2-亚丁基环戊酮的选择加氢反应研究

本文主要研究了2-亚丁基环戊酮在超细非晶态NiB催化下的选择加氢反应条件以及反应动力学.研究表明乙醇为溶剂,常压下2- 亚丁基环戊酮的选择催化氢化反应为一级反应级,80 ℃下准一级反应的速率常数k = 4.2×10-3min-1.另外,还考察了温度、催化剂用量及溶剂对反应速率的影响.该反应表观活化能Ea = 19.0 kJ / mol.     

硫酸铈铵催化合成环已酮-1，2-丙二醇缩酮

以硫酸铈铵为催化剂．以环己酮和1，2-丙二醇为原料合成了环己酮-1，2-丙二醇缩酮，通过正交实验优选反应条件，研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明，在n（环己酮）：n（1，2-丙二醇）=1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．4％，带水剂环己烷12mL，反应时间60rain的优化条件下，环己酮-1，2-丙二醇缩酮的收率可达65．9%。     

水介质中糖基胺-酸对直接Aldol反应的协同催化研究

以Brnsted酸为催化剂,糖基对甲苯磺酰肼为助催化剂(胺),研究了芳香醛与酮在水介质中的直接Aldol反应。以对硝基苯甲醛和环己酮合成2-[羟基-(4-硝基苯基)]甲基环己酮为模型反应,考察了不同的酸、不同的糖基对甲苯磺酰肼、酸的用量、糖基对甲苯磺酰肼的用量、底物用量比r对模型反应的影响。在最佳反应条件(40 mol%乙酸为催化剂,30mol%葡萄糖基对甲苯磺酰肼为助催化剂(胺),水为溶剂,r=1∶5,于室温反应12 h)下,2-[羟基-(4-硝基苯基)]甲基环己酮的产率为93%。对反应底物进行扩展,结果表明,具有表面活性剂性质的葡萄糖基对甲苯磺酰肼与乙酸配合,能在水介质中有效地催化芳醛与环状酮的直接Aldol反应。     

磷钨酸／硅胶催化剂催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以溶胶-凝胶法制备的磷钨酸／硅胶为催化剂、通过环己酮和1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮，探讨磷钨酸／硅胶对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对产品收率的影响。实验表明：磷钨酸／硅胶是合成环己酮1-2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在门（酮）：门（醇）=1：1．5、催化剂用量为反应物料总质量的0．5％、环己烷为带水剂、反应时间45min的优化条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达79．8％．     

微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以氨基磺酸为催化剂、环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,研究了反应物摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量、反应温度等因素对产品收率的影响。确定最佳反应条件为：环己酮为0．2mol,n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．3,微波辐射功率500W,微波辐射时间20min,催化剂用量为反应物总质量的0．18％,带水剂环己烷用量15mL,反应温度130℃。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77．2％。     

SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

以固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮乙二醇缩酮。探讨SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明,SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂。在n（酮）∶n（醇）=1∶1.4、催化剂用量为反应物料总质量的0.6%、环己烷为带水剂、反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87.3%.     

硫酸铈铵催化合成环已酮-1，2-丙二醇缩酮

以硫酸铈铵为催化剂．以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮-1,2-丙二醇缩酮,通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．4％,带水剂环己烷12mL,反应时间60rain的优化条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达65．9%。     

SO4^2-／TiO2-La2O3催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的研究

报道了以固体超强酸SO2 -4/TiO2 -La2 O3 为多相催化剂 ,通过环己酮和 1,2 -丙二醇反应合成了环己酮 1,2 -丙二醇缩酮 ,探讨SO2 -4/TiO2 -La2 O3 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :SO2 -4/TiO2 -La2 O3 是合成环己酮 1,2 -丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 .5 0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1.0h的优化条件下 ,环己酮 1,2 -丙二醇缩酮的收率可达 84 .6 %。     

二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化硅负载磷钨钼酸（H_3PW_6Mo_6O_（40）/SiO_2）为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了H_3PW_6Mo_6O_（40）/SiO_2对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明：H_3PW_6Mo_6O_（40）/SiO_2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂。在固定环己酮用量为0.20mol的情况下,n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1.0：1.3,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为12mL,反应时间45min的条件下,产品收率可达83.95%。     

固体超强酸S2O8 2-/SnO2-SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

以固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2为催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成环己酮乙二醇缩酮。较系统的研究了带水剂用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明在n（酮）：n（醇）=1：1.5、环己烷作带水剂（15mL）、催化剂用量为反应物总质量的0.5%、反应时间1.5 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率为86.9%。