动态顶空进样–气质联用法分析PA10T树脂的可挥发性组分

采用动态顶空进样-气质联用法对半芳香族尼龙树脂PA10T进行了分析。结果表明:在加工温度条件下,PA10T树脂中主要挥发组分有15种,主要为醛类、烃类、腈类、芳环类物质和少量含氮环状物质。该方法快速,准确,可以作为PA10T树脂品质控制用检测方法。     

顶空-气质联用技术测定高分子材料中的挥发性组分

采用顶空-气质联用（Hs—GC—MS）技术测定了聚丙烯基复合材料和橡胶中的挥发性组分。色谱柱选用DB—WAX,平衡温度为100％,平衡时间为1h。结果表明：所选用的聚丙烯基复合材料中检出正丁醇、2-氯乙醇、2-乙基己醇、邻甲苯胺、苯酚等五种挥发性组分;橡胶中检出对二甲苯、环己酮、甲睾酮、4-萜烯醇、4-烯丙基苯甲醚、萜品油烯、萘、1-甲基萘、苯并噻唑、1,4-萘醌等十种挥发性组分。     

直接顶空进样-气质联用法测定塑胶地垫中有毒有害挥发性有机物

采用直接顶空进样法快速测定塑胶地垫中的有毒有害挥发性有机物的含量,利用气相色谱-质谱总离子流进行定性分析,选择离子流并用外标法进行定量分析,对顶空进样的平衡时间、平衡温度及色谱的分离条件分别做了优化,并进行了线性范围、回收率、精密度等试验。结果表明:9种目标化合物的线性范围为10~1000mg/L;相关系数为0.9960~0.9997;方法的检测低限为12.4~61.2ng/g;平均回收率为88.6%~112%;相对标准偏差小于8.6%。所建方法适用于塑胶地垫中苯、1-丁醇、甲苯等有毒有害挥发性有机物的测定。     

静态顶空-气质联用法分析烤烟中香味物质

研究了静态顶空-气质联用法测定烤烟中多种香味物质的方法,对样品形态、顶空加热温度、加热时间、加样量及气质联用参数等因素进行了优化,并对方法的专属性、重复性进行了考察。在最优条件下,可对烤烟中33种致香物质进行准确测定,且方法稳定可靠。     

顶空-气质联用法测定水中的甲苯

水环境中的易挥发有机物是判断水污染状况的重要标准之一。目前,气-质联用分析仪(gas chromatography-mass spectrometr,GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,这种方法既可以高效分离,又具有准确鉴定化合物结构的特点,特别适合对水中易挥发有机物进行检测。文章主要是通过GC/MS对学校周边的花溪河、静湖、长江以及生活用水四种水体环境中的甲苯含量进行检测分析,通过灵敏度、准确度的检测,为快速监测水体的污染状况提供参考。     

原位顶空-气质联用仪测定可膨胀聚合物微球受热释放易燃挥发性物质的方法

建立了顶空-气质联用仪(HS-GC/MS)测定可膨胀聚合物微球受热释放易燃挥发性物质的方法.通过将可膨胀聚合物微球恒温处理14 d,以模拟在密封容器中装卸、储存和运输的环境,测定释放出来的易燃挥发性物质的含量.结果表明,该方法的工作曲线具有良好的线性关系,相关系数均在0.9991～0.9995之间,方法检出限在0.01...     

顶空-气质联用法测定烟用粘合剂中苯系物

采用顶空-气相色谱质谱联用法对烟用粘合剂中残留的苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明:该方法对4种残留苯系物的线性范围为1～100 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.5%～3.2%,样品的回收率为94%～102%。该方法可快速、准确测定烟用粘合剂中苯系物的含量。     

顶空-固相微萃取-气质联用法测定地表水中的四氯苯

建立了地表水中四氯苯的测定方法-顶空-固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC/MS）。在水浴（萃取温度为23.0～24.5℃）条件下,结合内标定量方法,使1,2,3,5-、1,2,4,5-、1,2,3,4-四氯苯的标准曲线获得了良好的线性关系（r：0.9988～0.9998）,检出限（3.143SD）介于0.030～0.031μg.L-1,地表水实际样品的加标回收率介于83.0%～117%,检出限测定结果的RSD（n=7）和加标平行的相对偏差分别介于10%～12%和0.5%～10%。此方法用于地表水中四氯苯的监测具有简单和环保的优势。     

直接顶空气质联用法测定聚乳酸-乙醇酸微球中二氯甲烷的残留量

目的 建立高分子材料聚乳酸-乙醇酸共聚物微球中二氯甲烷残留量的测定方法。方法 采用毛细管气相色谱法，HP-5MS；柱温：50℃；进样口温度：280℃；载气为氮气；FID检测器；外标法计算含量。结果 在该色谱条件下，测得二氯甲烷的线性范围为31．68～316．8g／mL（r=0．9998）；平均回收率为97．86％，RSD为3．12％；检测限为0．002％；3批样品中二氯甲烷的残留量均符合要求。结论 方法简单、快捷灵敏度高，可用于微球的制备过程中有机溶剂残留量的监控。     

顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC-MS)测试组合聚醚中的氟利昂

本实验样品经剪碎后准确称取,经顶空进样器进样后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量,用内标法定量。实验表明,三种氟利昂回收率在100.5%～103.4%,线性范围好,HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b最低检出限分别为0.014 mg/kg、0.002 mg/kg、和0.018 mg/kg,该方法可以有效的应用于水洗化妆品中硅氧烷类化合物进行定性和定量分析。能够有效地对组合聚醚中的氟利昂进行定性定量分析。     

气相色谱/质谱法分析检测莳萝酊的挥发成分

用同时蒸馏萃取(SDE)和固相微萃取(SPME)两种方法对莳萝酊进行前处理,通过气相色谱/质谱法(GC-MS)检测了其挥发性和半挥发性成分。两种方法从莳萝酊中共检出62个化学物质,其中SDE检出47个,SPME检出41个,二者共同组分26个。莳萝酊的主要成分有γ-松油烯、对-伞花烃、枯敬醛,4-乙基-3-壬烯-5-炔、百里酚、香芹酚、3-甲基-4-异丙基苯酚等,和国内产的大茴香、小茴香、红茴香、藏茴香的成分明显不同。这些不同构成了莳萝的特征香味。烟草的加香实验表明,莳萝有增加香气,丰富烟香等作用。     

基于热重分析和热裂解气相色谱-质谱联用法的液晶聚合物热裂解成分检测

采用热裂解气相色谱-质谱联用法(Py/GC-MS)对某一液晶聚合物的裂解组分及相对含量进行了定性分析。首先基于热重分析(TGA)得到的液晶聚合物的特征温度,初步将Py/GC-MS分析的裂解温度范围定为550~750℃,然后根据不同温度下的测试结果,确定550℃为聚合物的最佳裂解温度,同时还确定了Py/GC-MS测试的最佳载气流速为1.1 ml/min。结果表明:在550℃的热裂解温度下,液晶聚合物的主要裂解成分为芳香环类及烃类化合物,其中相对含量最大的是4,4'-二羟基联苯(44.79%),其次是苯酚(33.76%)。     

顶空萃取-气相色谱-质谱法分析风油精中挥发性成分

采用顶空萃取-气相色谱-质谱联用技术分析鉴定风油精中挥发性成分。结果表明：经Nist质谱数据库检索和文献对照,共确定11种成分。其中,主要成分为薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、桉叶油、丁香酚等。其他成分包括α-蒎烯、β-蒎烯、β-月桂烯等。     

云南松树皮挥发性成分分析

为了充分开发利用云南松树皮,采用同时蒸馏萃取方法和气相色谱-质谱(GC-MS)法对云南松树皮挥发性成分进行分析鉴定,鉴定出云南松树皮中76种挥发性成分,占总峰面积的74.00%;其主要挥发性成分为:w〔(+)-α-松油醇〕=15.23%、w(α-蒎烯)=12.02%、w(3-蒈烯)=9.33%、w〔(-)-4-萜品醇〕=3.62%、w(1-异丙基-4-甲苯)=2.94%、w(樟脑)=2.30%、w(龙脑)=2.06%、w(对叔丁基苯酚)=1.82%、w(莰烯)=1.68%、w(1-甲基-3-异丙烯基苯)=1.58%、w(脱氢枞酸甲酯)=1.50%等。     

同时蒸馏萃取/气-质联用分析黑龙江香菇香味成分

在3个萃取时间下(2、4、6 h),用极性色谱柱DB-WAX,同时蒸馏萃取/气-质联用分析了黑龙江产香菇的香味成分,鉴定出137种成分,包括含氧杂环、含硫类、含氮杂环、苯酚类、醛类、酮类、醇类等。对比萃取率、萃取物气味特征及气-质联用分析结果,确定最佳萃取时间为6 h,此时萃取率0.51%,鉴定出相对质量分数较高的香味成分为3,5-二甲基-1,2,4-三硫杂环戊烷(4.20%)、二甲基二硫醚(3.07%),1,2,4,6-四硫杂环庚烷(3.33%)、甲基(甲硫基)甲基二硫醚(2.34%)、1,3,5-三硫杂环己烷(2.22%)、1-(2-噻吩基)乙酮(2.21%)、1-辛烯-3-醇(2.03%)。     

固相微萃取气质联用分析野茉莉花的香气成分

研究了贵州产野茉莉花的芳香成分,用固相微萃取技术提取野茉莉花的香气成分,用气相色谱-质谱联用技术进行了分析测定,共鉴定出37个化学成分,占挥发油色谱总峰面积的92.71%。其中含量较高的组分有:w(α-蒎烯)=24.87%、w(β-香叶烯)=12.68%、w(橙花叔醇)=12.15%、w(桂皮醛)=9.09%、w(反式-β-罗勒烯)=7.76%、w(3-苯基-丙烯醇)=5.52%、w(小蠹二烯醇)=2.74%、w(芳樟醇L)=2.53%、w(β-蒎烯)=1.80%等。     

Headspace Analysis in Chemical Ecology: Effects of Different Sampling Methods on Ratios of Volatile Compounds Present in Headspace Samples

The effects that different headspace sampling methods have on the analysis of the ratios of compounds present in the headspace of a synthetic mixture and a biological sample were evaluated using the following methods: solid-phase microextraction (SPME), a syringe, and the porous polymers Porapak Q, Tenax TA, and Hayesep Q (thermal and solvent desorption). The performance of each method was only evaluated for a certain sampling period and under given experimental conditions. The test mixture comprised pentan-3-ol, 4-penten-1-ol, (E)-2-hexenal, hexan-1-ol, heptanal, (1S,5S)-(–)--pinene, 6-methyl-5-hepten-2-one, hexyl acetate, (R)-(+)-limonene, and undecane. SPME gave significantly different ratios of pentan-3-ol, 4-penten-l-ol, hexan-1-ol, heptanal, (1S,5S)-(–)--pinene, 6-methyl-5-hepten-2-one, hexyl acetate, limonene, and undecane compared with the other methods. No significant differences were observed between the syringe and the porous polymers or between the three different porous polymers used. The method of release of the trapped analytes from the polymers, thermal or solvent desorption, did not affect the ratios of compounds. The effects that different sampling methods have on the ratios of compounds present in the headspace of a biological sample, ripe banana, were evaluated. The headspace was sampled using SPME and the porous polymers Porapak Q and Tenax TA (thermal desorption). The following compounds were identified in the headspace of ripe bananas: 2-methylbutyl acetate, pentyl acetate, 2-methylbutyl propanoate, butyl butanoate, and pentyl butanoate. SPME gave significantly different ratios of 2-methylbutyl acetate, pentyl acetate, butyl butanoate, and pentyl butanoate when compared to Porapak Q and Tenax TA. No significant differences on the ratios of compounds present in the headspace of ripe banana were observed when the two polymers were compared. The use of different sampling methods in headspace analysis of biological samples is dicussed.     

精制狗皮膏挥发性成分的提取及其GC—MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取精制狗皮膏的挥发性成分．用气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术分离和鉴定了提取的挥发性成分。并用峰面积归-化法测定了各纽分的相对百分含量。从精制狗皮膏中分离出76个组分,鉴定了其中59个化合物,占总峰面积的92．70％。其主要成分是樟脑（36．35％）、薄荷脑（21．43％）、水杨酸甲酯（15．95％）、长叶烯（7．94％）、右松酯醛（2．71％）、石竹烯（1．77％）、西柏烯（1．24％）等。该法为精制狗皮膏气相色谱指纹图谱的研究及其质量控制提供了依据。