低温直接沉淀法制备钛酸锶纳米粉体的研究

采用低温直接沉淀法,以SrCl_2·6H_2O和TiCl_4为原料,NaOH为沉淀剂合成SrTiO_3粉体。研究了反应时间、反应温度、起始料液浓度,以及分散剂的加入对产物形貌、粒度、分散性的影响。通过对产物进行FTIR、SEM、XRD和粒度表征分析,得出最佳制备条件:当pH=13,温度75℃,时间4h,起始料液浓度(SrCl21.2mol/L、TiCl41.2mol/L),反应体系加入分散剂PEG4000(0.5%),可以制备出低团聚、平均粒度(50⁷0nm)的纳米级钛酸锶粉体。     

探讨正交试验法制备硅酸钠的工艺

利用稻壳灰与NaOH溶液反应制备硅酸钠。通过正交试验法研究NaOH溶液的浓度、液料比(NaOH溶液与稻壳灰的质量比)、反应温度以及反应时间等工艺条件对SiO_2溶出率的影响。正交试验结果分析表明,NaOH溶液的浓度为6mol/L、液料质量比为1∶4、反应时间为180min、反应温度70℃时,所制备的硅酸钠纯度可达8.161 8%。按此实验推断,在NaOH溶液的浓度为5mol/L、液料质量比为1∶4、反应时间为150min、反应温度70℃时,所制备的硅酸钠产量高达23.193 7g。     

大颗粒氧化铈粉体的合成及粒度控制

采用正交试验法,研究了用草酸溶液作沉淀剂,直接沉淀合成大颗粒二氧化铈粉末,并对影响氧化铈粉末粒度的各种因素进行了详细研究。结果表明,适当降低硝酸铈质量浓度可以有效控制氧化铈粉末的粒度;同时沉淀剂浓度、料液酸度、煅烧温度均对氧化铈粉末的粒度有较大影响,得出了制备粒度为30-40μm的大颗粒氧化铈粉体的最佳工艺条件为：硝酸铈质量浓度70 g/L,料液酸度0.5 mol/L,草酸沉淀剂的质量浓度100 g/L,煅烧温度900-950℃。按此工艺参数可以直接合成粒度为38.521μm的氧化铈粉末。     

共沉淀法制备CeO_2-ZrO_2纳米固溶体的研究

研究了反应温度、沉淀剂浓度及分散剂等因素对共沉淀法制备CeO2-ZrO2固溶体的影响,并利用TEM、XRD等方法对固溶体进行表征。结果表明:在反应温度为18～25℃,氨水浓度为5～6mol/L,分散剂选用聚丙烯酰胺的工艺条件下可制备出平均粒径为10nm左右,粒度分布均匀的纳米CeO2-ZrO2固溶体。     

液相沉淀法制备草酸钴粉体的研究

草酸钴是制备钴粉或者氧化钴的主要原料.以硫酸钴、草酸铵、革酸为原料,采用液相沉淀法制备草酸钴粉体.研究了沉淀剂、加料方式、反应温度、反应物浓度等对制备草酸钴粉体粒度和产率的影响.研究结果表明:用草酸铵作沉淀剂,反应温度为50℃时,将草酸铵固体迅速加入到硫酸钴溶液中(固-液加料方式),可得到粒度均匀、粒径为1.1μm的超细草酸钴;而采用草酸铵溶液加入到硫酸钴溶液中(液-液加料方式),草酸钴产率可高达99.6%,但粒度较大.     

海洋防腐涂料用纳米硫氰酸亚铜的制备

以六偏磷酸钠为无机分散剂,通过CuCl沉淀的转化制备了纳米硫氰酸亚铜(CuSCN)粉体.讨论了粉体合成的原理及pH值、分散剂用量和反应物浓度对产物粒径的影响,其中pH值对产物的影响最大.实验原理一方面是利用了高溶度积的CuCl向低溶度积的CuSCN的逐渐转化过程;另一方面利用了无机分散剂双电层的作用.用透射电镜、扫描电镜、X射线衍射和红外光谱表征产物的形貌和结构.结果表明:当pH=6.7～7.2,分散剂质量分数w=0.05%,反应物摩尔浓度为03mol/L时,可以制备出粒径为80～90 nm、粒度均匀且不含杂质的CuSCN粉体.     

硫铁矿烧渣水热-热解法制备纳米Fe3O4

利用硫铁矿烧渣制取纳米Fe3O4可使废渣变废为宝,消除环境污染。采用不同方法处理硫铁矿烧渣,以获取的浸取液为原料,采用三乙醇胺水热-热解法制备纳米四氧化三铁(Fe3O4)。考察了不同浸取液、浸取液浓度、三乙醇胺体积分数、反应温度和反应时间对产物物相和形貌的影响。用X射线衍射仪、透射电镜、激光粒度仪及Zeta电位仪对产物进行了表征。结果表明,浸取液中Fe2(SO4)3浓度为0.08 mol/L、三乙醇胺体积分数为42.8%时,在200℃下反应2 h制备的Fe3O4呈球形,粒度为20～60 nm。研究结果为综合利用了硫铁矿烧渣提供了一种新的途径。     

微反应器技术制备纳米磷酸铁的研究与表征

采用微反应器技术对以硫酸铁和磷酸钠为原料制备纳米磷酸铁进行了研究,考察了反应物浓度、反应物流量、反应温度对产品形貌及粒径的影响,利用激光粒度分析仪和扫描电镜对产品进行了表征。结果表明,反应温度对磷酸铁粉体的粒径影响很大,且随温度升高产品粒径增大。在常温、硫酸铁溶液浓度为0.10~0.25 mol/L、磷酸钠溶液浓度为0.20~0.5０ mol/L、硫酸铁与磷酸钠溶液流量比为4∶5、反应物料在微反应器反应通道内的流速超过 5 m/s条件下,可制得纳米级磷酸铁粉体。由微反应器制得的磷酸铁纳米粉体呈不规则形状,粒度分布较窄。     

由电石渣制备纳米碳酸钙的工艺条件研究

以电石渣为原料,NH_4Cl溶液作为浸取剂,NH_4HCO_3为碳化剂,三聚磷酸钠(STP)为分散剂,进行纳米CaCO_3制备的工艺条件研究。通过单因素条件实验和正交实验,考察并确定NH_4Cl浸取电石渣中Ca~(2+)离子较适宜的工艺条件为:反应时间70 min、搅拌速度为300 rpm、反应温度40℃、液固比14︰1、摩尔比n_(2NH4Cl)︰nCa(OH)_2为1.2︰1。以所制备CaCO_3样品的形貌和粒度为考察指标,考察并确定较适宜的纳米CaCO_3制备工艺条件为:溶液Ca~(2+)浓度1 mol/L、沉淀剂NH_4HCO_3溶液浓度0.5 mol/L、反应温度20℃、STP添加量3%,较适宜条件下所制备的样品为粒径约40~60 nm的纳米CaCO_3。     

低温水热法制备纳米氧化锆粉体

本文以ZrOC12为原料、NH3·H2O为沉淀剂、CaC12为稳定剂,采用交叉喷淋法制备氧化锆前驱体,通过改变反应釜内前驱体浓度、矿化剂NaOH的加入及矿化剂NaOH浓度,采用低温水热法制备纳米氧化锆粉体.结果表明:反应釜内前驱体浓度降低有利于提高粉体的结晶度,矿化剂NaOH的加入可有效降低水热反应温度.当反应温度为110℃、保温时间2h、反应釜内前驱体的浓度为0.25 mol/L、矿化剂NaOH浓度为1 mol/L时,可制备平均粒径为26 nm的四方相氧化锆粉体.