混合酸纯化对隐晶质石墨固定碳含量的影响

为了提高天然隐晶质石墨的固定碳含量,采用HF-HCl混合酸一步法对隐晶质石墨进行提纯,研究了混合酸与石墨比例、氢氟酸含量、酸洗温度、酸洗次数对石墨固定碳含量的影响,确定了混合酸提纯隐晶质石墨的最佳工艺参数。当混合酸与石墨比例为2、HCl与HF体积比为1.5、恒温60℃下反应3 h、酸洗4次时,隐晶质石墨的固定碳含量从83.08%提高到99.41%。研究结果表明,混合酸一步法能显著提高隐晶质石墨的固定碳含量。     

碱洗条件对隐晶质石墨固定碳含量影响的初步研究

本文针对现有碱酸法提纯隐晶质石墨技术中所存在的缺陷,采用碱浸-酸洗两步法对隐晶质石墨进行提纯。研究了NaOH浓度、助剂含量、碱洗温度等影响因素对隐晶质石墨固定碳含量的影响。结果表明:当酸洗条件相同,碱洗条件为NaOH浓度70%、助剂含量5%、碱洗温度100℃,碱洗时间4h时,隐晶质石墨的固定碳含量从83.08%提高到98.40%,初步研究结果表明碱浸-酸洗两步法在提纯隐晶质石墨过程中能量消耗少,环境污染小且提纯效率高。     

隐晶质石墨提纯试验研究

以某地隐晶质石墨为原料,采用酸碱法(高温熔融法)对其进行提纯试验研究。结果表明:酸碱法(高温熔融法)可使固定碳含量为79.82%的隐晶质石墨提纯至固定碳含量为97.65%的产品。     

吉林某隐晶质石墨球形化整形及提纯试验研究

以吉林汪清地区某隐晶质石墨选矿精矿为原料,采用QWJ气流涡旋粉碎机成套系统进行球形化处理,共整形16次,最佳整形次数为6次.并对球形化石墨进行提纯,采用HF和HCl的混酸法确定混酸与石墨液固比5 mL/g,HF体积分数33％,反应温度50℃,时间3 h,浸出4次,得到最终精矿固定碳含量99.82％.     

碱酸—高温氯化联合法提纯鳞片石墨研究

采用碱酸-高温氯化联合法对天然鳞片石墨进行提纯。正交实验结果表明,碱酸法的最佳工艺条件:碱与石墨配比0.9,焙烧温度1 000℃,水洗温度80℃,水洗时间80 min,盐酸浓度1 mol/L,酸浸温度30℃,酸浸时间60 min。进一步采用高温氯化法(1 500℃)提高石墨提纯效果,当NH_4Cl与石墨加入比为0.4时,样品石墨固定碳含量达到99%以上。     

隐晶质石墨的高温碱煅烧法提纯工艺研究

以隐晶质石墨为原料,从理论上阐述了采用高温碱煅烧法提纯石墨的原理,研究了碱量,煅烧温度、煅烧时间、酸的用量、浓度、酸洗温度、酸洗时间等工艺条件对提纯效果的影响。结果表明：用高温碱煅烧法提纯隐晶质石墨,可使石墨的含碳量达到９６％以上。     

隐晶质石墨提纯研究进展

石墨作为重要的资源性非金属矿物,具有耐高温、抗腐蚀、可塑性以及特殊的导电性等特性,被广泛应用于化工、冶金、核电、航空航天和国防等领域。随着石墨的应用领域不断拓宽,对石墨的纯度要求也越来越高。与此同时,如何提纯隐晶质石墨也愈来愈引起重视。本文回顾了目前国内外各类纯化隐晶质石墨的方法,详细介绍了浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法和高温提纯法。概述了它们的作用原理、实际生产中的应用情况、研究进展以及各类方法的优缺点。提出隐晶质石墨提纯需要考虑到提高纯化效率、节能降耗、绿色环保等问题。指出了选用绿色高效药剂、低能高效设备及湿法-火法联合工艺等提纯隐晶质石墨的发展方向。     

高频红外碳硫分析仪测定晶质石墨中的固定碳

采用硝酸预处理-烧碱石棉吸收重量法,结合高频红外碳硫分析仪测定晶质石墨中的固定碳,建立了测定固定碳的分析方法,对样品的称样量、灼烧时间、灼烧温度选择等进行了优化研究,实验证明,该方法流程简单,自动化程度高,分析速度快,结果准确、可靠。适用于一切石墨样品中固定碳的测定。     

硬脂酸锌催化合成工艺的优化研究

以硬脂酸、氧化锌为原料,以双氧水为催化剂,在水介质中催化合成硬脂酸锌.通过单因素实验和正交实验考察了反应温度、反应时间、液固比和催化剂加入量对产品游离酸含量的影响,获得了优化的合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间60 min,液固比7,催化剂加入量2.5%.在此优化工艺条件下合成的硬脂酸锌产品游离酸含量和熔点分别为0.43%和124℃,达到化工行业硬脂酸锌优等品标准.     

吉林地区隐晶质石墨矿浮选提纯试验研究

吉林汪清地区某石墨矿属于隐晶质难选石墨矿石。采用1次粗磨1次粗选、粗精矿5次再磨6次精选,中矿1、2、3和4合并后再磨再选,扫选精矿(即中矿8)和中矿5、6、7集中再磨再选工艺流程,可获得最终精矿1固定碳含量为86.69%,回收率为47.28%;精矿2固定碳含量为73.54%,回收率为37.91%。精矿1与2合并之后固定碳含量为80.30%,满足中碳级别指标,回收率为85.20%,满足隐晶质石墨准入条件要求;中矿9固定碳含量为54.11%,回收率为7.84%,达到了LD(-)50-60的低碳石墨技术指标,可以作为铸造涂料的原料使用。     

石墨提纯对隐晶质石墨/炭黑/羧基丁腈橡胶 复合材料性能的影响

采用酸处理法提纯隐晶质石墨(CG)可将其固定碳质量分数提高到0.94,但仍残留少量难以除去的石英。采用乳液共混法制备CG/炭黑/羧基丁腈橡胶复合材料,研究CG提纯对复合材料性能的影响。结果表明:未提纯CG和提纯CG在橡胶基体中分散都较为均匀,但提纯CG具有更高的补强效率和更为优异的润滑性;添加提纯CG的复合材料摩擦因数和比磨损率均小于添加未提纯CG的复合材料,这可能是由于提纯CG中硬质杂质(如晶质石英)含量降低,在摩擦过程中更容易形成连续润滑膜和转移膜的缘故。     

煤系中隐晶石墨开发的初步研究

在煤系地层隐晶石墨的加工工艺中 ,采用酸碱法 ,可使隐晶石墨品位提纯到 99.5 %～ 99.9% ;利用超声波粉碎隐晶石墨 ,可获得粒经 <0 5 μm的含量占 99.9% ;用微波法合成了金属及其卤化物隐晶石墨夹层复合物和氟化隐晶石墨 ;研制出了隐晶石墨节能抗磨剂等生产工艺 ,在进一步研究后 ,将可实现工业化应用     

隐晶质石墨纯化研究进展

本文详细介绍了目前国内外隐晶质石墨提纯的各种方法,主要有浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法和高温提纯法,系统地阐述了它们的基本原理、工艺条件、研究进展,并对各种方法的优缺点进行了对比。     

氟化铵与硫酸钙制备氟化钙的试验研究

研究了以氟化铵和硫酸钙为原料,生产氟化钙联产硫酸铵的工艺,通过正交试验研究了反应最优条件,确定了最佳反应条件:氟化铵与硫酸钙物质的量为1.15∶1,反应时间为2.5 h,搅拌速度为100 r/min,氟化铵质量分数度为10%,反应温度为80℃。     

结晶法制备高纯氟化铵的实验研究

以氟化铵母液为原料,经除杂、浓缩和降温结晶等工艺制备高纯氟化铵产品。考察了氨水对氟化铵母液中氟硅酸根的脱除情况和氢氧化钡对硫酸根的脱除情况,同时考察了降温速度、晶种加入量、养晶时间等对氟化铵产品纯度的影响。结果表明,氢氧化钡可以有效的脱除氟化铵母液中的SO24-和Si F26-杂质,SO24-的含量从0. 12%降为200 mg/L以下,Si F26-含量由0. 5%降低到0. 03%左右;降温速率为10℃/min,搅拌速率为200 r/min,不加入晶种和不养晶的条件下,氟化铵的单次收率达33%左右。以上条件下,结晶法制备出的氟化铵产品的各项质量指标满足高纯氟化铵的质量要求。     

萃余酸制备工业级磷酸一铵的除镁补氮研究

利用萃余酸直接制备工业级磷酸一铵,所得产品往往纯度不高且总氮偏低,使其应用受限。以氟化铵为沉淀剂,对萃余酸二次中和后的母液进行沉淀除杂并补氮,再浓缩结晶,得工业级磷酸一铵。通过考察氟化铵的用量、反应温度和时间对镁脱除率和产品总氮含量的影响,获得最佳的工艺条件为:待浓缩母液与氟化铵的液固体积质量比(m L/g)为1∶0.03、反应温度为50℃、反应时间为30 min。获得的产品纯度为98.79%,总氮质量分数为11.99%,较之前均存在明显提高。     

2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸制备工艺的优化

[目的]:优化2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸的制备工艺。[方法]:采用正交试验的方法,以反应温度、反应时间、pH值和DMF用量作为影响因素,考察对该化合物合成的影响。[结果]:正交试验结果表明,最佳的2-(4-氯-2-硝基苯胺基)苯甲酸工艺配方为反应温度140℃、反应时间5h、pH值1.5、DMF用量500mL。[结论]:利用重结晶提纯作为制备方法能有效提高产物纯度,通过控制反应温度、反应时间、pH值和DMF用量四个影响因素能有效提高产物收率,工艺优化明显。     

结晶法制备高纯氟化铵的实验研究

以氟化铵母液为原料,经除杂、浓缩和降温结晶等工艺制备高纯氟化铵产品。考察了氨水对氟化铵母液中氟硅酸根的脱除情况和氢氧化钡对硫酸根的脱除情况,同时考察了降温速度、晶种加入量、养晶时间等对氟化铵产品纯度的影响。结果表明,氢氧化钡可以有效的脱除氟化铵母液中的SO24-和Si F26-杂质,SO24-的含量从0. 12%降为200 mg/L以下,Si F26-含量由0. 5%降低到0. 03%左右;降温速率为10℃/min,搅拌速率为200 r/min,不加入晶种和不养晶的条件下,氟化铵的单次收率达33%左右。以上条件下,结晶法制备出的氟化铵产品的各项质量指标满足高纯氟化铵的质量要求。     

响应面法优化氟硅酸铵制备白炭黑和氟化铵

本文以氟硅酸铵和碳酸氢铵为原料制备白炭黑和氟化铵(NH₄F)。根据单因素实验并结合Box-Behnken响应面法建立二次回归模型进行方差分析和验证,考察了液固比、配料比、反应温度、反应时间四个因素对白炭黑收率和NH₄F浓度的影响,通过响应面法优化得到较优工艺条件:液固比8,配料比5.49,反应温度76.5 ℃,反应时间49.08 min。在该工艺条件下进行验证实验得到白炭黑收率为96.90%,NH₄F浓度为2.02 mol/L,预测值与实验值无显著差异,验证了二次回归模型的可靠性。对产品白炭黑进行XRD、IR、TG-DSC、SEM、BET表征,及粒度分析和性能测试,对于产品NH₄F,采用氟离子选择性电极法测定其浓度,并对其性能进行检测。证实了白炭黑产品粒度为微米级,且是一种比表面积达316.83 m²/g的介孔材料,其中SiO₂的质量分数高达97.77%,外观、加热减量、灼烧减量、pH值、重金属含量和吸油值均达到行业标准。NH₄F产品中氟化铵含量、游离酸含量和氟硅酸盐含量均达到国家标准。     

冶锌置换渣中有价金属的高效浸出回收工艺研究

针对目前冶锌置换渣综合回收利用存在的问题,采用氧化酸浸工艺结合氟化浸出工艺,确定了渣中有价金属的高效浸出工艺技术参数为:氧化浸出段,反应温度为85℃,双氧水加入量为0.3 g/g渣,硫酸废液的加入量为0.5 g/g渣和反应时间为4 h;氟化浸出段,反应温度为85℃,氟化铵加入量为0.015 g/g渣,硫酸废液的加入量为0.5 g/g渣和反应时间为2 h。采用二段浸出工艺,锌、铁和铜的浸出率达99%以上,锗和镓也达98%以上。