乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用以碳基固体酸为双酯化反应催化剂,中间产物不需提纯分离等环境友好的合成工艺路线,在常压下合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(2-甲基-1-戊醇)=1.05∶1.00,w(对甲苯磺酸)=1%,反应温度80℃,单酯化反应时间1 h,在该条件下得到产率为98.88%的单酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度70℃,磺化反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为98.71%的磺化产物;双酯化反应:n(顺酐)∶n(乙二醇)=1.00∶2.20,w(碳基固体酸)=3%,加热介质温度180℃,双酯化反应时间3.5 h,在该条件下得到产率为85.03%的双酯化产物。测定了目标产物的表面张力为27.79 mN/m;临界胶束浓度为2.5×10-3 mol/L。     

乙二醇双子琥珀酸二正辛酯磺酸钠的合成与性能

采用碳基固体酸为酯化反应催化剂,在常压下合成乙二醇双子琥珀酸二正辛酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察。结果表明,最佳工艺条件为:双酯化反应:n(顺酐)∶n(正辛醇)=1.00∶1.05,反应温度180℃;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度110℃。该产物具有目标产物特征官能团,表面性能、应用性能优异,毒性较低。     

1,4-丁二醇双子琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯磺酸钠的合成与性能

采用自制的碳基固体酸为双酯化反应催化剂,反应过程无需溶剂、中间产物无需分离等对环境友好的工艺,在常压下合成了1,4-丁二醇双子琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯磺酸钠(GSS4AEO3-62)。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(1,4-丁二醇)=2.15∶1.00,反应温度110℃,反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为99.23%的单酯化产物;双酯化反应Ⅰ:n(顺酐)∶n〔聚醚(3)〕=1.00∶0.55,w(碳基固体酸)=1%(以顺酐质量计),反应温度170℃,反应时间2.0 h,双酯化反应Ⅱ:n(顺酐)∶n(异辛醇)=1.00∶0.60,反应温度220℃,反应时间4.5 h,在该条件下得到产率为94.36%的双酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度140℃,反应时间5.5 h。产物经IR、GC/MS进行结构表征,测定了其表面性能、应用性能和毒理性,并与磺基琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯钠(AEOSS3)、1,4-丁二醇双子琥珀酸二异辛酯磺酸钠(GSS462)进行了比较。结果表明,GSS4AEO3-62的临界胶束浓度比AEOSS3、GSS462低1²个数量级,而且毒性低。     

琥珀酸二（2—乙基）己酯磺酸钠的合成

探讨了以马来酸酐，仲辛醇，焦亚硫酸钠为原料，常压下经酯化，磺化合成琥珀酸二（２－乙基）己酯磺酸钠的合成条件。考察了５种催化剂对产品酯化率，酸值及色泽的影响，选出了最佳酯化催化剂－混酸。经优化试验获最佳酯化条件为：催化剂用量为０．８％；仲辛醇：马来酯酐为２．３：１（ｍｏＬ／ｍｏＬ）；酯化温度为１４０±５°；酯化时间为３．５ｈ。在该条件下重复实验（ｎ＝３），产物酯值低于６ｍｇ ＫＯＨ／ｇ，酯化率大于９     

琥珀酸二（2－乙基）己酯磺酸钠的合成

探讨了以马来酸酐，仲辛醇，焦亚硫酸钠为原料，常压下经酯化，磺化合成琥珀酸二（２－乙基）己酯磺酸钠的合成条件。考察了５种催化剂对产品酯化率，酸值及色泽的影响，选出了最佳酯化催化剂——混酸。经优化试验获最佳酯化条件为：催化剂用量为０．８％；仲辛醇∶马来酯酐为２．３∶１（ｍｏＬ／ｍｏＬ）；酯化温度为１４０±５°；酯化时间为３．５ｈ。在该条件下重复实验（ｎ＝３），产物酯值低于６ｍｇＫＯＨ／ｇ，酯化率大于９６％。所得酯产物经直接磺化合成琥珀酸二（２－乙基）己酯磺酸钠。在实验基础上，确定了常压法合成琥珀酸二（２－乙基）己酯磺酸钠的最佳合成条件     

琥珀酸磺酸盐双子表面活性剂的合成及性能

以顺丁烯二酸酐、正辛醇、乙二醇和亚硫酸氢钠为主要原料,经单酯化、双酯化、磺化反应合成了一种Gemi—ni双子表面活性剂——乙二醇双琥珀酸双辛酯磺酸钠。通过正交实验以及单因素实验确定最佳合成工艺条件为：单酯化反应,n（正辛醇）：n（顺丁烯二酸酐）-1.00：1．05,反应温度90℃,反应时间2h;双酯化反应,n（单酯）：n（乙二醇）=2．05：1．00,反应温度100℃,催化剂对甲苯磺酸用量1．0％。反应时间3h;磺化反应,n（双酯）：n（亚硫酸氢钠）-1．00：2．05．反应温度85℃．反应时间90min。利用红外光谱对反应中间体和产物进行了表征。产物的CMC为5．0×10^-4mol·L^-1,表面张力yCMC为37．98mN·m^-1。     

琥珀酸酯磺酸盐的合成与性能

本文论述了珀琥酸酯磺酸盐类阴离子表面活性剂的类型、合成原理、合成方法以及产品的性能和应用，列举了部分合成实例。对此类表面活性剂的研究、开发、生产和应用有一定的参考价值。     

醇醚辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能研究

通过控制酯化率和不外加相转移催化剂在敞开体系中进行酯化、磺化的方法合成了月桂醇聚氧乙烯醚(5)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠,最佳工艺条件为:n(月桂醇聚氧乙烯醚(5))∶n(顺酐)=1.00∶1.10,于110℃下单酯化反应2.5h,得到产率为99.7%的单酯化产物;n(二乙基辛醇)∶n(顺酐)=3.0∶1.0,于170℃下双酯化反应4h,得到产率为94.2%的双酯化产物;n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.10∶1.00,加热介质温度为160℃下磺化反应4h,可使双酯化产物完全磺化得到标题化合物。测定了产物的表面张力、临界胶束浓度、耐硬水能力、乳化力、渗透力、分散力、钙皂分散力和去油污力,并与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(5)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS5)进行了比较。结果表明:其耐硬水能力、分散力、乳化力、钙皂分散性能和去油污性能均较快T有所改善;与LESS5相比,渗透性能得到了较大提高。     

琥珀酸二(2-甲基戊酯)磺酸钠的合成与性能研究

采用非外加相转移催化剂在敞开体系中反应合成琥珀酸二 (2 甲基戊酯 )磺酸钠 ,得到最佳工艺条件为 :n(2 甲基 1 戊醇 )∶n(顺酐 ) =2 2 0∶1 ,于 1 2 0℃下酯化反应 2h ,产率为 95 % ;然后n(亚硫酸氢钠 )∶n(顺酐 ) =1 0 5∶1 ,加热介质温度为 1 30℃下磺化反应 2 2 5h。测定了所得产物的表面活性和应用性能 ,表面张力、临界胶束浓度、乳化率和渗透率分别为 2 75× 1 0 - 2N/m、3 1 62× 1 0 - 2 mol/L、52min和 2 5s。     

松香基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸钠的合成及性能

以丙烯酸改性松香甘油酯为原料合成丙烯酸改性松香甘油酯聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸钠(ARGEOS)阴离子表面活性剂。测定了产品的表面物理化学性能,系统研究了环氧乙烷(EO)聚合度对产品表面物理化学性能的影响。与有关松香基琥珀酸单酯磺酸钠进行比较,结果表明,所得产品是一种性能优良的表面活性剂。     

醇醚己基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的新方法合成脂肪醇聚氧乙烯醚(5)己基磺基琥珀酸混合双酯钠。得到较佳工艺条件为：n(脂肪醇聚氧乙烯醚(5))：n(顺酐)为1．00：1．10，于110℃下单酯化反应2．5h，得到产率为99．07％的单酯化产物(I)。n(己醇)：n(I)为3．0：1．0，于160℃下双酯化反应2．Oh，得到产率为95．98％的双酯化产物(Ⅱ)。n(亚硫酸氢钠)：n(Ⅱ)为1．05：1．10，加热介质温度为150℃下磺化反应2．5h，可得到磺化率较高的目的产物(Ⅲ)。测定了所得产物的表面活性和应用性能。与磺基琥珀酸双己酯钠盐和脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磺基琥珀酸单酯二钠盐进行性能对比。结果表明：通过在磺基琥珀酸双己酯钠盐(DHSS)中引入乙氧基后，其分散力、乳化力和耐硬水性能均得到了改善．与单酯二钠盐(AESS)相比，其渗透性能得到了较大的提高。     

Gemini双季铵盐表面活性剂与SDBS和SDS的复配行为

采用荧光分光光度法和Zeta电位法考察了系列Gemini双季铵盐表面活性剂与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和十二烷基磺酸钠(SDS)的复配效果。结果表明,Gemini双季铵盐表面活性剂疏水链和连接基越长,cmc越小,且疏水链长度对表面活性剂性能的影响较大;Gemini双季铵盐表面活性剂的加入可显著提高阴离子表面活性剂SDBS和SDS的表面活性,当Gemini双季铵盐表面活性剂与SDBS或SDS的摩尔比为3:7时,复配体系的cmc最小,且与SDS复配体系的性能优于与SDBS的复配体系。     

N-辛基琥珀酸酰胺磺酸钠的合成与性能

考察了N-辛基琥珀酸酰胺磺酸钠的合成工艺条件,得到较佳工艺条件:n(辛胺)∶n(顺酐)=1.00∶1.05,于80℃下酰胺化反应70 min。n(亚硫酸钠)∶n(顺酐)=1.05∶1.00,于70℃下磺化反应3 h。测得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化力、渗透力、钙皂分散力、去污力分别为31.9 mN/m、4.42×10-3mol/L、0.73 min、1.34 min、20%和99.0%,并测试了其在洗毛中的应用性能。与十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠进行性能对比,表明此产品表面张力低,临界胶束浓度小,去污力强,白度和松散度好。     

新型Gemini表面活性剂的合成与结构表征

采用乙二胺、乙烯磺酸钠和癸酸等为主要原料,在低温常压下,经过加成、酰化等反应,合成了一种新的Gem in i(双子)表面活性剂——N,N’-双癸酰基乙二胺二乙磺酸钠,以1H NMR和IR进行结构表征,考察了原料的物料比、反应温度、反应时间等工艺条件对产物收率的影响。结果表明,最佳合成条件:以水和丙酮混合溶液作溶剂,中间体与癸酰氯的摩尔比为1∶2.1,反应温度10℃,反应时间5 h。