锑矿氯化浸出液中锑的价态分析

报导不同价态离子共存时测定Ｓｂ３＋和Ｓｂ５＋的方法。先将一份试液在稀硫酸介质中测Ｆｅ２＋，转为盐酸介质测Ｓｂ３＋；另一份试液在ｐＨ１．０～１．５使锑离子水解与干扰离子分离，测定ＳｂＴ量，差减法求出Ｓｂ５＋量。锑的测定采用硫酸铈盐法。     

锑在弱碱溶液中阳极成膜规律的研究

利用恒电位阳极极化电流与极化时间的关系、线性电位扫描及Ｘ射线衍射研究了锑在２．５×１０－５ｍｏｌ／ｍ３ＮａＨＣＯ３＋２．５×１０－５ｍｏｌ／ｍ３Ｎａ２ＣＯ３＋５．０×１０－４ｍｏｌ／ｍ３Ｎａ２ＳＯ４溶液中（ｐＨ＝９．１，３０℃）于１．２Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）阳极成膜３ｈ，阳极成膜规律及膜相组成与结构。实验结果表明，本工作中的阳极膜主要由Ｓｂ２Ｏ３（斜方）晶体构成，成膜规律为锑的溶解与锑氧离子ＳｂＯ＋的生成→锑氧化物膜的形成与增厚→氧化物膜的钝化。     

催化光度法测定痕量钼──钼（Ⅵ）─盐酸联氨─苯胺蓝体系

拟定了测定痕量钼的新催化光度法，方法基于盐酸联氨还原苯胺蓝钼（Ⅵ）的催化效应。研究了溶液ｐＨ值、试剂浓度和干扰离子对反应速率的影响，讨论了催化反应的机理。在不同温度条件下，测定钼的线性范围是０．１～１．５ｍｇ·Ｌ－１，检出限是１．２×１０－２ｍｇ·Ｌ－１相对标准偏差是２．４％，催化反应的表现活化能是４４．７ｋＪ·ｍｏｌ－１．方法用于测定豆样品中痕量钼。     

锑－槲皮素络合物极谱吸附波的研究

在１×１０~（－２）ｍｏｌ／Ｌ。Ｈ＿２ＳＯ＿４，１×１０~（－５）ｍｏｌ／Ｌ。槲皮素，５％乙醇底液中得到了锑－槲皮素络合物还原峰，这是一个明显的络合物吸附极谱波。用其导数波可测定纯Ａｓ＿２Ｏ＿３中微量Ｓｂ。     

锇─钼酸盐──碱性染料显色反应的研究

在聚乙烯酸（ＰＶＡ）存在下，锇与铅酸铵和碱性染料（罗丹明Ｂ，了基罗丹明Ｂ，耐尔蓝）形成离子缔合物，不同碱性染料所形成的缔合物服从比耳定律的浓度范围和摩尔吸光系数分别是：０￣１．２μｇ／２５ｍｌ和ε５７０ｎｍ＝２．６２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１（罗丹明Ｂ体系），０￣１．０μｇ／２５ｍｌ和ε５７０ｎｍ＝２．８６×１０６Ｌ·Ｃｍ－１（丁基罗丹明Ｂ体系）；０～１．８μｇ／２５ｍｌ和ε５８５ｎｍ＝２．８１×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１（耐尔蓝体系）研究了三个显色体系的光度特性和３０多种共存离子的影响，方法用于一些催化剂和冶金产品中锇的测定，结果满意．     

钼─羟胺─3.5─二溴─PADAP三元配合物的研究及其应用

在醋酸溶液煮沸的情况下，钼能与羟胺和３．５－二Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ反应生成蓝色的三元配合 物，其最大吸收波长在６２０ｎｍ，摩尔吸光系数为４．８×１０～４，其组成为：Ｍｏ（Ⅵ）：ＮＨ２ＯＨ：３．５－二 Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ＝１：１：１．１０ｍｌ显色液含钼量在０－３０μｇ范围内遵守比耳定律．共存离子的干扰采用显 色后加入混合掩蔽剂并煮沸的方法来消除．选择性好，是在大量钨存在下直接测定钼的最灵敏方 法之一．该法用于测定多种样品中微量的钼，结果满意．     

掺锑α－Fe_2O_3超微粉材料的晶粒生长、微结构与气敏特性

用化学共沉淀法制得掺有一定量锑离子的α－Ｆｅ２Ｏ３，超微粉料．ＴＧ－ＤＴＡ、ＸＲＤ及ＳＥＭ等分析表明，掺锑量（Ｓｂ／Ｆｅ原子比）小于０．２时，材料仍保持α－Ｆｅ２Ｏ３的晶体结构，但其晶化温度随Ｓｂ含量的增加向高温区移动；在低温段纯α－Ｆｅ２Ｏ３的晶粒生长活化能（Ｑ＝１０．３ｋＪ／ｍｏｌ）远小于Ｓｂ／Ｆｅ＝０．１（Ｑ＝３５．３ｋＪ／ｍｏｌ）粉料的活化能；Ｓｂ５＋取代α－Ｆｅ２Ｏ３晶粒中Ｆｅ３＋格位与在４５０℃下长期工作粉料颗粒不易长大，是造成掺锑α－Ｆｅ２Ｏ３元件电阻降低一个多数量级及气敏性能显著改善的主要原因．     

罗丹明6G的极谱行为Ⅱ锑（Ⅲ）的络合吸附波

研究了锑与碘化钾和罗丹明类染料在ＨＡＣ－ＮａＡｃ缓冲溶液（ｐＨ５．６）中的极谱行为，探讨了反应机理，提出痕量锑的测定方法。线性范围在锑浓度为０．５～２０００ｎｇ／ｍｌ，检出限０．３３ｎｇ／ｍｌ。     

锑(Ⅲ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物吸附波的研究

在ｐＨ７．３０的ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ缓冲介质中,锑（Ⅲ）与７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｆｅｒｒｏｎ）生成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上出现一尖锐、灵敏的极谐波,二阶导数峰电位Ｅｐ＝－０．８３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,峰电流与锑（Ⅲ）浓度在３．０ｘ１０－８－４．９ｘ１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好线性关系,检出限为１．２ｘ１０－８ｍｏｌ／Ｌ。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明了该极谱波为络合物吸附波,络合物组成为Ｓｂ（Ⅲ）：Ｆｅｒｒｏｎ＝１：２,峰电流由络合物中心离子Ｓｂ（Ⅲ）还原产生。试验了多种离子对峰电流的影响,周巯基棉分离干扰离子,采用本法对标样进行测定,结果满意。     

2─（5─溴─2─毗啶偶氮）─5─二乙氨基酚树脂相分光光度法测定铁矿中痕量钛

离子交换树脂可吸附金属有色配合物，通过直接测定已经吸附了金属有色配合物的树脂相的吸光度，不需预浓缩或分离，可检测样品溶液中痕量金属离子的含量。研究了Ｔｉ（Ⅳ）─Ｈ＿２Ｏ＿２─５─Ｂｒ─ＰＡＤＡＰ（２─（５─溴─２─毗啶偶氮）─５─二乙氨基酚）形成的三元异配合物定量吸附于树脂上的实验条件，在ｐＨ３．０～５．０的酸性介质中，加入草酸钠掩蔽铁（Ⅲ）后，在过氧化氢存在下，使Ｔｉ（Ⅳ）与５─Ｂｒ─ＰＡＤＡＰ显色并与树脂混合搅拌１５ｍｉｎ，吸附达平衡，树脂相配合物的最大吸收波长位于６２０ｎｍ；表现摩尔吸光系数为３．６５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）；钛含量在０～５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律；测定铁矿中的痕量钛，相对标准偏差为１．４％；回收率为９９％～１０１％。     

原子吸收光谱法测定低锑砷合金中的微量元素

运用火焰原子吸收光谱法测定低锑砷合金中的微量元素，系统考察了原子吸收光谱法的测量条件，研究了基体元素的干扰及消除方法，在扰化的实验条件下，Ｃｕ，Ａｇ在０－４ｍｇ．Ｌ＾－１，Ｓｂ在０－８０ｍｇ．Ｌ＾－１的浓度范围内均符合比尔定律，相关系数（ｒ）为０．９９７９－０．９９８７，检出限为０．００５－０．１８０μｇ．ｍＬ＾－１。用于低锑砷合金中微量元素Ｃｕ，Ａｇ，Ｓｂ的测定，相对标准偏差为１．２％－２．４％     

Na_(2.5)Hf_(2-x)Ti_xSi_(1.5)P_(1.5)O_(12)系统快离子导体的阻抗谱

系统地研究了Ｎａ２．５Ｈｆ２－ｘＴｉｘＳｉ１．５Ｐ１．５Ｏ１２快离子导体的阻抗谱，采用ＺＲＥＳ３．３程序对实测点进行解释和拟合计算，结果表明该系统呈良好的低温导电性。其中起始组成为Ｎａ２．５Ｈｆ１．８Ｔｉ０．２Ｓｉ１．５Ｏ１２的电导性最好．在４７３Ｋ时，其导电率σ４７３＝１．４７×１０－２（Ω·ｃｍ）－１，电导激活能Ｅａ＝ ２３．８６ｋＪ／ｍｏｌ．     

用钙离子选择电极测定食品中钙

当离子强度调度剂为０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＫＣｌ，溶液ＰＨ值为５时，在２．５ｍｌ０．０２ｍｏｌ．Ｌ＾－１的磺基水杨酸存在下，测定Ｃａ＾２＋离子的最低浓度为１．０＊１０＾－５ｍｏｌ．Ｌ＾－１。     

副交感神经节细胞5─羟色胺去极化反应的离子基础

使用离体细胞内记录，研究了猫副交感性胰腺神经节细胞的５－羟色胺（５－ＨＴ）去极化反应及其离子基础。５－ＨＴ使大部份细胞（４７／５１）产生去极化反应。反应只有两种类型：快去极化（６／４７）及慢去极化（３５／４７），另有６个细胞出现先快、后慢的双相去极化反应；５－ＨＴ导致的快去极化伴有膜电阻减小，向细胞内通以超极化直流电形成条件性膜超极时其幅度增大，提示Ｎａ＋导增大是其离子基础；５－ＨＴ导致的不同细胞的慢去极化分别伴随膜电阻增大、减小或不变，条件性膜超极时其幅度分别增大或不变，提示不是单一离子、而是多种离子参与其形成。分别用低Ｎａ＋、高Ｋ＋溶液灌注神经节，５－ＨＴ慢去极化均明显减小，而低Ｃｌ－溶液则无明显效应，表明Ｎａ＋导增大和／或Ｋ＋导减少是５－ＨＴ慢去极化的离子基础。     

副交感神经节细胞5─羟色胺去极化反应的离子基础

使用离体细胞内记录，研究了猫副交感性胰腺神经节细胞的５－羟色胺（５－ＨＴ）去极化反应及其离子基础。５－ＨＴ使大部份细胞（４７／５１）产生去极化反应。反应只有两种类型：快去极化（６／４７）及慢去极化（３５／４７），另有６个细胞出现先快、后慢的双相去极化反应；５－ＨＴ导致的快去极化伴有膜电阻减小，向细胞内通以超极化直流电形成条件性膜超极时其幅度增大，提示Ｎａ＋导增大是其离子基础；５－ＨＴ导致的不同细胞的慢去极化分别伴随膜电阻增大、减小或不变，条件性膜超极时其幅度分别增大或不变，提示不是单一离子、而是多种离子参与其形成。分别用低Ｎａ＋、高Ｋ＋溶液灌注神经节，５－ＨＴ慢去极化均明显减小，而低Ｃｌ－溶液则无明显效应，表明Ｎａ＋导增大和／或Ｋ＋导减少是５－ＨＴ慢去极化的离子基础。     

铜离子选择性电极研究铁（Ⅲ）与Tiron，HOx配位化合物

用固态膜铜离子选择性电极研究Ｆｅ（Ⅲ）与１，２－二羟基苯－３，５－二磺酸钠溶液配合物的组成和表观稳定常数．离于强度Ｉ＝０．１ｍｏｌ·Ｌ－１，ｐＨ＝２．１时生成１：１型配合物，ｐＨ＝３．０８时Ｆｅ（Ⅲ）与８－羟基喹啉生成１：１和１：２型两种溶液配位化合物．     

锑在硼砂溶液中阳极极化膜半导体性质的研究（续）

本工作利用白光电流和交流阻抗法研究了锑在０．０５ｎ１Ｏｌ·ｄｍ￣（－３）Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７＋、０．５ｍｏｌ·ｄｍ“Ｎａ２Ｓｏ４溶液中（ＰＨ一９．ｌ，３０Ｃ）于１．２ｖ（ｖＳ。ＳＣＥ）阳极形成膜的半导体性质。实验结果表明，该阳极膜是一种ｎ型半导体，其平带电位为一０．３６Ｖ，施主密度为２．８×ｌ０￣１８ｃｍ￣（－３）。讨论了锑增加对在硫酚溶液中形成的阳极ｐｂ（Ⅱ）氧化物膜生长的影响。     

水合五氧化二锑离子交换机理的研究

研究了水合五氧化二锑的交换机理及制备与交换性能的关系。测定了水合五氧化二锑对Ｃｓ＾＋,Ｓｒ＾２＋,Ｓｃ＾３＋三种离子的ＩｇＫｄ－ｐＨ曲线图,水合五氧化二锑对３种离子的交换过程不是理想的离子交换,还存在吸附等过程。     

双硫腙直接光度法测定人发中的铅

研究了用非离子表面活性剂Ｔｗｅｅｎ２０作为增溶剂，双硫腙水相直接光度法测定人发中铅。在２５ｍＬ中含０～１０μｇ铅符合比尔定律，ε值可达１．３ｘ１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），标准加入回收率为９９％～１０２％．     

硫醇锑中锑含量的测定

报导了硫醇锑中锑含量的测定方法，考察了酸度对测定结果的影响。该方法的回收率为９８．７％￣１０２．１％，标准偏差为０．２４。