控制和评价女贞子的质量。     

基于指标成分及指纹图谱多模式识别的不同品种红花质量评价

目的 测定不同品种红花指标成分、建立指纹图谱,并结合化学识别模式法对其进行质量评价,建立不同品种红花质量比较方法。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）测定32批不同品种红花的羟基红花黄色素A（HSYA）和山柰酚含量;利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）对32批红花样品进行相似度评价,并采用Origin 2022软件对其进行聚类分析,采用SIMCA 14.1软件进行主成分分析。结果 32批红花样品除3批未检出外,其余29批的HSYA质量分数为0.4%~2.5%,32批红花样品中山柰酚的质量分数为0.004%~1.060%;其HPLC指纹图谱共确定16个共有峰,指认了色氨酸、HSYA和6-羟基山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷等5个成分,相似度为0.510~0.936,不同品种的红花质量差异显著。结论 通过HPLC含量测定、指纹图谱建立及多模式识别法,可实现不同品种红花的质量差异分析比较,研究结果提供了不同红花品种潜在的育种方向,对红花育种工作具有重要的参考价值。     

基于UPLC指纹图谱与抗氧化谱效关系的枸杞子质量标志物研究

目的 建立基于超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱与抗氧化谱效关系的枸杞子质量标志物研究方法,为其质量评价提供依据。方法 采用UPLC建立31批枸杞子指纹图谱,基于指纹图谱共有峰峰面积结果,采用聚类分析、主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）方法评价枸杞子整体质量并筛选出主要质量标志物。以多功能氧化酶（MFO）、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）、总抗氧化能力（T-AOC）的测定值评价枸杞子的抗氧化能力,利用双变量相关性分析法与正交偏最小二乘法-回归分析研究指纹图谱共有峰与抗氧化活性指标的谱效关系,综合分析筛选质量标志物。结果 枸杞子UPLC指纹图谱共确定34个共有峰,31批枸杞子聚为3类,可区分不同产地的枸杞子;PCA得到4个影响枸杞子分类的主要因子;OPLS-DA显示共有峰2、7、17、19、33的化合物可作为鉴别和区分枸杞子的主要质量标志物;双变量相关性分析表明峰8、11、15、20、23、34的化合物与MFO、DPPH、T-AOC的测定值呈极显著相关,正交偏最小二乘法-回归分析表明峰11、15、23、25、31、33、34的化合物是主要的活性成分群,此类成分可作为枸杞子抗氧化活性的质量标志物。结论 研究结果阐明了枸杞子抗氧化活性的物质基础,筛选出的质量标志物可为枸杞子的质量控制与评价提供依据。     

指纹图谱结合化学计量法研究广陈皮对黄芪-葛根药对化学成分的影响

目的比较广陈皮对黄芪-葛根药对化学成分的影响,从化学角度探讨广陈皮配伍黄芪-葛根药对的协同增效作用。方法制备6种配比的黄芪-葛根-广陈皮药液,建立广陈皮与黄芪-葛根药对不同配比水煎液指纹图谱,对特征峰面积进行主成分分析,确定变量投影重要度(VIP)>1的差异变量(特征峰),并采用高效液相色谱(HPLC)法对其进行含量测定。结果黄芪-葛根药对(30∶10)与黄芪、葛根、广陈皮(30∶10∶5)配比的OPLS-DA分析结果显示,VIP>1的差异变量由大到小排序:芒柄花素、大豆苷元、毛蕊异黄酮、3-OH葛根素、染料木苷、葛根素,其中芒柄花素、大豆苷元、毛蕊异黄酮在两组药液中有明显差异(P<0.01,VIP>1.2)。含量测定结果显示,随着广陈皮的比例增加,芒柄花素、大豆苷元、毛蕊异黄酮含量呈现先增加后减少的趋势,其中以黄芪、葛根、广陈皮比例为30∶10∶5时含量最高。黄芪、葛根、广陈皮(30∶10∶5)配比和黄芪-葛根药对(30∶10)的药液中芒柄花素、大豆苷元、毛蕊异黄酮含量比分别为1.55∶1、1.39∶1、1.53∶1。结论广陈皮配伍黄芪-葛根药对有协同增效作用,黄芪、葛根、广陈皮的最佳配比为30∶10∶5。     

咳特灵胶囊的UPLC指纹图谱及主成分的含量测定

目的:建立咳特灵胶囊的超高效液相色谱指纹图谱方法,并测定牡荆苷和异牡荆苷的含量。方法:采用Acquity UPLC HSS T3C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温25℃,流动相甲醇-0.05%甲酸水(梯度洗脱),流速0.2mL·min-1,进样体积2μL,检测波长325nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版)软件计算相似度;利用Acquity Waters system进行含量测定。结果:在14批咳特灵胶囊测定的基础上,确立了对照指纹图谱,指出13个共有峰并对牡荆苷及异牡荆苷进行含量测定。结论:所建立的UPLC指纹图谱方法及含量测定方法准确、重复性好,有较好稳定性,能够表征咳特灵胶囊的整体质量,可为其生产和质量控制提供科学的依据。     

酸枣仁的超高效液相色谱指纹图谱

 目的 建立酸枣仁的超高效液相指纹图谱。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长为204 nm。结果 建立了酸枣仁的超高效液相色谱指纹图谱共有模式,标定了17个共有峰,并指认了5个主要色谱峰,14批酸枣仁药材的相似度在0.947~0.994之间。结论 本方法快速、高效,可用于酸枣仁的质量评价。     

土木香中总酚酸和绿原酸的微波辅助提取工艺优选

目的：优选土木香中总酚酸和绿原酸的提取工艺。方法：以总酚酸和绿原酸提取量为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察提取时间、乙醇体积分数、固液比及提取温度对微波提取工艺的影响。采用UV测定总酚酸含量;HPLC测定绿原酸含量,流动相乙腈-0.4%磷酸溶液（13：87）,检测波长327 nm。结果：最佳微波提取工艺条件为35%乙醇,提取时间5 min,固液比1：23,提取温度75 ℃;总酚酸、绿原酸提取量分别为（6.78±0.19）,（1.53±0.09）mg·g^-1。结论：优选的微波提取工艺具有效率高、能耗低等优点,适用于工业化生产。     

天葵子UPLC指纹图谱建立及指标性成分测定

目的:建立天葵子指纹图谱及指标性成分的测定方法,为天葵子质量评价提供参考。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,建立天葵子药材的指纹图谱,并测定天葵子中格列风内酯、木兰花碱含量。结果:建立了天葵子指纹图谱,确定了17个共有峰,指认了3个,其相似度均大于0.9。格列风内酯、木兰花碱分别在质量浓度为0.525～524.770、0.514～514.108μg·mL~(-1)具有良好的线性关系,平均加样回收率为94.73%、92.90%,RSD均小于3.0%。结论:该方法快速准确、专属性强、重复性好、简便高效,可作为天葵子的质量控制方法。     

土木香药材HPLC指纹图谱研究及土木香内酯和异土木香内酯测定

目的建立土木香药材的指纹图谱,测定主成分土木香内酯和异土木香内酯的量,为土木香药材的鉴别及质量控制提供依据。方法采用HPLC-DAD法。色谱条件:Hichrom C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长为254 nm(指纹图谱),220 nm。结果建立了土木香药材的指纹图谱,同时测定了15批药材中土木香内酯及异土木香内酯的量。结论方法稳定可靠,重现性和精密度良好,可作为土木香药材的指纹图谱及主成分测定的方法,为该药材的标准化种植及质量控制提供科学依据。     

旋复代赭汤防治化疗诱发呕吐反应的研究

观察旋复代赭汤加味防治肿瘤化疗所致恶心呕吐反应的效果。应用旋复代赭汤加味对 5 8例患者进行治疗 ,同时设西药枢复宁为对照 ,对化疗药所致恶心呕吐反应的防治效果以及副作用进行临床研究。结果 ,治疗组对化疗所致呕吐显效率 86 .2 % ,高于对照组 6 4.8% (P<0 .0 5 ) ;治疗组总有效率为 93.1% ,与对照组 83.3%比较无显著性差异。治疗组副作用为 15 .5 % ,与对照组 6 8.5 %比较差异显著 (P<0 .0 1)。该方具有防治肿瘤患者化疗所致呕吐反应的作用 ,且毒副作用较枢复宁低。     

UPLC测定银翘散中的多指标性成分

目的: 建立UPLC同时测定银翘散中绿原酸、甘草苷、橙皮苷、牛蒡子苷、连翘苷含量的方法. 方法: 采用UPLC系统,ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),甲醇-0.15%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.25 mL·min^-1,检测波长279 nm,柱温40 ℃,同时测量5种活性成分的含量. 结果: 绿原酸、连翘苷、牛蒡子苷、橙皮苷、甘草苷分别在0.018 76~0.043 77,0.002 37~0.011 85,0.011 21~0.056 06,0.001 34~0.006 71,0.001 71~0.012 38 μg线性关系良好(r≥0.999 1),平均回收率分别为97.12%(RSD 0.9%),101.40%(RSD 2.1%),100.61%(RSD 1.6%),100.79%(RSD 0.7%),101.04% (RSD 1.7%). 结论: 该方法简便、快速、专属性强,可用于银翘散的质量控制.