有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定中组分分离问题探讨

探讨了有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定中的组分分离问题。DB-35色谱柱适合分离更多的有机氯和拟除虫菊酯农药组分,六氯苯与七氟菊酯的出峰顺序会随载气压力而变化。氯氰菊酯与氟氰戊菊酯难以完全分离,溴氰菊酯与四溴菊酯则完全重合,须以质谱确证。     

毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量

建立了中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留量测定的气相色谱分析方法。对提取溶剂进行优化,样品以石油醚-丙酮(V/V,2:1)超声提取15min,氟罗里硅土层析柱净化,采用HP-5毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。低、中、高3种浓度(n=3)的加标平均回收率均在80%～120%范围内,符合要求;日内和日间的精密度分别在0.03%～5.50%﹑2.38%～11.43%之间。该方法操作简便、试剂用量少、回收率高、重现性好、分析准确快速,适用于中药材中拟除虫菊酯类农药的残留分析。     

气相色谱双柱法检测烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了烟草中26种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。烟叶样品经正己烷+乙酸乙酯振荡提取,固相萃取净化,DB-35ms和DB-5ms双柱定性,气相色谱电子捕获检测器检测。26种有机氯农药的线性范围为0.002~0.2 mg/L,平均回收率为78.2%~94.6%,相对标准偏差为1.7%~6.5%,定量限为0.001~0.008 mg/kg。9种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.02~1.2 mg/L,平均回收率为87.2%~103.9%,相对标准偏差为1.9%~6.2%,定量限为0.008~0.060 mg/kg。该方法适用于烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定。     

甜玉米中9种拟除虫菊酯类农药多残留的检测

文章对NY/761-2008、GB/T5009.146-2008农药多残留检测方法进行优化,探讨了实验过程中的相关技术要点,建立简便、准确的检测方法,方法改进后的9中农药的平均回收率为87.6%～99.1%,表明该方法符合农药残留分析的要求,并用此方法检测分析了农药使用间隔时间长短农药残留情况的影响。。     

菜地土壤中3种拟除虫菊酯类农药的多残留分析

[目的]准确评价拟除虫菊酯类农药在菜地使用后的生态环境安全性。[方法]借助气相色谱分析技术,研究并建立了3种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯)在菜地土壤中的定量分析方法。样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取后,用气相色谱仪检测。[结果]当添加质量分数为0.05、0.10、0.50 mg/kg时,方法的最小检出量为5×10-11g,添加回收率为92.24%～108.77%,相对标准偏差为0.36%～6.42%。[结论]方法符合农药残留量分析与检测的技术要求。     

毛细管气相色谱法测定人参须中有机氯农药残留

建立了毛细管气相色谱法检测人参须中有机氯农药残留的方法。以正己烷和丙酮为溶剂,利用索氏提取器中萃取人参须中六六六、滴滴涕以及五氯硝基苯等9种有机氯农药残留,提取液以浓硫酸净化,BPX608毛细管柱分离,电子捕获检测器检测六六六、滴滴涕农药的残留量,内标法定量。此外,还从结构上分析六六六异构体残留量与其性质的关系。该方法分离效果良好、灵敏度高、最低检测限在1.1×10-14~2.8×10-13g。六六六异构体极性越弱,残留量越高。     

毛细管气相色谱法分析中药半夏中有机氯农药的残留

采用毛细管气相色谱法测定半夏中8种有机氯农药的残留量。经HP-5石英柱程序升温技术分离，电子捕获检测器检测，外标法计算含量。该方法对8种有机氯农药的平均回收率为85．5％～97．3％RSD为3.38％～4．56％；本方法快速、简便、准确，具有良好的通用性，可用于半夏中8种有机氯农药残留量的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中9种农药残留

采用气相色谱法对蔬菜中9种农药残留进行了定量分析，其结果达到了“农药残留实验准则”的要求。     

拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱测定

本文使用5%SE-30/Chromosorb G AW DMCS填充的1米长玻璃柱,探讨了甲醚菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等九种拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱测定法,起到了一柱多用的良好效果。     

气相色谱法测定柑橘中哒螨灵的农药残留

建立了哒螨灵在柑橘上的残留分析方法.采用丙酮提取柑橘中残留的哒螨灵,用氟罗里硅土和活性炭进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在93.O%～99.3%之间,变异系数在2.1%～4.1%之间,哒螨灵的最低检出限为0.003 mg/kg.     

大米中氨基甲酸酯类农药的多残留检测

本文介绍一种大米中11种氮基甲酸酯类杀虫刺及其代谢产物的多残留快速测定方法。乙腈提取样品中农药,氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷(v/v,1/99)洗脱。液相色谱柱后衍生荧光检测器检测。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0．1mg/kg、0．5mg/kg、2mg/kg,回收率在71．9～98．2％之间,变异系数为2．78～10．6％。     

高效液相色谱法测定亳芍中芍药苷的含量研究

建立亳芍中芍药苷含量的HPLC测定方法。方法:采用岛津VP-ODS C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(80∶20,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:在0.028mg/mL～0.142mg/mL范围内芍药苷的量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.3%。结论:采用HPLC测定亳芍中芍药苷的含量简便、准确、选择性好,可用于亳芍中芍药苷的含量测定。     

HPLC-MS/MS法测定黄芩药材中氨基甲酸酯类农药残留

建立了HPLC-MS/MS法测定中药材黄芩中氨基甲酸酯类农药残留的方法.样品采用乙腈提取,固相萃取柱净化;以含0.2%甲酸的甲醇一水体系为流动相,ODS-18柱为固定相色谱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定.结果表明:6种氨基甲酸酯农药的回收率为78.59%～101.75%,相对标准偏差为2.98%～12.65%,检出限为0.002～0.004 mg/kg.     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量

用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量.对每种农药作3种不同浓度(0.05、0.1、0.5)mg·kg-1添加回收率实验.结果表明,平均回收率在74.3 %～115 %之间,变异系数在18.6 %以内,最小检测浓度在0.017 2～0.102 mg·kg-1.     

固相萃取-气相色谱法同时测定进出口水产品及制品中多种有机磷农药残留量的分析

建立GC/FPD-固相萃取测定水产品中有机磷农药残留量的分析方法.样品经乙腈均质提取,ENVI-18/PSA组合柱净化,GC/FPD进行测定,以保留时间定性.外标法定量.有机磷农药峰面积与其质量分数有着良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,最低检测限为0.01 mg/kg,样品网收率为63.2%～104.8%,RSD为1.6%～7.1%.     

气相色谱串联质谱检测土壤中苯胺方法研究

本文用二氯甲烷:丙酮(1+1)作为萃取剂,通过微波辅助萃取方式提取土壤中的苯胺,用氮吹仪氮吹浓缩,再用佛罗里硅土固相萃进行净化后再次氮吹,定容。使用气象色谱-质谱仪联用法进行定性和定量检测。本研究在浓度0.5～20 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994;具有较高的精密度,精密度范围为2.4%～3.3%;检出限为0.02 mg/kg;加标回收率范围为90.0%～98.5%,回收率较好。该测试方法填补了用气质联用法测定土壤苯胺的空白,具有很好的可操作性和适用性。     

气相色谱法测定苹果中三乙膦酸铝残留

建立了三乙膦酸铝在苹果上的残留分析方法.采用1%硫酸溶液超声波提取,用三甲基硅重氮甲烷在恒温下进行衍生化,气相色谱法(FPD检测器)进行测定,方法最低检测限为1.17mg/kg,回收率在71.3%～119.9%之间,变异系数4.7%～6.9%.     

毛细管气相色谱法测定多种有机磷农药在柑桔上的残留

本文采用ＨＰ１７０１毛细管柱为分离柱,测定了柑桔中７种有机磷农药残留量;比较了常用的七种有机磷农药在柑桔生长不同时期的残留情况。本法对７种有机磷农药的回收率范围为８３．５～１０６．４％,变异系数为３．０～７．８％,检测限为０．１～２０×１０－９ｇ。     

吡唑草胺气相色谱分析方法

建立了吡唑草胺的气相色谱定量分析方法,采用HP-5毛细管柱,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对吡唑草胺进行定量分析.结果表明:线性相关系数为1.000,标准偏差小于0.15,变异系数小于0.16%,平均回收率为99.89%.