银杏黄酮苷的不同提取精制方法比较

探讨了溶剂萃取和树脂吸附精制银杏黄酮苷的机理，比较了溶剂萃取法和树脂吸附法提取精制银杏叶中黄酮苷的方法．结果表明，树脂吸附精制银杏黄酮苷优于溶剂萃取精制．溶剂萃取和树脂吸附精制的提取物，其总黄酮苷含量分别为２８．１４％和３５．１１％，产率分别为１．９０％和１．６７％．     

甜菊糖苷提取新方法

以甜叶菊为基本原料,对甜叶菊中的甜菊糖苷的提取工艺条件进行优化,以提高甜菊糖苷的提取率,同时确定纤维素酶对甜菊糖苷提取率的影响。依据单因素和正交试验得出了获得最高甜菊糖苷提取率的条件是:料液比110,纤维素酶质量浓度0.2%,提取温度50℃,提取时间90min,溶液pH为5,该条件下的提取率为13.98%,比优化前高出了1.94%。     

LS-303B型树脂对银杏黄酮的吸附研究

研究了LS-303B型树脂对黄酮的吸附性能.结果表明,柱长8cm,内径1.0cm,内装2.5g LS-303B树脂的吸附柱,静态条件下,在pH2～6盐酸介质中,对银杏黄酮具有良好的吸附性能,最大静态吸附量为588.23μg/g.等温吸附符合Freundlich方程式,相关系数在0.98以上;当黄酮平衡浓度≥8.0μg/mL时,吸附还符合Langmuir等温式.负载柱可用60%的乙醇完全洗脱.     

红旱莲黄酮的色谱分析及酪氨酸酶抑制作用

采用高效液相色谱技术分析了纯化后的红旱莲黄酮中的主要黄酮组分,通过测定抑制率和抑制动力学,评估了红旱莲总黄酮对酪氨酸酶的抑制作用及抑制机理。结果表明,槲皮素是纯化后的红旱莲黄酮中的主要黄酮成分,其后依次为芦丁、黄芪苷、山奈酚、金丝桃苷和异槲皮素,其总黄酮含量为44.7%。与阳性对照曲酸相比,红旱莲黄酮是一种有效的酪氨酸酶抑制剂(IC50=46.99μg·mL-1),其抑制类型是典型的可逆竞争型,抑制常数Ki为34.07μg·mL-1。     

藏药"西藏猫乳"的色谱指纹谱研究

用75%乙醇回流法提取出藏药"西藏猫乳(生等)"的有效成分并浓缩精制后,采用HPLC梯度洗脱法,在选定的色谱条件{DuPont ZORBAX ODS C18色谱柱(4.6 mm×25 cm),用甲醇(A)-甲酸铵水溶液(pH=3.5,1.0 mL·min-1,B)进行梯度洗脱(甲醇浓度0～10 min,20%～25%;10～20 min,25%～40%;20～55 min,40%～55%;55～75 min,55%～75%;75～85 min,75%～90%),检测波长为290 am}下,对藏药"生等"的提取液进行了有效的分离与检测,并建立了"生等"药材的数字化色谱指纹谱(DFPS).所建立的方法能对藏药的产地归属进行有效的分辨.     

吡唑醚菌酯和嘧菌酯在铁皮石斛中的残留及其对黄酮含量的影响

为了解吡唑醚菌酯和嘧菌酯在铁皮石斛中的残留动态及吡唑醚菌酯和嘧菌酯对铁皮石斛中黄酮含量的影响,通过盆栽试验,设置了吡唑醚菌酯推荐低剂量(T1)、吡唑醚菌酯推荐高剂量(T2)、嘧菌酯推荐低剂量(T3)、嘧菌酯推荐高剂量(T4)和空白对照(CK)5个处理,采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法和紫外分光光度计检测法,测定铁皮石斛中吡唑醚菌酯和嘧菌酯的残留量和黄酮含量.结果表明:(1)建立的方法准确度及灵敏度良好,平均回收率为88.85%～117.50%相对标准偏差为1.75%～13.92%,满足铁皮石斛中吡唑醚菌酯和嘧菌酯残留检测要求.(2)通过盆栽试验发现,吡唑醚菌酯和嘧菌酯在铁皮石斛中消解速率较慢,半衰期分别为110.45～145.45 d和68.42～170.39 d.90 d时,T1和T2处理组在铁皮石斛中消解率和残留量分别为45.65%、5.23 mg·kg^-1和40.70%、7.65 mg·kg^-1;T3和T4处理组在铁皮石斛中消解率和残留量分别为61.23%、2.51 mg·kg^-1和36.56%、5.50...     

基于超高效液相串联飞行时间质谱技术分析小扁豆豆壳多酚组成及其抗氧化活性

以两种不同颜色小扁豆豆壳为研究对象,通过凯氏定氮法、气相色谱质谱法（GC-MS）、氨基酸分析仪、化学比色法和超高效液相串联飞行时间质谱法（UPLC-ESI-QTOF-MS2）对其主要营养成分、多酚类物质组成及其体外抗氧化能力进行分析。结果表明:两种豆壳中含有多种不饱和脂肪酸和人体必需氨基酸;红色和绿色小扁豆豆壳总游离酚含量（TPC）分别为（8.32±0.24）和（12.75±0.12） mg GAE/g DW,总黄酮（TFC）含量分别为（5.28±0.49）和（8.44±0.23） mg CAE/g DW,总结合酚含量分别为（3.68±0.05）和（4.30±0.10） mg GAE/g DW,总黄酮含量分别为（2.87±0.05）和（3.62±0.13） mg CAE/g DW,豆壳中总酚总黄酮含量与其抗氧化能力呈显著正相关（R2=0.969～0.999）;豆壳中含有12种游离酚,包括羟基苯甲酸、羟基肉桂酸、黄酮类化合物及其糖苷化合物,含有9种结合酚,包括羟基苯甲酸、二羟基苯甲酸、黄酮及其糖苷化合物。     

基于UPLC-QTOF-MS技术探究黄龙病脐橙与正常脐橙的成分差异

采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪(UPLC-QTOF-MS)的非靶向代谢组学技术构建正常脐橙与患黄龙病脐橙辨别模型，研究正常脐橙与患黄龙病脐橙代谢物的差异。主要采用非监督(PCA)与监督(OPLS-DA)模型相结合的方式，基于VIP>1、P<0.001、Fold Change值>2或<0.5下，筛选出308个差异化合物(其中果皮212种，果肉96种),鉴定出28个差异化合物(其中果皮21种，果肉11种),主要成分为黄酮糖苷类、氨基酸类等。结果表明，脐橙在患黄龙病后，果皮中的氨基酸和包括柚皮苷在内的糖苷类含量明显增高，葡萄糖含量降低，果肉中的柠檬苦素含量升高。同时聚类分析分析发现糖苷类化合物和柚皮苷动态变化趋势一致，脱落酸、异黄连素、葡萄糖和氨基酸动态变化趋势一致。文章探究了脐橙患黄龙病后的成分变化，为防治或者鉴别患病果树提供了新的思路，同时也对患病脐橙果实的加工处理提供了新的方向。     

大孔树脂分离纯化红旱莲黄酮

通过静态吸附和解吸实验,筛选适合分离纯化红旱莲黄酮的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。结果表明,NKA-9型大孔吸附树脂是性能良好的红旱莲黄酮吸附剂,其最佳吸附条件为样液初始浓度3.5mg.mL-1,样液pH 6.0,吸附温度35℃;最佳解吸条件为解吸乙醇体积分数60%,解吸液料比101(60%乙醇溶液大孔吸附树脂,mL.g-1)。     

糖苷端差异构体的波谱研究(Ⅳ)——全乙酰化芳基1-硫代糖苷的~(13)C-NMR谱

本文报导了一系列全乙酰化邻甲基苯基1-硫代吡喃型五碳糖苷、六碳糖苷及双糖糖苷的~(13)C-NMR谱的化学位移数据,并进行了归属。比较了端差异构体间C_1位化学位移的差异;发现均为β型的高于α型的,为用~(13)C-NMR谱去区别全乙酰化芳基1-硫代糖苷提供一个依据。     

人γ干扰素 /β 肿瘤坏死因子融合蛋白 His6融合表达及一步纯化

将人 V干扰素 /U肿瘤坏死因子融合蛋白 (hVTNF-U )重组基因克隆于表达载体 pET28,构建成 T7 lac启动子控制下的 His6融合表达质粒 ,转化溶源菌 E. coli BL21( DE3).经 IPTG(1mM )诱导表达 , 阳性菌在 SDS-PAGE泳图上出现一条粗表达带 ,其分子量 (32kDa) 与目的蛋白 H is6-V TN F-U ) 理论分 子量相符. 薄层扫描与溶解性分析显示 ,表达产物占菌体总蛋白的 45% 以上 ,主要为不溶性的包涵体 ( IBs).离心分离 IBs产物 ,溶于 7M尿素中 ,然后通过 Ni柱进行亲和层析 ,即可获得一步纯化的表达产物 (纯度为 96%、回收率为 91% ).纯化产物再经复性缓冲液稀释复性 ,其细胞毒比活性与抗病毒比活性分 别达到 1. 2× 10 7～ 2. 0× 107u /mgp和 6. 6× 10 5 ～ 7. 2× 105 u/mgp.     

海藻酸／明胶共混膜结构表征及性能

由海藻酸钠和明胶的水溶液共混,在5％（质量分数）的CaCl2水溶液中凝固,然后1％（质量分数）的HCl水溶液处理,成功制得海藻酸／明胶共混膜,采用红外光谱,X－射线衍射,原子吸收光谱,扫描电镜对共混膜进行了结构表征,并对共混膜的透光率,吸水率及力学性能进行了测试,结果表明,共混膜中海藻酸与明胶分子间存在着强的相互作用及良好的相容性,其中Ca^2 交联和海灌酸与明胶分子间静电作用使共混膜力学性能是到了显著改善,此共混膜可望成为一种潜在的伤口包扎,止血及人造皮肤材料。     

离子液体水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物

建立了离子液体(氯化1-辛基-3-甲基咪唑([Omi m]Cl))水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物的方法.研究了离子液体水溶液的浓度,萃取时间,固液比等因素对萃取效率的影响;对比了离子液体与传统萃取溶剂的萃取效率;优化了离子色谱同时测定5种酚的最佳色谱条件.在最佳条件下,离子液体对2,4-二甲基苯酚、对硝基苯酚、2-萘酚、2,4-二硝基苯酚及双酚A 5种物质的萃取效率在75%以上;该方法具有较低的检出限(1.8～4.2μg.L-1,S/N=3).将该方法用于实际土壤样品的检测,回收率为85.18%～98.23%.     

大蒜新素键合硅胶固定相HPLC分离五种嘧啶类化合物

采用大蒜新素键合硅胶固定相(DTSP),建立了一种同时测定人尿中5-氟尿嘧啶、5-溴尿嘧啶、5-碘尿嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶的高效液相色谱方法。以甲醇-0.01 mol.L-1NaH2PO4缓冲液(30:70,ν/ν,pH3.0)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,操作柱温为30℃,二极管阵列检测器监测,定量     

香料紫罗兰酮的合成研究

报道用新的催化剂合成紫罗兰酮.用CH3ONa作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮的Aldol缩合反应,在50～60℃反应3.5h,以95.3%的收率制得假性紫罗兰酮,然后假性紫罗兰酮在磷酸催化下进行关环反应,于温度55～65℃反应,得质量分数为97.6%的紫罗兰酮,收率81.5%,对合成条件进行了分析和讨论,对产品紫罗兰酮的IR谱图、NMR谱图进行了确认和详细的分析.     

通过原生质体融合改建酵母细胞的研究——Ⅳ.原生质体融合技术在酵母育种上的应用

HU-KDF-185菌株是通过原生质体融合并经筛选而获得的酿酒酵母(Saccharomycescerevisiae var. ellipsoideus HUK-1,(1a,his~-)与糖化酵母(Saccharomyces diastaticus, a, arg~-)的种间三倍体融合杂种.作者在实验室条件下对其发酵生物学进行比较研究后,在仙居酒厂对该融合杂种发酵不同淀粉质原料的适应性及其酒精产量作了生产规模的比较试验。结果表明,种间融合杂种HU-KDF-185对番薯渣原料的酒精产量平均为30.77％,这比我国目前广为应用的酒精生产菌株K氏酵母(29.71％)和新市一号(29.54％)分别增产3.56％和4.16％;在大米原料的发酵中,其酒精产量平均为35.38％,比大米酒精生产菌株M-85(32.87％)相对增产酒精7.64％,而番薯丝原料的酒精产量平均为30.20％,比生产菌株新市一号(28.70％)相对增产酒精5.23％.由此可见,种间融合杂种HU-KDF-185在不同类型的淀粉质原料的发酵中,其酒精增产效果显著而稳定,这也证明了我们通过原生质体融合技术所获得的种间融合杂种将是一株较优良的酒精高产菌株.同时也表明原生质体融合技术对酒精酵母的选育,特别是对那些在其生活周期中缺乏或失去有性过程的工业酵母更为有用.     

通过原生质体融合改建酵母细胞的研究——Ⅲ.种间融合杂种HU-KDF-185发酵能力的生产性鉴定试验

从原生质体融合获得的K氏酵母(Saccharomyces cerevisiae var.ellipsoideus)和糖化酵母(Saccharomyces diastalicus)的种间融合杂种中筛选到一株酒精高产菌株HU-KDF-185,它在番薯渣糖化液(约5.0—5.5Brix)的工厂生产性发酵试验中,原料的酒精得率平均是30.77％;而当前使用的酒精生产菌株K氏酵母(对照1)则是29.71％,新市一号菌株(对照2)则是29.54％.试验结果表明,种间杂种HU—KDF-185比K氏酵母和新市一号菌株分别增产酒精3.56％和4.16％.由此可以确定,杂种HU-KDF-185是一株具有生产价值的酒精高产菌株.     

虎杖总蒽醌的超声波法提取

研究并确定了超声波法提取虎杖总蒽醌的提取条件：硫酸浓度2．5mol／L,水解时间40min,乙醇的浓度80％,超声波输出功率为320W,提取时间为7min,每次辐射时间为15s,间隙时间10s,物料比为1：50,提取级数为3级,表观提取率99％以上。     

小体系[Tin-mH2]^x（x=-1,0,＋1）的几何结构和电子性质

利用基于广义梯度近似的密度泛函理论,计算了小体系的[Tin-mH2]^x（n=2～7;m=0～22;x=-1,0,＋1）团簇.通过分析各原子的密立根占据数（Atomic Mulliken Occupation,AMO）,发现当Tin-mH2团簇带电后,团簇中电荷将重新分配,从而导致了团簇中Ti—Ti和Ti—H化学键键长发生了明显的变化,并且团簇的几何结构发生了一定的畸变.同时发现团簇Tin-mH2具有较大的电离能和电子亲和能,因此这些团簇有很强的稳定性.