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以 2 氨基 3 氰基 4 ,5 二氢噻吩 4 酮 (ACDHTO)与Vilsmeier试剂反应得到 2 (N ,N 二甲基甲脒基 ) 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩 ,然后在酸性条件下水解得到 2 氨基 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩。确定了 2 (N ,N 二甲基甲脒基 ) 3 氰基 4 氯 5 醛基噻吩的反应条件为 :n(POCl3 )∶n(ACDHTO)=3 0∶1 0 ,ACDHTO的质量 (g)与DMF的体积 (mL)之比为 1 0∶5 7,在 70~ 75℃下反应 6h ,收率达到 95 2 % ,质量分数为 97 9% ,两步总收率为 89 3% 相似文献
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2-氨基-5-硝基噻唑是医药和染料重要的合成中间体。以醋酸乙烯酯为原料,经过氯化、水解、环合以及硝化等过程合成目标产物。较优工艺条件为:n(醋酸乙烯酯)∶n(硫脲)=1∶1.0,环合温度50℃,硝化温度30℃。反应总收率提高到84%。产品经高效液相色谱、1H NMR表征。产品纯度97.5%(HPLC)。该方法具有成本低、收率高、易于工业化等优点。 相似文献
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本文以2-氨基-4-氯-5-醛基噻唑为重氮组分合成了一系列含醛基分散染料,进而与合活泼亚甲基的化合物缩合得到一系列含氰乙烯基的分散染料.对染料结构进行了表征,并测试了染料的吸收光谱.结果表明氰乙烯基的引入使得λmax和εmax都有所增大. 相似文献
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《化学世界》2017,(1)
以乙酰乙酰苯胺和二氯化砜为原料,通过氯代反应生成α-氯代乙酰乙酰苯胺。以水为溶剂,在酸催化下α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲发生缩合反应制得2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑,缩合反应的较优合成工艺条件:α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲的质量比为1∶1.2、反应温度90℃、反应时间3h、浓盐酸0.5mL、H_2O 35mL。实验表明,α-氯代乙酰乙酰苯胺收率达到91.4%,2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑收率达到94.7%,总收率达到87%。经红外、高液相色谱、~1H NMR表征证明合成产物为目标化合物。该合成技术工艺过程简单、生产安全、反应条件温和、生产成本降低、环境友好、产品收率高。 相似文献
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简要介绍了2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑作为化学原料的应用领域、市场前景、物化性状、其纯化方法。主要介绍了按不同起始原料的多种合成路线并分析其原料来源、合成质量、收率、成本。 相似文献
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以2-氨基-4-氯苯酚为原料。经乙酰化、闭环、硝化、碱解和酸化合成2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚,精制品总收率为64%。 相似文献
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2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以4-氯-2-甲基苯胺为原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应先制得N-(4-氯-2-甲基苯基)-2-(羟胺基)乙酰胺,于浓硫酸中脱水环合生成5-氯-7-甲基靛红,然后在碱性条件下用过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸,3步反应总收率67%(以4-氯-2-甲基苯胺计)。通过MS和。HNMR对最终产品进行了表征。 相似文献
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李付刚 《精细与专用化学品》2006,14(14):15-16
4-氯-2-硝基苯甲酸用甲基磺酰胺与五氯化磷氰化,铂炭催化剂存在下加氢还原得2-氨基-4-氯苯甲腈,接着与叠氮化钠成四唑环合成5-(2-氨基-4-氯苯基)四氮唑;以4-氯-2-硝基苯甲酸计,产品总收率70%,含量99%(HPLC法),产品经IR,1HNMR,MS测定,表明结构正确。 相似文献
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以氯丙酮和硫脲为起始原料,经环合、Vilsmeier甲酰化、重氮化还原得到头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-甲酰基噻唑,反应总收率为42.8%。重点考察了Vilsmeier甲酰化反应中双(三氯甲基)碳酸酯(BTc)/DMF用量、反应温度和反应时间对中间体4收率的影响,得出了较佳的工艺条件,并对其反应机理进行了探讨。 相似文献