改进Duff反应合成5-硝基水杨醛

用多聚磷酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨醛,探讨了温度、时间、反应物用量等因素对5-硝基水杨醛产率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为3.5 g的情况下,75%的多聚磷酸用量为30 mL,n(六亚甲基四胺)∶n(对硝基苯酚)=2∶1,反应时间为3.0 h,反应温度105℃,5-硝基水杨醛的产率可达68.1%。并对产品进行了红外检测,符合文献值的要求。     

5-硝基水杨醛的合成研究

以对硝基苯酚、乌洛托品、多聚甲醛等为原料合成5-硝基水杨醛,主要探讨了反应温度、时间、反应物用量及酸等因素对合成产率的影响。较优反应条件为：在对硝基苯酚为0.02 mol（2.78 g）的情况下,多聚甲醛用量为0.4 g,冰醋酸和乙酸酐分别为15 mL和8 mLn,（六亚甲基四胺）：n（对硝基苯酚）=2∶1,反应时间为4.0 h,反应温度为90℃,此时反应产率可达78.9%。产品经IR表征。     

超声波条件下水杨醛的简便合成

探索了在超声波辐射下,以苯酚、多聚甲醛、无水氯化镁和三乙胺为原料合成标题化合物的工艺路线.重点考察了原料配比、温度及加热方式、溶剂种类对反应收率的影响.确定了最佳反应条件为:n(苯酚):n(多聚甲醛):n(无水氯化镁):n(三乙胺)=1:3:1.5:1.5;四氢呋喃为溶剂;采用逐步加热方式;反应时间3 h.在该条件下水...     

5-硝基水杨醛分离纯化方法改良

对 5 硝基水杨醛的分离提纯方法进行了改良研究 ,发现加入一定量的稀碱使 3 和 5 硝基水杨醛均完全转变成钠盐是实验成功的关键。进而利用两种钠盐在水中溶解度的差异 ,采用水抽提方法 ,先将 3 和 5 硝基水杨醛的钠盐以溶液形式分离开 ,再分别经酸化及重结晶处理 ,即得产率为 5 8 0 %的 5 硝基水杨醛 ,纯度经HPLC测定为 99 4 % ,其结构经元素分析、红外、紫外、核磁等确证。同时还得到产率为 35 0 %的 3 硝基水杨醛。     

硝基水杨醛制备工艺研究

介绍了以水杨醛为原料,经硝化、碱转化,重结晶,酸化等过程制备硝基水杨醛的工艺技术。着重探讨了水杨醛的硝化条件及硝化产物的分离。     

5-硝基邻甲酰苯甲酸的合成研究

以苯酞为原料,经硝化、溴化、水解合成5-硝基邻甲酰苯甲酸。考察了原料配比、温度等因素对反应的影响,得出最佳反应条件。     

5-硝基水杨醛缩-2-氨基-5-偶氮苯吡啶的合成

用自制的5－硝基水杨醛设计合成了5－硝基，水杨醛缩－2－氨基－5－偶氯苯吡啶杂环类Schiff碱，其组成和结构已由元素分析和红外光谱所表征。     

聚乙二醇相转移催化合成3-硝基水杨醛

在醋酸、相转移催化剂聚乙二醇-400存在下,水杨醛与硝酸铈铵反应生成3-硝基水杨醛。最佳反应条件为:n(水杨醛)∶n(硝酸铈铵)∶n(聚乙二醇-400)=1∶1∶0.056,反应温度为40℃,反应时间为1.6 h,产率达76.6%。聚乙二醇-400可循环使用5次,催化活性基本不变。     

含叔丁基水杨醛及其衍生物的合成

以苯酚为原料通过烷基化、醛基化、溴化或硝化等单元反应设计合成了5-叔丁基水杨醛(收率：74.4％、m／z177)4／M-1峰)、3-溴-5-叔丁基水杨醛(收率：65．7％、m.P88-89℃、m／z：256M-1峰)、3-硝基-5-叔丁基水杨醛(收率：59．1％、mp：90℃-91℃、m／z：222M-1峰)。在甲氧基镁的作用下采用多聚甲醛进行醛基化的反应收率可达65％以上，产品纯度较高，反应条件对醛基化过程影响较大，在无水条件下进行醛基化反应对提高醛基化收率是有益的，用NMR和MS对化合物进行了表征。     

联苯吡菌胺的合成路线综述

综述了联苯吡菌胺及其中间体的合成路线,并对各路线进行了比较和评价。以3,4-二氯苯胺为原料经重氮化反应、偶联反应、酰化反应合成联苯吡菌胺的合成路线最有工业化前景和研究价值。     

杀虫剂噻虫嗪的合成路线评述

总结了新型低毒优良的广谱杀虫剂噻虫嗪及其中间体的合成方法，对其主要合成路线做了简单比较和评述，笔者认为以2-氯-5-氯甲基-1，3-噻唑和3-甲基-4-亚硝基亚胺-1，3，5-噁二嗪合成噻虫嗪的方法，具有很好的应用前景。     

丙硫菌唑的合成路线述评

综述了丙硫菌唑及其中间体的合成方法,总结出四条常用合成路线,并对各条路线进行初步的比较和评价。笔者认为,路线B以1-乙酰基-1-氯环丙烷为起始原料合成丙硫菌唑的方法值得关注。     

萘乙酸钠的合成路线综述

萘乙酸钠是一种广谱、高效、低毒的植物生长调节剂,有助于细胞的分裂与扩大,诱导不定根的形成,还能调控植物的生长,加快其长根、发芽、开花,调控花果的脱落,形成无核果实,进而达到促进果实早熟以及增加产量的目的。本文综述了萘乙酸钠的几种合成路线,并对各路线进行了比较和评价。以萘为起始原料,经氯甲基化、氰化、水解反应合成萘乙酸钠的合成路线最有工业前景和研究价值。     

2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法

介绍了 2 氯 5 氯甲基 1,3 噻唑的合成方法及作为中间体在合成新型高效杀虫剂Thiamthoxam(CGA 2 93 3 43 )中的应用。     

对氨基苯酚合成工艺探讨与比较

对对氨基苯酚合成方法进行概述,并对各种合成方法进行分析与比较。     

麦草畏及其中间体的合成评述

对麦草畏及其中间体的合成方法进行了简要介绍,并通过比较确定了麦草畏原药工业生产的较优合成路线,即以2,5-二氯苯胺为原料,在高温条件下快速进行部分重氮化,快速高温水解,与水共沸得到2,5-二氯苯酚;后经成盐脱水、以碳酸钾和三乙胺的混合物(摩尔比1∶1.6)为催化剂通CO2羧化、酸化合成3,6-二氯水杨酸,再溶入有机溶剂中,用硫酸二甲酯进行O-烷基化反应,水解、酸化得到成品,其总收率为66.7%。     

酰胺的合成方法综述

酰胺是生物蛋白和药物化学中的重要结构单元,酰胺的合成在有机合成和生物化学中都具有广泛的研究,文章旨在总结现有的酰胺键形成的方法,从而探索更多新的合成酰胺的方法。     

N-(6-氯-4-甲硫基-1-羰基异色烷-5-基)-三氟乙酰胺的合成

对一种吲哚化合物的关键中间体———N-(6-氯-4-甲硫基-1-羰基异色烷-5-基)-三氟乙酰胺的合成进行了研究。以2-氯乙醇为原料,经甲硫醇钠的亲核取代和特戊酰氯的酯化反应,生成2-(甲硫基)乙基特戊酸酯,产率92.2%。以3-氨基-4-氯苯甲酸为原料,经酯化反应生成3-氨基-4-氯苯甲酸甲酯,产率80.0%。所得中间体2-(甲硫基)乙基特戊酸酯低温下经磺酰氯氧化,与中间体3-氨基-4-氯苯甲酸甲酯反应,所得产物经重排、水解和酰化反应得到目标化合物,总产率25.8%。     

酮洛芬合成方法研究进展

酮洛芬是优良的2-芳基丙酸类非甾体抗炎药物。在系统总结近年来酮洛芬生产工艺研究、改进与开发取得的新进展基础上,根据药物合成工艺设计原理,重点对具有一定工业化潜质的典型工艺路线进行了系统总结、对比分析和科学评价,包括2-(或4-)氨基二苯甲酮法、3-甲基-2-二氢吲哚酮法、2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈法、3-氰甲基苯甲酸法合成酮洛芬和S-(+)-酮洛芬的不对称合成及其酶法拆分等。其中,2-(或4-)氨基二苯甲酮法、3-甲基-2-二氢吲哚酮法和2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈法是实现规模化生产酮洛芬的可行方法,并指明了其工艺改进的主要研究方向,旨在为开发酮洛芬新工艺提供资鉴。