高效液相色谱法测定狼疮性肾炎患儿血浆中环磷酰胺的含量

目的 建立测定狼疮性肾炎(LN)患儿血浆中环磷酰胺含量的高效液相色谱(HPLC)方法,为制订个体化治疗方案提供依据.方法 色谱柱为Hypersil ODS-2 C18柱,流动相为乙腈-水(体积比为30:70),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为195 nm,进样量为20μl.以异环磷酰胺为内标,血浆样品经甲醇沉淀蛋白、离心取上清液进样检测.结果 血浆中环磷酰胺的质量浓度在0.5～20.0 mg/L范围内,环磷酰胺与内标的峰面积比呈良好的线性(r=0.9994),最低检出限为0.1 mg/L;日内、日间精密度和稳定性实验的相对标准偏差(RSD)均＜8％;加样回收率为100.60％～101.05％,结果满意.结论 该法简便、快速、准确、重现性好,可用于LN患儿血浆中环磷酰胺的含量测定及免疫抑制治疗的临床药学监护.     

高效液相色谱法测定川芎中阿魏酸的含量

目的 以川芎常见的阿魏酸为研究对象,建立液相色谱测定方法,为监管药物安全提供技术支持.方法 川芎样品加水研磨并过滤,分别取以上样品的上清液或滤过液;川芎样品直接过0.45μm滤膜后分析.色谱检测条件为:Cis色谱柱,流动相为5∶95的甲醇,5mmol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液(pH4.5),流速为1.2ml/min,紫外检测波长205nm,测定结果与国家标准方法进行了比对.结果 对同一川芎样品进行5次测量,其变异系数均小于2%,加标回收率为98.6%.结论 本文首次采用离子对色谱法同时检测川芎中阿魏酸的含量,不需衍生,方法快速、简便,在药物检验中具有实际应用价值.     

高效液相色谱法测定人红细胞膜脂肪酸含量及组成

本文采用高效液相色谱法测定了４２例正常成人红细胞膜脂肪酸（ＦＡ）含量及组成。结果表明：该法分离效果好、定量准确。重复性变异系数平均５．５％，回收率平均９４．７％。人红细胞膜主要由廿二碳六烯酸（Ｃ２２６）、花生四烯酸（Ｃ２０４）、亚油酸（Ｃ１８２）、软脂酸（Ｃ１６０）、油酸（Ｃ１８１）和硬脂酸（Ｃ１８０）等六种ＦＡ组成，其中花生四烯酸含量最高，其次为硬脂酸。不饱和脂肪酸占７１．６％。     

高效液相色谱法测定游泳池水中的尿素

目的建立使用HPLC测定游泳池水中尿素的含量。方法使用超纯水为流动相,测定波长190 nm,柱温30℃,流速1.0mL/min,进样量20？L,保留时间定性,峰高定量。结果水中尿素在0.3mg/L~40 mg/L时与峰高成良好的线性关系(Y=2.9175X+0.7399,r=0.9998),检出限为0.3mg/L,回收率99.10~102.24%,精密度RSD为0.34~0.74%。结论本方法操作简便,分析速度快,精密度、回收率均令人满意,满足实际检测需要。     

超高效液相色谱法测定紫杉醇注射液中的有关物质

目的 建立测定紫杉醇注射液有关物质的超高效液相色谱法。方法 采用Thermo Hypersil GOLD C₍18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以水和乙腈为流动相,流速为0.6 ml/min,检测波长227 nm,采用主成分自身对照法测定有关物质含量。结果 在15min内紫杉醇与相邻杂质以及各杂质间分离度均满足要求。检出限和定量限分别为0.053 ng和0.11 ng,质量浓度在1.21～4.85μg/ml范围内线性关系良好,加样回收率为99.84%,RSD为2.80%(n=9)。两批市售样品均检出杂质Ⅰ和杂质Ⅲ,杂质含量均符合Ch P2020规定。结论 本文建立的超高液相色谱法能够准确、快速完成紫杉醇注射液有关物质测定。     

高效液相色谱法测定尿塞通胶囊中丹参酮的含量

目的建立尿塞通胶囊中丹参酮的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法、ODS柱，流动相为甲醇-水(80：20)检测波长为270nm。结果丹参酮的线性范围在0．065-0．327μg间．平均回收率99．09％，RSD为1.01％。结论该方法简便、准确、实用．可用于控制尿塞通胶囊的质量。     

微透析-高效液相色谱法测定大鼠脑脊液中4种氨基酸的含量测定

目的： 通过对大鼠脑透析液中氨基酸的含量测定,为在体氨基酸分析建立方法。方法： 利用微透析技术抽取麻醉下大鼠脑脊液，运用OPA柱前衍生法处理样品，再用高效液相二元梯度洗脱色谱法，BDSC18柱（Hypersil，4.6 mm×250.0 mm，5 μm），荧光检测脑脊液中谷氨酸、天门冬氨酸、γ-氨基丁酸、牛磺酸等4种氨基酸的含量。结果： 该体系可在30 min内对脑脊液中4种氨基酸实现良好的分离，4种氨基酸在0.625-10 μmol/L浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好，保留时间分别是天门冬氨酸4.392 min、谷氨酸5.592 min、牛磺酸13.625 min、γ-氨基丁酸14.833 min。结论: 本方法准确、灵敏、方便、重复性好，可用于微透析样品中氨基酸的含量测定。     

高效液相色谱法分析分枝菌酸鉴定分枝杆菌

分枝杆菌菌种的鉴定不仅在流行病学上十分重要，在临床诊断和治疗上均有重要意义。目前分枝杆菌菌种的传统鉴定方法复杂、费时，需要40-60d．影响临床诊断和治疗。PCR方法结果假阳性高。近年来，美国的一些临床实验室采用高效液相色谱法分析分枝菌酸(Mycolic acid，na)鉴定分枝杆菌。该方法目前国内未见文献报道，我们根据有关的文献资料建立了具有自己技术特点的色谱法分析方法，     

反相高效液相色谱法测定血清中的5-羟色胺

建立了一种简便、快速测定血清中5-羟色胺的反相高效液相分析方法。采用的色谱柱为Bondapak C18不锈钢柱(5μm,250mm×4.6mmi.d.),流动相为:甲醇—水—乙酸(70:30:0.1 V/V),流速:1ml/min,荧光监测器,激发波长278nm,发射波长333 nm。结果表明:该方法线性关系良好(r=0.99992),5-羟色胺测定的线性范围为0.10~2.00μg/mL,最低检测限为0.02μg/mL(S/N=3)。5-羟色胺在血清样品中的加标回收率为92.37%~100.12%。该测定方法结果准确,可用于临床研究。     

高效液相色谱法测定独角莲膏中连翘苷的含量

目的建立用高效液相色谱（HPLC）测定独角莲膏中连翘苷的含量的方法。方法采用Hypersil ODS2（5．0×200mm）色谱柱,乙腈与水（24：76）的混合液为流动相;流速为1．0ml／min,柱温为30℃,检测波长227ml。结果连翘苷进样量在0．1424μg～0．712μg时线性良好（r=0．99998）,平均回收率为99．22％,RSD为2．16％。结论该方法准确、简便、重现性好、专属性强,可用于该产品中连翘苷含量的测定。     

快速简便高效液相色谱法测定血中环孢霉素A

用反相高效液相色谱法测定血中环孢霉素A浓度。该法具有灵敏、准确、快速、经济等特点。环孢霉素A和内标环孢霉素C的保留时间分别为8.6分和7.6分。样品萃取过程不需进行酸、碱处理。标准血样提取的最低检测浓度为10μg/L血浆。经提取的标准曲线相关系数为0.9999。方法回收率为97％,日内日问测定变异系数CV,均小于5％。     

HPLC法同时测定人血浆中帕罗西汀和喹硫平浓度

目的 建立同时测定人血浆中帕罗西汀和喹硫平浓度的高效液相色谱( HPLC)法.方法 采用HPLC法进行测定:Inertsil ODS-C18柱(4.6×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-磷酸二氢钠(0.05 mol/L磷酸二氢钠)(39∶61),流速为1.0mL/m in,检测波长为210nm,柱温为40℃,以乙酸乙酯-二氯甲烷(体积比75∶25)为萃取剂.结果 帕罗西汀在10～640μ g/L、喹硫平在20 ～ 1200μg/L范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,检测限分别为5μg/L,8μg/L.结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于临床帕罗西汀与喹硫平的血药浓度监测和药动学研究.     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

目的 建立一种高效液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS）测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法 血浆样品经液液萃取后,以甲醇∶水∶甲酸（60∶40∶1,V/V/V）为流动相,流速0.35 ml/min,采用Cap cell pack C18色谱柱分离,150 mm×2.1 mm, 5 μm（USA）;柱温20℃,选择离子喷雾离子化源串联质谱,通过正离子方式检测;选择反应监测（MRM）方式转化m/z=166.3/148.2（盐酸伪麻黄碱）和m/z= 152.2/134.15（内标苯丙醇胺）进行定量分析,用内标法测定含量。结果 伪麻黄碱浓度分别在5.0~400.0 ng/ml的范围内线性良好,R=0.9962,最低检测限为1.0 g/ml。结论 本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药动学研究提供一定的参考。     

反相高效液相色谱法测定蒙药四味石榴散中胡椒碱的含量

目的建立四味石榴散中胡椒碱的含量测定方法：方法反相高效液相色谱法,色谱柱为VP—ODS（150L×4．6）,流动相为甲醇-水（77：23）．流速为0．5mL／min。检测器波长为343nm。结果胡椒碱的选样量在010～0507g范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0．9998）,平均加样回收率为98.62％,RSD为1.22％一结论反相高效液相色谱法简便易行,准确可靠,可用于蒙药四味石榴散的质量控质。     

家兔血浆中替拉扎明的HPLC测定及药动学研究

建立家兔血浆中替拉扎踢（Tirapazaming，TPZ）测定的高效液相色谱法（HPLC），并进行TPZ在家兔体内的药代动力学研究。血浆样品用甲醇沉淀蛋白后进样；流动相为甲醇-50mmol／L磷酸二氢钠溶液（10：90，磷酸调pH6．5），在266nm波长处检测，按外标法进行血药浓度计算。在此色谱条件下，TPZ峰形良好，血浆内源性成分对药物测定无干扰；检测限为0．5ng，在血药浓度0．150～59．98mg／L范围内，浓度与峰面积有良好的线性关系，r=0．9995；方法回收率〉95％（n=3），日内精密度和日间精密度的RSD〈6%（n=5）。TPZ在家兔体内的血药浓度-时间曲线符合二室模型。该法灵敏、简便、准确，适用于TPZ在家兔体内的药代动力学研究。     

紫外光谱法和高效液相色谱法测定利巴韦林片含量的比较

目的 对比观察紫外光谱法和高效液相色谱法测定利巴韦林片含量.方法 在2009年1月1日-2009年12月31日期间,我们对同一批次的利巴韦林片采用紫外光谱法(A组)和高效液相色谱法(B组)进行测定,对比观察其结果,并对结果进行分析.结果 A组测定的含量为(100.53±0.35),B组测定的含量为(101.73±0.26),两组患得测定值比较,差别无统计学意义(P>0.05).结论 紫外光谱法和高教洼相色谱法测定利巴韦林片含量结果无明显异常,均可应用.     

反相高效液相色谱法测定兔血清中5-氟尿嘧啶的浓度

目的应用反相高效液相色谱法测定兔血清中5-氟尿嘧啶的浓度。方法兔血清样品经乙酸乙酯/异丙醇(84/16)萃取后,水浴氮气吹干,流动相定容后进样。色谱柱为kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为20mM醋酸铵/乙腈(体积比98.2∶1.8,pH8.05),流速0.8mL/min,紫外检测波长为270nm。结果5-氟尿嘧啶在5～80μg/L浓度范围内呈良好的线性关系。10、20、40μg/L三个浓度的批内RSD分别为11.6%、5.6%、5.4%;批间RSD分别为12.8%、2.7%、6.2%;平均回收率分别为106.7±11.7%、98.0±5.3%、99.3±5.3%。结论本方法可靠、重复性好,具有特异性强、灵敏、精密度与准确度高等特点,满足5-氟尿嘧啶药代动力学研究的要求。     

紫外光谱法和高效液相色谱法测定利巴韦林片含量的比较

目的对比观察紫外光谱法和高效液相色谱法测定利巴韦林片含量。方法在2009年1月1日-2009年12月31日期间,我们对同一批次的利巴韦林片采用紫外光谱法（A组）和高效液相色谱法（B组）进行测定,对比观察其结果,并对结果进行分析。结果 A组测定的含量为（100.53±0.35）,B组测定的含量为（101.73±0.26）,两组患得测定值比较,差别无统计学意义（P〉0.05）。结论紫外光谱法和高效液相色谱法测定利巴韦林片含量结果无明显异常,均可应用。     

快速等浓度洗脱高效液相色谱法测定心肌组织中的能量物质

本文利用快速等浓度洗脱高效液相色谱技术,测定心肌组织中肌酸(Cr)、磷酸肌酸(PCr)、次黄嘌呤(Hypo)、尼克酰胺腺嘌呤二核营酸(NAD),腺苷一磷酸(AMP)、腺苷二磷酸(ADP)、腺苷三磷酸(ATP)和环一磷酸腺苷(cAMP),同时检测与能量代谢有关的标准物质色谱。检测结果表明,等浓度洗脱高效液相色谱技术,可测定与能量代谢有关的18种物质,其中八种物质可同时测定,此八种标准物质的重复性(CV%在0.97-3.78%)和回收率(88.1-117.6%),均符合方法学要求。因此,该技术是测定心肌等生物组织中能量物质的较理想方法。     

HPLC法同时测定对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和维生素C的含量

目的：建立同一色谱条件下对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和维生素C含量的HPLC测定法。方法：采用高效液相色谱法,以Capcell-pak C18为色谱柱,流动相为乙晴/庚烷磺酸钠溶液缓冲液（30/70）,检测波长为210nm,流速1.0ml.min-1,采用外标法计算含量。结果：对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和维生素C的分离度好,乙酰氨基酚在15mg.100ml-1～120mg.100ml-1范围内线性关系良好（r=0.9999）;咖啡因在6.25mg.100ml-1～50mg.100ml-1范围内线性关系良好（r=0.9994）;盐酸麻黄碱在6.25mg.100ml-1～50mg.100ml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）;维生素C在40mg.100ml-1～320mg.100ml-1范围内线性关系良好（r=0.9994）。实验的精确度和稳定性良好,样品回收率高。结论：本方法操作简单,结果准确,可以有效地控制该类制剂的质量。