激光诱导击穿光谱液态金属成分在线分析仪在线监测熔融铝液中元素成分

目前在冶金及压铸行业,产品成分检测属于实验室离线分析,不能实时指导生产过程,而基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术自主研制的液态金属成分在线分析仪,可在线监测冶金工业现场中熔融金属的组分含量,实时指导生产过程,对提高产品质量和降低能源消耗起到重要作用。首先在研究实验室,利用固体LF6铝合金标准样品系列对LIBS液态金属成分在线分析仪进行了测试,验证了仪器的各项性能指标;随后在压铸车间现场,利用在光谱实验室通过火花放电原子发射光谱仪(Spark-OES)定值得到的现场样品的Si、Fe、Cu、Mn、Ti、Mg元素含量值对LIBS液态金属成分在线分析仪进行了标定;最后现场随机选取10个载有熔融铝液的铝包,采用LIBS进行在线分析,同时取样在光谱实验室进行离线对比分析。分析结果表明:10个熔融铝液样品中,Si、Fe、Cu、Mn、Ti在线分析结果的相对标准偏差(RSD)以2%左右居多,Mg的RSD值波动较大,且以10%左右为主;Si的相对偏差绝对值基本都小于2%,Fe、Cu、Mn、Ti的相对偏差绝对值也基本以小于5%为主,但Mg的相对偏差绝对值以大于20%居多。可见,除Mg元素外,LIBS液态金属成分在线分析仪的测量精密度、准确度都能满足工业现场要求,完全可以实现在线监测熔融铝液的成分,在提高生产效率的同时,降低了能源消耗。但Mg元素的精密度和准确度相对较差,有待进一步研究改进。     

一种具有改善高温力学性能的铝合金复合材料

正美国专利US201414898422本发明涉及一种在高温下具有了改善力学性能的铝合金,以及采用这种铝合金为基体的B4C颗粒增强型复合材料和其它类型的复合材料。此铝合金成分包括(质量分数,%):0.50~1.30Si、0.20~0.60Fe、Cu≤0.15、0.5~0.90Mn、0.6~1.0Mg、Cr≤0.20,其余为铝和不可避免的杂质。该合金可包括过量的Mg,即超过0.6~1.0,主要以Mg-Si析出物存在。该     

专利荟萃

<正>航空用铝薄板的生产方法美国专利US5938867本发明介绍了一种航空用铝薄板的生产方法,该方法包括以下几个步骤:(a)提供铝合金坯料,其成分为(质量分数,%):3.8~4.9Cu,1.2~1.8Mg,0.3~0.9Mn,Si≤0.30,Fe≤0.3,Ti≤0.15,余量为铝,以及其他非重要元素和杂质;(b)     

基于改进PLS方法的便携LIBS废钢成分定量分析

为增加工业中废钢资源的转化利用效率，需依据其元素含量鉴别废钢类型。采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术结合基于主成分分析的偏最小二乘回归(PLSR)的机器学习算法，对26组钢铁标准样品的元素含量进行了定量分析和研究。通过自主研发的便携LIBS废钢成分检测仪采集光谱数据，对其进行基线校正，筛选对应元素特征谱线数据和归一化的光谱数据作为模型输入，将光谱数据划分为训练集和测试集进行建模分析，并采用留一交叉验证法(Leave-One-Out Cross Validation)确定模型最优潜变量指标。C、Cu、Mn、Mo、Cr、Ni、Si、V、Al、Ti元素模型在测试集上的相关决定系数(R²)、均方根误差(RMSE)、残差平方和(PRESS)和平均绝对误差(MAE)平均为97.86%、0.030 6、0.284、0.036 5。结果表明，以偏最小二乘回归算法结合LIBS技术建立的废钢元素含量预测模型具有较好的泛化能力与分类性能，拥有更好的预测准确性和鲁棒性，能够满足在钢铁冶炼工程中废钢成分的快速稳定分析和检测要求。     

X射线荧光光谱法测定变形铝合金中合金元素的影响因素探讨

X射线荧光光谱法(XRF)是一种近样品表面分析方法，采用XRF分析变形铝合金中合金元素时，需考虑样品表面状态以及合金元素在基体中的分布对测定造成的影响，具体表现在砂带研磨次数引起的样品表面状态变化、不同牌号变形铝合金金相组织(析出相)差异以及热处理工艺不同对测定造成的影响。为此，实验以2xxx、5xxx、6xxx、7xxx变形铝合金为研究对象，详细讨论了砂带研磨次数、析出相类型及热处理工艺对合金元素测定的影响，得出了以下结论：(1)样品采用120目氧化锆砂带抛光，但随着砂带研磨次数的增加，样品表面状态会发生变化，受合金元素测量无限厚度和样品表面阴影效应的影响，轻元素Mg和Si受样品表面状态影响较大，测定值随砂带研磨次数逐渐升高并趋于稳定，而中重元素Cr、Fe、Ti、Mn、Cu、Zn测定值基本不受影响，为此砂带在使用前需钝化至稳定状态。(2)对4个牌号共20块变形铝合金标准样品进行测定并绘制校准曲线，发现轻元素Mg和Si校准曲线线性关系不够理想，而中重元素Cr、Fe、Ti、Mn、Cu、Zn的线性关系良好，这可能是因为合金元素形成的析出相类型以及采样体积不同所导致的，建议测量轻元素时，按照...     

5182合金成分优化研究

采用正交试验方法设计了不同成分的5182合金,通过研究其显微组织和性能,对5182合金成分进行优化。结果表明,在5182铝合金中主要存在有Mg2Si、Mg2Al3和(Fe Mn)Al6三种析出相,当5182铝合金中Mg含量达到4.5%、Fe为0.35%、Mn含量为0.35%时,其性能最佳。     

涡形压铸件用高强度铝合金

日本专利特开2004-091822本专利提供一种力学性能良好的铸铝合金,它可用来生产涡形复杂的压铸件。该铝合金的主要化学成分如下(wt%):7.5～11.5Si,3.8～4.8Cu,0.45～0.65Mg,0.4～0.7Fe,0.35～0.45Mn,<0.20杂质,余量为铝。另外还可含有0.1～     

手持式激光诱导击穿光谱仪现场测定钢铁制品中铬镍锰铜硅

钢铁中各元素组成及含量对钢种质量和性能都有重要影响,实时、快速对钢铁中各元素进行有效检测分析是目前钢铁行业的关注重点。实验探讨了手持式激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在钢铁中多元素同步、快速分析方面的可行性:选取3个钢铁标准样品,以Cr(I) 520.84nm、Ni(I)232.003nm、Mn(I) 403.075nm、Cu(I) 324.753nm、Si(I) 288.16nm作为分析谱线,以Fe(I) 373.486nm作为内标谱线,考察了手持式LIBS分析仪对钢铁标准样品分析的精密度和正确度。标样验证试验结果表明,手持式LIBS分析仪快速定量分析Cr、Ni、Cu及Si 4种元素的准确性较高,对于Mn的定量分析存在一定的系统偏差,但也基本能反映元素含量。随机选取不同种类的钢铁材料日常实际样品,采用实验方法进行快速定量分析,同时以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)进行对照,绘制两种方法测定结果的线性趋势图,并与理想趋势线(y=x)进行对比。结果表明,Cr、Ni、Cu及Si 4种元素的LIBS与ICP-AES测试结果表现较一致,Mn的测试结果普遍较ICP-AES偏低,但二者存在较好的相关性。在整个试验过程中,手持式LIBS分析仪测试一组数据的时间平均为5s,该技术用于钢铁行业快速定量分析是可行的。     

汽车用铝薄板及其生产方法

正美国专利6325870本发明推荐一种汽车用铝合金板形材料。该材料成分(wt%)如下:Si3.5~5,Mg0.3~1.5,Zn、Cu和Fe各含1.4~1.5,Mn0.6~1,以及Cr、Ti和V各含0.01~0.2。合金成分的另一方案为(wt%):Si2.6~5,Mg0.2~1,Zn、Ca和Fe各含0.2~1.5。这种合金板形材料具有很高的强度和弯曲性能,还具有良好的焊接性能,并可以用再生废料生产。     

高温力学性能改善的铝合金复合材料

正欧洲专利US201414898422本发明涉及一种在高温下具有了改善力学性能的铝合金以及用这种铝合金为基体的B4C颗粒增强型复合材料和其它类型的复合材料。该合金成分为(质量分数,%):0.50～1.30Si、0.20～0.60Fe、Cu≤0.15、0.5～0.90Mn、0.6～1.0Mg、Cr≤0.20,其余为铝和不可避免的杂质。该合金可以被用作复合材料的基体,而增强相填充材料分散在基体中共同构成复合材料。     

内标元素强度筛选法在激光诱导击穿光谱定量分析铝合金样品中的应用

利用激光诱导击穿光谱技术进行光谱定量分析时,由于实验条件不稳定造成的测量结果检测限差、测量准确度低的问题一直备受研究者的关注。实验选取铝合金标准样品为分析样品,以输出波长为1064nm的Nd∶YAG激光器为激发光源,设置脉冲重复频率1Hz,通过激光诱导击穿光谱实验装置采集样品在260~300nm、300~330nm范围内的等离子体光谱。采用以内标法为基础的内标元素强度筛选法处理数据,分析了铝合金待测样品E113中Mn、Mg、Fe和Cu元素的含量,并且与常规的数据平均法进行了比较。测得其质量分数分别为5.92、4.79、4.06、39.00mg/g,测量结果的相对误差由数据平均法的9.80%、3.70%、13.30%、3.47%分别降为5.52%、0.40%、4.92%、3.23%;Mn、Mg、Fe、Cu各元素的检测限由数据平均法的0.205、0.207、0.755、6.150mg/g下降为0.163、0.176、0.674、1.71mg/g。此结果说明根据内标元素谱线强度进行数据筛选的数据预处理法同样适用于基体元素含量近似相同的铝合金样品分析,实验结果基本符合金属样品定量分析的要求,此数据处理方法为实验条件不稳定下的元素定量分析提供了一种新的思路。     

激光诱导击穿光谱技术识别航空合金牌号

激光诱导击穿光谱(LIBS)作为一种多元素、高灵敏、非接触式的光谱分析技术,已经被广泛用于钢铁、铝合金等金属材料的定量与定性分析。为将LIBS技术用于航空合金牌号的高准确率识别,对6种不同牌号的航空合金进行了实验测量与分析。实验使用1064nm的Nd∶YAG固体激光器作为激发源,采集了每种合金的100组光谱,每组光谱为100次激光脉冲的平均结果。将得到的航空合金光谱按7∶3的比例划分为训练集和测试集,分别利用全光谱数据和特征谱线数据建立偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型进行航空合金LIBS识别。两种模型得到训练集和测试集的识别正确率均为100%。研究结果表明,LIBS技术与化学计量学结合可以快速准确识别航空合金牌号,且基于特征谱线数据的PLS-DA模型在较少数据输入的情况下可取得与全光谱数据模型相同的结果。实验可为进一步开展航空合金LIBS现场检测工作提供方法参考。     

激光诱导击穿光谱技术识别航空合金牌号

激光诱导击穿光谱(LIBS)作为一种多元素、高灵敏、非接触式的光谱分析技术,已经被广泛用于钢铁、铝合金等金属材料的定量与定性分析。为将LIBS技术用于航空合金牌号的高准确率识别,对6种不同牌号的航空合金进行了实验测量与分析。实验使用1064nm的Nd∶YAG固体激光器作为激发源,采集了每种合金的100组光谱,每组光谱为100次激光脉冲的平均结果。将得到的航空合金光谱按7∶3的比例划分为训练集和测试集,分别利用全光谱数据和特征谱线数据建立偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型进行航空合金LIBS识别。两种模型得到训练集和测试集的识别正确率均为100%。研究结果表明,LIBS技术与化学计量学结合可以快速准确识别航空合金牌号,且基于特征谱线数据的PLS-DA模型在较少数据输入的情况下可取得与全光谱数据模型相同的结果。实验可为进一步开展航空合金LIBS现场检测工作提供方法参考。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝工业用晶粒细化剂中铝铁锰

在生产铝合金时,加入晶粒细化剂能调整合金中一些元素的含量,同时兼有细化晶粒的功能。为准确测定其中杂质的含量,探讨了用电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定晶粒细化剂——钛剂、钛硼剂中铝、铁、锰含量的方法。采用硫酸(1+1)溶样,在样品溶液中依次加入不同量的铝、铁、锰标准溶液,用电感耦合等离子体光谱仪自带的标准加入法软件进行测定。通过条件试验,确定了采用硫酸(1+1)溶解样品和选择369.153、 259.940、 257.610 nm波长光谱线分别作为铝、铁、锰分析谱线。在确定的试验条件下进行铝工业用晶粒细化剂中铝、铁、锰含量的测定,可以有效避免大量钛基体、高浓度硫酸介质的影响以及光谱的干扰。校准曲线线性相关系数(r)大于0.999 9,方法应用于钛剂、钛硼剂中铝、铁、锰含量的测定,所得结果与其他方法的结果吻合,相对标准偏差(RSD)不大于 1.6 %(n=10)。     

ICP—AES测定铝合金中的硅、锰、镁、铬、铜、镍、铁、钛、锌

采用氢氧化钠强碱溶样，硝酸酸化，电感耦合等离子发射光谱同时测定铝合金中的硅、锰、镁、铬、铜、镍、铁、钛、锌元素。经试验，该方法简单、快速，结果准确、可靠。     

激光诱导击穿光谱法测定铝合金中铁铜硅

将Nd：YAG激光脉冲会聚于合金表面以产生激光诱导等离子体,等离子体辐射发射光经过多通道光栅光谱仪并由CCD检测。分析发射光谱的特征谱线,建立校准曲线以实现铝合金中代表元素Fe,Cu,Si的定量分析。测量相对误差基本可在10%以内,检出限可达10-4量级。证明激光诱导击穿光谱（LIBS）技术可在短时间内实现合金样品中多元素的定量分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铌钛铝合金中硼硅钨锰

通过选择高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰元素中灵敏度高的光谱线为分析线,采用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解样品和优化仪器的最佳工作条件,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高铌钛铝合金中硼、硅、钨、锰的测定。方法的检出限低,分别为0.001μg/mL(B),0.002μg/mL(Si,W),0.0001μg/mL(Mn)。用高铌钛铝合金样品进行了加入回收试验,4种元素的回收率在95.2%～108%之间,样品测定结果的相对标准偏差小于0.08%。对钛基标准物质进行测定,测定值与认定值值相符。     

EDTA容量法测定铝合金中的镁

试样以氢氧化钠溶解，使铝、锌转入溶液并与铜、铁、锰、镁等氢氧化物沉淀分离。将沉淀以酸溶解并调节溶液酸度近中性，用DDTC分离铜、铁、锰，然后在PH10的氨性溶液中。以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定镁，测试铝合金中镁的含量。