气相色谱-质谱法测定纺织品中17种酚类化合物

为了解决同时测定纺织品中多种酚类化合物的问题,建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定纺织品中17种酚类化合物的分析方法。样品用氢氧化钾溶液(2 mol/L)超声提取,将提取溶液与乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS检测,选择离子模式(SIM)扫描,内标法定量分析。该方法在0.05~0.5 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9990;方法的定量限为0.05 mg/kg,平均回收率为89.3% ~ 117.6 %,相对标准偏差小于9.3 %。实验结果表明该方法准确、灵敏,可用于纺织品中17种酚类化合物的分析测定。     

纺织品中全氟辛酸检测方法的建立

建立了微波一超声波协同萃取纺织品中微量全氟辛酸(PFOA)的方法,并通过正交试验得出最佳萃取条件:微波功率200 W,70℃萃取50 min,萃取溶剂为甲醇水溶液[V(水):V(甲醇)=1∶1].采用内标物全氟癸酸(PFDA)与PFOA一同衍生的方法,能消除两者在衍生时外界因素对衍生率的影响,有效保证测定的准确度.另外,建立的气相色谱-质谱(GO-MS)检测方法能检测出纺织品中的微量PFOA,回收率稳定,精密度令人满意.     

GC-MS法在线检测加热卷烟烟气

为考察加热卷烟(HTP)烟气的化学组成,研究加热卷烟烟气逐口释放规律,采用阀进样技术研制了加热卷烟烟气在线采样装置,通过载样气体(氦气)将烟气经一根加热传输线直接无损在线引入气相色谱-质谱(GC-MS)仪进行分析.结果表明:①加热卷烟烟气在线分析系统性能稳定,重现性好;②样品A烟气中丙酮和2-丁酮的测试结果与文献报道方...     

气相色谱-质谱法测定纺织品中可萃取铬

采用气相色谱-质谱法测定纺织品中的可萃取铬。纺织品萃取液用亚硫酸钠还原,然后与三氟乙酰丙酮反应生成具有可挥发性和热稳定性的三氟乙酰丙酮铬(Ⅲ)螯合物,以选择离子模式(SIM)进行测定。该方法的选择性好、灵敏度高,相关系数R=0.9950,回收率为92.5%~100.3%,测定低限为0.04mg/kg(织物)。     

GC-MS法测定纺织品中全氟辛酸

采用微波-超声波协同萃取方法提取纺织品中的微量全氟辛酸(PFOA),并用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)定量检测。其优化的检测参数为:微波功率200 W,萃取溶剂为1∶1的甲醇水溶液,70℃萃取50 min;采用内标物PFDA与分析物PFOA一同衍生的方法,选用离子选择模式(SIM)进行GC-MS定量分析。该方法用于测定纺织品中全氟辛酸,相对标准偏差RSD小于3%,加标回收率为80%~100%。     

应用GC-O和GC-MS分析酱香型习酒中挥发性香气成分

利用液液萃取法(LLE)提取酱香型习酒中的香气化合物,按照酸碱性将萃取组分分离,获得酸性/水溶性、中性、碱性三个组分,通过气相色谱-闻香法(GC-O)结合气相色谱-质谱(GC-MS)分别进行香气成分分析。在具有典型酱香特征的习酒中共检测出72种香气化合物,其中酸性组分29种,中性组分43种,碱性组分22种,14种香气化合物在两种或两种以上组分中均可检测到。研究发现酱香型习酒中主要的香气物质是酯类、醇类、挥发性有机酸、呋喃类、芳香族类、酚类、醛酮类、吡嗪类以及含硫化合物等。香气强度较大的物质有丁酸乙酯、己酸乙酯、1-丙醇、3-甲基丁醇、乙酸、3-甲基丁酸、糠醛、四甲基吡嗪和二甲基三硫,这些物质对酱香型习酒的风味贡献较大。     

GC-MS/SIM法检测103种白酒中6种酚类化合物

酚类化合物是白酒中重要的呈香呈味物质和有益成分,为检测其在不同白酒中的含量,本文采用直接进样结合气相色谱-质谱/选择离子扫描(GC-MS/SIM)对103种白酒中常见的4-甲基愈创木酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚和香兰素的含量进行检测。结果表明,该方法回收率在81.8%～115.6%之间,精密度均小于5%;在检测范围内具有良好的线性关系(R20.98),检出限为0.14～0.55μg/L,定量限为0.35～1.49μg/L。应用该方法对103种白酒的检测结果表明,不同香型白酒中不同酚类化合物含量差异较大,浓香型和芝麻香型白酒中相对含量较高,其中一种浓香型白酒样品中6种酚类物质总含量最高,为6.21 mg/L。     

GC-MS法测定纺织品中四氯酚和五氯酚

本文以甲醇为萃取液对纺织品中的2,3,5,6-四氯酚和五氯酚进行超声波萃取,萃取液经有机滤膜过滤后用GC-MS进行测定,外标法定量。结果表明：在0.02mg/L～2mg/L范围内,2,3,5,6-四氯酚和五氯酚的线性相关系数分别为0.9986、0.9957,在很宽的质量浓度范围内有很好的线性关系,方法检出限分别为0.073mg/kg、0.081mg/kg。在0.5mg/kg、5mg/kg、10mg/kg3个加标浓度下,2,3,5,6-四氯酚和五氯酚的平均回收率范围是83.7%～97.8%,平均相对偏差是2.7%～8.2%。该方法前处理简单,不需要衍生化,而且精密度和准确度都较高,可用于纺织品中2,3,5,6-四氯酚和五氯酚的测定。     

GC-ECNI-MS法检测纺织品中氯化松节油

用气相色谱-电子捕获负化学离子源-质谱法（GC-ECNI-MS）对纺织品中的氯化松节油进行定性和定量分析。通过对分子离子峰和脱氯离子峰的加和与浓度之间的关系转化,实现对氯化松节油的定量分析。对纺织品常用棉贴衬布样品进行加标试验,回收率和相对标准偏差分别在83.55%～95.73%和2.81%～4.10%,定量限为0.2 mg/kg,符合日常检测要求。对10个实际样品进行检测,未发现氯化松节油残留。本研究确定的检测氯化松节油的方法具有前处理简单、灵敏度高和回收率高的优点,为生态纺织品标准中氯化松节油的检测提供了技术支持。     

利用GC-MS检测和鉴定沙棘籽油甾醇

以沙棘籽油为样品,采用皂化法提取样品中的甾醇并对工艺进行优化,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测和鉴定样品中的甾醇。结果表明,最佳皂化条件为溶剂配比12.5:1、料液比1:15、温度95℃、时间1.5 h,提取率为3.5%。溶剂重结晶法对粗提甾醇进行精制,料液比1:10、溶解温度50℃、养晶温度4℃、养晶时间2 h、重结晶2次,精制甾醇纯度为84.5%。经GC-MS检测鉴定,样品中甾醇种类有菜油甾醇、δ7-燕麦甾烯醇、β-谷甾醇、δ5-燕麦甾烯醇4种,含量分别为2.2g/100 g、14.4 g/100 g、42.2 g/100 g、2.85 g/100 g,占总甾醇含量的61.65%。     

食品中蛋白质快速检测技术的研究

蛋白质是生命的物质基础。随着社会生活水平的提高,人们更加注重对食物中蛋白质的摄入。三聚氰胺事件的发生促使了蛋白质检测工作的重大变革,相关部门更加重视对蛋白质含量的检测工作。本文综述了快速测定蛋白质的各种方法,分析它们的检测原理、检测时间,将其与传统的凯氏定氮法相比较并对其以后的应用前景进行了展望,为进一步研究蛋白质检测工作提供一定的参考价值。      

水产品中甲醛的速测方法研究

试验采用水作提取剂（中性萃取）,超声波提取、离心分离样品,确定了快速检测水产品中甲醛含量的样品提取条件.本方法避免了化学试剂的毒性和污染,降低了成本,同时缩短了分析时间.实现了干、鲜水产品中甲醛的现场快速检测.     

Application of ATR-FTIR for a rapid and simultaneous determination of sugars and organic acids in apricot fruit

A simple, fast and accurate Fourier transform mid-infrared spectroscopy method was developed for simultaneously determining sugar and organic acid contents in apricot fruit slurries using the attenuated total reflectance. The potential of this method coupled with chemometric techniques based on partial least squares was assessed by comparison with currently used enzymatic determination of sucrose, glucose, fructose, malic acid and citric acid. Fruits of eight contrasted cultivars harvested at different ripening stages were used in this study and randomly divided in a calibration set (505 apricots) and in a validation set (252 apricots). The most suitable region was found in the range between 1500 and 900 cm⁻¹. Good prediction performances were obtained (R² ? 0.74 and RMSEP ? 18%). Results concerning the prediction of other quality traits such as firmness, skin colour, ethylene production, soluble solids content and titratable acidity were discussed.     

同时蒸馏萃取-气质联用分析乌梅中的挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法提取两种不同工艺制成的乌梅中的风味成分。所得到的挥发性成分用气相色谱/质谱(GC/MS)法分离并分析鉴定,共鉴定出了69种挥发性成分。其中酚类15种,酸类8种,醇类2种,醛类5种,酯类6种,烃类26种,其它杂环类7种。两种乌梅的挥发性风味成分的种类和含量虽有差异,但是风味的主体成分基本相同。酚类及其衍生物应是提供乌梅烟熏香的最重要的成分。     

高效液相色谱法测定粮食中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A快速测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。玉米样品经磨碎后用水匀浆提取,提取液经过免疫亲和柱净化,超高效液相色谱LC-30A紫外检测器检测。试验结果表明：线性范围0.05~10.00μg/mL,相关系数大于0.999 9;标准样品的仪器检出限为0.016μg/mL,仪器定量限为0.05μg/mL;3个浓度标样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.041%~0.043%和0.11%~1.57%之间;玉米样品3个浓度加标回收率在81.2%~90.0%之间。该方法简便快速,且易操作。     

食品中亚硝酸盐快速检测方法的研究

为探讨出一种适合现场快速检测食品中亚硝酸盐的方法,本文根据化学显色反应研制出一种检测试纸,该试纸以中速定性滤纸作为材料,选用1.2%对氨基苯磺酸溶液与0.6%盐酸萘乙二胺溶液按体积比1∶1作为显色剂,在溶液p H为2.0条件下浸泡15min,然后在40°C真空干燥箱下干燥30min。将试纸法与国标法进行比较,结果表明试纸法具有成本低、操作简单、携带方便、适合现场检测等优点,能够满足定性和半定量分析的要求。      

食品中亚硝酸盐快速检测方法的研究

为探讨出一种适合现场快速检测食品中亚硝酸盐的方法,本文根据化学显色反应研制出一种检测试纸,该试纸以中速定性滤纸作为材料,选用1.2%对氨基苯磺酸溶液与0.6%盐酸萘乙二胺溶液按体积比1∶1作为显色剂,在溶液p H为2.0条件下浸泡15min,然后在40°C真空干燥箱下干燥30min。将试纸法与国标法进行比较,结果表明试纸法具有成本低、操作简单、携带方便、适合现场检测等优点,能够满足定性和半定量分析的要求。     

Study on rapid analysis method of pesticide contamination in processed foods by GC-MS and GC-FPD

A simple and rapid method using GC-MS and GC-FPD for the determination of pesticide contamination in processed food has been developed. Pesticides were extracted from a sample with ethyl acetate in the presence of anhydrous sodium sulfate, then cleaned up with a combination of mini-columns, such as macroporous diatomaceous earth, C18, GCB (graphite carbon black) and PSA. Recovery tests of 57 pesticides (known to be toxic or harmful) from ten kinds of processed foods (butter, cheese, corned beef, dried shrimp, frozen Chinese dumplings, grilled eels, instant noodles, kimchi, retort-packed curry and wine) were performed, and the recovery rates were mostly between 70% and 120%. This method can be used to judge whether or not processed foods are contaminated with pesticides at potentially harmful levels.     

谷物不溶性膳食纤维改进的快速测定方法研究

为了解决谷物不溶性膳食纤维的测定方法中因淀粉含量高造成过滤困难的问题,对美国谷物化学家协会审批方法AACC方法32-20(1999)谷物不溶性膳食纤维测定方法进行了改进研究。改进后测定的谷物不溶性膳食纤维值与AACC方法32-20(1999)测定值基本一致,两种方法的精密度差异不显著,微晶纤维素回收率为97.75%。改进的快速测定方法的过滤时间(15min)比AACC方法缩短了65min,占AACC方法过滤时间(90min)的19%,缩短了81%。改进的快速测定方法酶解时间为1.5h,比AACC方法(酶解时间为18h)少了16.5h。