UPLC-MS/MS法同时测定安喘舒丸中腺苷和黄芪甲苷含量

目的:建立同时测定安喘舒丸中腺苷、黄芪甲苷含量的方法。方法:采用液质联用技术,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相等度洗脱,以Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源,选择正离子模式多反应监测方式检测。结果:腺苷、黄芪甲苷的线性范围分别为10~320 ng·m L~(-1)(r=0.996 8)、5~160 ng·m L~(-1)(r=0.995 5),加样回收率在96.17%~99.48%,RSD均低于1.14%。结论:该法专属性强、快速灵敏,可用于安喘舒丸中腺苷、黄芪甲苷的含量测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定参蛤胶囊中4种皂苷类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography mass spectrometry/mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定参蛤胶囊中人参皂苷Rb₁、Rg₁、Re和三七皂苷R₁含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEN C₁₈色谱柱(2.1 mm×50.0 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温为30℃;采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,多反应监测模式。结果:人参皂苷Rb₁、Rg₁、Re和三七皂苷R₁的线性范围分别为1.018～20.356 mg·L^-1(r=0.999 4)、1.027～20.550 mg·L^-1(r=0.999 6)、1.041～20.828 mg·L^-1     

UPLC-MS/MS法同时测定参术散中的4种成分

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定参术散中4种成分(绿原酸、甘草苷、党参炔苷和甘草酸铵)的含量。方法采用UPLC-MS/MS法,通过正负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:采用Shim-pack XR-ODSⅢ(2.0 mm×75 mm,1.6μm)色谱柱,流动相选择0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.30 m L/min,柱温40℃。结果在上述色谱条件下,4种成分在各自的线性范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999 1),其精密度、稳定性、重复性考察的RSD均小于3%,符合分析要求;平均回收率98.93%～100.07%,RSD<3%。3批样品中4个化学成分的含量测定结果:绿原酸11.30～33.90μg/g;甘草苷18.10～23.60μg/g;党参炔苷102.00～199.00μg/g;甘草酸铵43.40～66.90μg/g。结论本研究所建立UPLC-MS/MS定量分析方法可同时测定参术散中4种成分(绿原酸、甘草苷、党参炔苷和甘草酸铵),快速准确、灵敏度高,为参术散的质量控制提供参考依据...     

UPLC-MS/MS法同时测定药用乳香中7种乳香酸类成分

目的:建立超高效液相色谱三重四级杆串联质谱法同时测定不同来源乳香中7种乳香酸类成分的方法,比较不同来源乳香中该类成分的含量差异。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸-水(A)-0.1%甲酸-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.5 mL/min,柱温40℃;采用电喷雾离子源,正离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:乳香中α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸和3-酮基-11α-羟基-β-乳香酸具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.998 5,平均加样回收率为96.8%～102.0%,RSD均3.5%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,为乳香中乳香酸类成分的深入研究及其质量控制提供了参考依据。     

UPLC-MS/MS法测定龙胆泻肝丸（水丸）中5种成分的含量

目的 研究可测定龙胆泻肝丸(水丸)中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、甘草苷和23-乙酰泽泻醇B含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法 采用C₁₈色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃;质谱采用多反应监测模式(MRM)进行数据采集。结果 龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、甘草苷和23-乙酰泽泻醇B分别在0.6660～13.3200μg/mL、1.0360～10.3600μg/mL、0.4729～4.7290μg/mL、0.1002～2.0030μg/mL和0.0301～0.3011μg/mL浓度范围内,呈良好的线性关系[相关系数(R²)均大于0.9994]。28批样品各成分含量具有一定差异性。结论 所建方法简便、高效,能测定龙胆泻肝丸中5种成分的含量,有助于控制该制剂的整体质量。     

UPLC-MS/MS法同时测定归脾丸中14种成分

目的 建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定归脾丸中斯皮诺素、远志口山酮Ⅲ、党参炔苷、甘草苷、甘草素、黄芪甲苷、细叶远志皂苷、异甘草素、木香烃内酯、去氢木香内酯、藁本内酯、白术内酯Ⅰ、甘草次酸、茯苓酸的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC^?BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。再进行系统聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析。结果 14种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 5),平均加样回收率93.0%～103.9%,RSD 0.51%～1.9%。19批样品聚为3类,藁本内酯、去氢木香内酯、木香烃内酯、细叶远志皂苷为差异性成分。结论 该方法稳定可靠,可用于归脾丸的质量控制。     

UPLC-MS/MS法检测千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱

目的:基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱的检测方法。方法:以野百合碱为内标物,BEH-C18为分析柱,流动相为0.5%甲酸水溶液-乙腈(93∶7),电喷雾电离(ESI+),采用一级、二级扫描及多重反应检测(MRM)模式。结果:所建方法能快速检测阿多尼弗林碱,在46.00~1.15 ng·m L~(-1)内线性良好(r=0.9998),平均加样回收率为95.9%,方法检出限为56 ng·g~(-1),方法重复性和精密度良好。结论:所建方法快速、灵敏,适用于千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱的检测。     

人参、西洋参及三七参指纹图谱鉴别

目的 :对人参、西洋参和三七参进行指纹图谱研究。方法 :PolarisC₁₈-A ,乙腈-水梯度脱 ,流速 1.5ml·min^-1,检测波长 203nm。结果和结论 :3种参的皂苷类成分均得到很好分离 ,该法可有效鉴别人参、西洋参和三七参。     

UPLC-MS/MS同时测定脑脊液中依非韦伦和杜鲁特韦的浓度

目的 建立UPLC-MS/MS定量分析人脑脊液中的依非韦伦(efavirenz,EFV)和杜鲁特韦(dolutegravir,DTG)浓度的方法,为指导临床用药提供帮助.方法 脑脊液样品经纯乙腈蛋白质沉淀后,以乙腈/0.1％甲酸水溶液为流动相,Venusil ASB C18(2.1 mm×50mm,5μm)柱分离;采用...     

UPLC-MS/MS测定康艾注射液中5种主要成分含量

 目的 建立同时测定康艾注射液中黄芪甲苷、人参皂苷R_g1、R_e、R_f、R_b1含量的超高效液相-串联四级杆质谱方法。方法 多反应监测模式测定,以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈进行分离,乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵溶液梯度洗脱,流速：0.4 mL·min-1。离子化模式：ESI+。结果 黄芪甲苷线性范围在5.0～500.0 μg·L-1之间,人参皂苷R_e和R_g1线性范围在0.2～20.0 mg·L-1之间,人参皂苷R_f和R_b1线性范围在10.0～1 000.0 μg·L-1之间,r分别在0.991 5~0.995 2之间,检出浓度分别在1.57~67.4 μg·L-1之间,回收率分别在95.6%～107.0%之间。结论 该方法快速、准确、灵敏,可作为康艾注射中5种主要成分同时测定的方法。     

UPLC-MS/MS检测补肾益脑胶囊中人参掺伪情况

目的 建立一种可测定补肾益脑胶囊制剂中非法添加西洋参的超高效液相色谱-质谱法,考察企业是否存在使用西洋参或其边角料替代人参投料的现象,为中药监管提供技术支持。方法 Phenomenex C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）,以10 mmoL·L^–1的乙酸铵（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^–1;柱温为40 ℃。采用电喷雾负离子模式进行多反应监测。结果 60批补肾益脑胶囊中有29批检出西洋参的专属成分拟人参皂苷F₁₁,检出率为48.3%。结论 补肾益脑胶囊中存在人参掺伪的现象,该方法准确可靠,可作为补肾益脑胶囊中人参掺混西洋参的补充检验方法。     

UPLC-MS/MS测定心悦胶囊中6个皂苷类成分的含量

目的 采用超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）建立心悦胶囊中主要成分人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、拟人参皂苷F₁₁、人参皂苷Rd和20(S)-人参皂苷F₁的含量测定方法。方法 使用Waters ACQUITY BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^–1,柱温为40 ℃,电喷雾电离源,多反应离子监测扫描方式进行检测。结果 6个成分分别在质量浓度为9.638~963.800、9.839~983.900、9.951~995.100、5.270~1 054.000、9.608~960.800、4.905~981.000 ng·mL^–1时与峰面积线性关系良好（r>0.998）,平均加样回收率（RSD）分别为96.9%（2.2%）、100.1%（1.5%）、97.2%（1.8%）、98.5%（2.3%）、96.6%（2.8%）、100.2%（3.5%)。结论 所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于心悦胶囊中西洋参茎叶总皂苷的质量控制。     

西洋参花蕾中人参皂苷Re、拟人参皂苷F_(11)、人参皂苷Rb_3、人参皂苷Rd的含量测定

目的建立运用超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术同时测定西洋参花蕾中4种皂苷类成分(人参皂苷Re、拟人参皂苷F_(11)、人参皂苷Rb_3、人参皂苷Rd)含量的分析方法。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈和0.05%氨水为流动相进行梯度洗脱;体积流量为0.45 mL/min;柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI)负离子检测方式,多反应监测模式(MRM)。结果该分析方法的精密度、稳定性、重复性和加样回收率考察结果均符合要求,各对照品在相应的浓度范围内,线性关系良好。结论建立的方法快速,简便,准确度高,可靠性强,可用于西洋参花蕾中皂苷类成分的分析。     

HPLC测定农田土、腐殖土西洋参皂苷含量及对比与分析

目的: 以西洋参皂苷为指标,比较2种土壤环境种植西洋参皂苷的含量。方法: 采用药典方法提取西洋参皂苷,用紫外分光光度计测定总皂苷含量,HPLC测定8种单体皂苷的含量。结果: 2种土壤环境种植西洋参的总皂苷含量均>6%,腐殖土西洋参单体皂苷含量高于农田土西洋参单体皂苷含量。结论: 2种土壤西洋参总皂苷含量无明显差异;各单体皂苷中腐殖土西洋参Rc,Re含量略高于农田土西洋参。     

超高效液相色谱串联质谱同时测定瓦布贝母中6个生物碱成分

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定瓦布贝母中西贝母碱苷、西贝母碱、贝母辛、贝母素甲、贝母素乙和湖贝甲素的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),流动相0. 1%甲酸溶液(含0. 01 mol·L~(-1)甲酸铵)-乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0. 4 m L·min~(-1);采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,质谱多反应监测(MRM)模式检测; 6个生物碱成分的定量定性离子对为西贝母碱苷m/z 592. 4 574. 4,138. 2,96. 1,西贝母碱m/z 430. 4 412. 3,138. 2,96. 1,贝母辛m/z 430. 4 412. 3,109. 2,67. 2,贝母素甲m/z 432. 4 414. 4,95. 2,67. 2,贝母素乙m/z 430. 4 412. 3,396. 3,91. 1,湖贝甲素m/z 416. 4 98. 2,81. 2,67. 2。结果 6个成分在各自线性范围内线性关系良好(r 0. 999 1),方法精密度、重复性、稳定性良好,加样回收率在98. 07%~106. 62%,RSD均5%。结果:样品测定结果表明各批次间6个成分含量差异较大,总体上西贝母碱和西贝母碱苷含量最高,贝母辛居中,贝母素乙、贝母素甲和湖贝甲素依次递减。结论:所建立的方法灵敏准确,适用于瓦布贝母中生物碱成分的含量测定,并为瓦布贝母药材的质量控制和综合评价提供方法依据。     

双重实时荧光PCR快速鉴别人参和西洋参＊

目的 建立一种能够快速鉴定人参和西洋参的双重实时荧光PCR方法。方法 通过对人参属及其近似种基因序列的分析比对，设计特异性的引物探针，建立双重实时荧光PCR检测方法。PCR反应体系为Premix Ex Taq （Probe qPCR） 10 μL，人参上下游引物各0.5 μL，西洋参上下游引物各0.3 μL，人参与西洋参特异性探针各0.4 μL，DNA模板2 μL，灭菌去离子水补至20 μL。反应条件为95℃预变性30 s；然后以95℃变性5 s，60℃退火延伸30 s进行40个循环。应用该方法测试了27份DNA样品，包括7份人参、6份西洋参、4份人参与西洋参混合样、10份其他人参属样品及其他常见中药材样品的DNA，以确定该方法的特异性。将人参与西洋参样品DNA混合后10倍稀释成不同浓度后进行检测，用以确定该方法的灵敏度。结果 人参及西洋参样品均在特定的荧光通道下出现典型的阳性扩增曲线，人参与西洋参混合样品均同时出现两条阳性扩增曲线，其它对照样品及空白对照均没有出现阳性扩增曲线。灵敏度检测结果显示该方法检测人参及西洋参的最低检测限均为2 pg DNA/反应。结论 本实验建立的双重实时荧光PCR方法能够同时快速、准确、灵敏地鉴别出人参和西洋参。     

补骨脂-肉豆蔻药对配伍前后主要成分的UPLC-MS/MS测定及药代动力学研究

采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)定量分析,以氯霉素为内标物在正离子模式下建立血浆中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚及氢二异丁香酚药物浓度的测定方法,研究口服补骨脂-肉豆蔻药对配伍前后主要成分的药代动力学过程。将36只SD大鼠随机分为3组(A组、B组、C组)并分别灌胃补骨脂提取液、补骨脂-肉豆蔻药对提取液、肉豆蔻提取液,于不同时间点采集血浆样品。血浆样品中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚和去氢二异丁香酚分别在0.098 125~39.25,0.084 375~33.75,0.046 875~18.75,0.11~2.2 mg·L~(-1)线性关系良好,精密度、稳定性的试验结果表明,该类成分的血药浓度测定方法稳定可靠。采用DAS 2.0计算所得药代动力学参数在配伍前后均有不同程度的差异,结果表明补骨脂和肉豆蔻配伍能影响主要成分在体内的药动学过程,使分布更广泛,代谢消除更快。     

UPLC-MS/MS同时测定鱼腥草中3个马兜铃内酰胺类成分的含量

目的：建立同时测定不同产地鱼腥草中马兜铃内酰胺AⅡ、马兜铃内酰胺FⅠ和马兜铃内酰胺BⅡ3个马兜铃内酰胺类成分的超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)。方法：选用Agilent SB-C₁₈柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相等度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,多反应监测模式,建立鱼腥草中3个马兜铃内酰胺类成分的UPLC-MS/MS,在方法学验证的基础上对所有样品进行检测分析。运用SPSS 26.0和SIMCA14.1进行差异性、聚类、相关性和主成分分析。结果：在考察的质量浓度范围内,3个马兜铃内酰胺类成分的线性关系良好(r≥0.999 8),加样回收率为83.77%～105.61%,RSD为1.14%～11.46%。14批鱼腥草中马兜铃内酰胺AⅡ、马兜铃内酰胺FⅠ和马兜铃内酰胺BⅡ的质量分数分别为0.757～19.538、1.418～15.971、2.893～70.131μg·g^-1。差异性分析表明,3个成分的含量与鱼腥草的产地、野生或种植无关。相关性分析表明,3个成分的...     

UPLC-MS/MS测定二妙散提取物中14种成分的含量

目的:建立同时测定二妙散提取物中14种成分(小檗碱,黄柏碱,巴马汀,木兰花碱,药根碱,四氢小檗碱,四氢巴马汀,绿原酸,阿魏酸,黄柏内酯,黄柏酮,白术内酯Ⅰ,白术内酯Ⅱ,白术内酯Ⅲ)含量的UPLC-MS/MS分析方法。方法:采用Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),0.1%甲酸(A)-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱(0~1.0 min,10%B;1.0~8.0 min,10%~60%B;8.0~9.0 min,60%~90%B;9.0~13.0 min,90%B;13.0~13.1 min,90%~10%B;13.1~15.0 min,10%B),流速0.3 m L·min~(-1),进样量5μL;质谱条件采用多反应离子监测扫描模式(MRM)及正离子电喷雾模式,优化三重四级杆质谱仪参数和14种指标性成分的质谱参数进行检测;数据处理采用独立样本t检验。结果:在一定浓度范围内,14种成分的线性关系良好(r0.999 5);平均加样回收率在95%~110%,RSD≤5%;不同批次的提取物之间各成分含量差异较小;配伍后有利于黄柏碱、木兰花碱、白术内酯类成分的溶出(P0.05),显示出配伍的优越性。结论:该方法灵敏度高、稳定可靠、重复性良好,为综合评价二妙散的质量提供一定的依据。