硼氢化钾还原法制备纳米铜粉

采用硼氢化钾为还原剂制备分散性好的纳米铜粉.研究反应物配比、无水硫酸铜的浓度、反应温度、分散剂对产物粒径及转化率的影响.利用SEM表征铜粉的形貌.结果表明,制备纳米铜粉的较好工艺条件是:硼氢化钾与无水硫酸铜的摩尔比为3-4,无水硫酸铜的浓度为0.4 mol/L,反应温度为30 ℃,采用正丁醇为分散剂.所制铜粉颗粒为近球形,平均粒径约为100 nm.     

化学-电化学协同反应制备电子级超细铜粉的研究

中国电解法生产铜粉粒径分布一般在30μm以上，且所得铜粉大部分集中在附加值低的中低端领域，无法满足电子信息领域的更高要求。本研究采用化学-电化学协同反应制备电子级超细铜粉，探讨了化学反应时间、电流密度和阴极成分等对铜粉的粒度、形貌以及结构等影响。结果表明：随着化学反应时间延长，铜粉粒度逐渐增大，树枝状逐渐密实；随着电流密度增加，铜粉粒度逐渐减小，呈分散较好的树枝状。确定较佳工艺条件为：化学反应时间为1 min，电流密度为300 A·m^-2,Al阴极。在此工艺条件下可得到平均粒度为6.44μm，松装密度0.828 g·cm^-3，分散性较好的树枝状超细铜粉。也进一步探明了化学-电化学的协同反应机制是置换反应预先生成晶核，电化学沉积在晶核上原位生长形成树枝状晶体。     

铜盐种类及表面活性剂对制备超细铜粉的影响

采用化学还原法制备超细铜粉,通过条件试验研究了铜盐种类(硫酸铜、硝酸铜、乙酸铜、氯化铜)和表面活性剂SDS(全称"十二烷基硫酸钠")对制备超细铜粉的影响。利用X射线衍射仪、扫描电镜、激光粒度分布仪及数字欧姆表,对超细铜粉的物相、形貌、粒径分布和导电性进行分析。结果表明:添加SDS后,铜粉表面变光滑,粒径分布变窄,松装密度变大,导电性变好。铜盐种类不同,其对铜粉表面、粒径分布、松装密度及导电性等性能影响也不同,其中以硫酸铜为原料制备的铜粉性能最佳,其次是硝酸铜、乙酸铜,性能最差的是氯化铜原料。铜粉性能的差异与反应体系中SDS的作用机理以及铜盐中阴离子半径和浓度有关。     

液相还原法制备超细铜粉的研究

采用两步还原法,以氧化亚铜作为前驱制备了超细球形铜粉,其具备粒径分布窄、分散性好和松装密度大等优点。讨论了液相还原法制备超细铜粉的工艺。利用SEM、XRD、欧姆电阻仪及激光粒度分析仪对样品进行了表征,分析了影响铜粉的几个主要因素,包括前驱体、PVP、干燥方法、反应物浓度和反应温度等。结果表明:以上因素对铜粉压实电阻、粒径等均有影响。     

水合肼液相还原法制备银包覆超细铜粉反应机理研究

反应体系中引入强还原剂水合肼,通过反应条件抑制置换反应,使银氨溶液优先发生液相还原反应,制备了与原铜粉粒径和形貌大致相同的铜-银双金属粉.敏化、活化处理过程中采用新的活化剂AgNO3取代传统的PdCl2,经济可行又避免引入新的杂质.采用XRD,SEM,EDX等检测方法对预处理后铜粉和包覆双金属粉的晶相组成及含量、铜-银双金属粉形貌、表面包覆层相组成及含量以及整个包覆过程的机理加以研究.研究表明:水合肼还原法经过3次包覆后,铜粉表面形成连续的银膜,克服了置换反应消耗过多的铜粉、制备的铜银双金属粉呈胶状不易洗涤、干燥后易于结块等不足.     

超声场辅助矿浆电解法制备超细铜粉

采用铜精矿为原料，通过机械活化和超声场的辅助作用，直接在矿浆电解槽中将铜精矿制备成平均粒度小于10 μm的超细铜粉。分析矿浆电解制备超细铜粉的基本原理，研究电流密度和超声波对超细铜粉粒度和形貌的影响。结果表明：提高电流密度有利于超细铜粉的形成，随着电流密度的增加，铜粉粒度不断下降，比表面积不断上升；与未经超声处理相比，采用超声场辅助矿浆电解法制备得到的铜粉粒度趋于下降，比表面积上升，且随着超声时间的延长，粒度下降越多，比表面积增加越大。     

直流电弧等离子体蒸发法制备超细铜粉研究

采用自行研制的高真空三枪直流电弧等离子体蒸发连续制粉设备制备了高纯度超细铜粉.系统研究了电流强度、氢氩比、充气压力3个工艺参数对超细铜粉产率和平均粒径的影响.利用x射线衍射(XRD)、X射线荧光分析(xRF)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)以及SimplePCJ软件等测试手段,对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征.研究结果表明,该设备制备的超细铜粉纯度高达99.949%,粒径分布窄,分散性好,颗粒主要呈球状,平均粒径在52.7～159.1 nm范围内,为多晶结构;阴极电流强度和氢氩比分别是影响超细铜粉产率及平均粒径的最主要影响因素,阴极电流强度从500 A增加到700 A时,产率提高了173.8%;最大产率比同类研究结果提高了近20%.     

水雾化法制备铜及铜合金粉

介绍了水雾化法制备铜及铜合金粉的研究,结果表明:通过优化设计和工艺参数选择,水雾化原铜粉具有很好的同一性和可控性,松装密度为2.0～2.9 g/cm3,粒径和分布可通过调节工艺参数改变;经氧化还原工艺处理的水雾化铜粉既保持了雾化铜粉良好的流动性,又降低了雾化铜粉的松装密度,达1.3～2.8 g/cm3,并具有良好的压制性能,可代替电解铜粉的应用.     

超临界流体干燥法(SCFD)制备纳米级铜粉

采用均相溶液化学还原法与超临界流体干燥法相结合的组合技术,制备了高纯度、高分散性、高抗氧化性的立方晶系纳米级铜粉.通过考察反应体系pH值、反应物配比、无水硫酸铜浓度、反应温度、分散剂对反应速度及产物粒径的影响,得出最佳工艺条件是:pH值为2,无水硫酸铜与次亚磷酸钠的摩尔比为1:1.3,无水硫酸铜浓度为0.2 mol/L,采用复合非离子型分散剂,反应温度为50℃,反应时间为2 h.经超临界流体干燥制得的纳米铜粉用IR、TEM、XRD进行了表征.结果表明,粉体颗粒为球形,粒径约为25 nm;与普通干燥法比较,超临界流体干燥法实现了粉体干燥与表面改性一步完成.最后,讨论了纳米铜粉对润滑油摩擦学性能的影响.     

撞击流反应器制备纳米铜粉过程的流场多尺度分析

在撞击流技术制备纳米铜粉的实验反应体系中,粒径的分布规律与流场混合尺度存在某种联系。采用数值计算方法,从流场多尺度角度开展液体连续相撞击流反应器(LISR)强化制备过程分析。结果表明:大尺度流体对流由桨叶旋转带动,中等尺度湍流扩散强度与湍黏度和速度梯度关联,小尺度流体黏性扩散与中等尺度湍流扩散类似;LISR为制备纳米铜粉反应体系提供一个强烈压力波动区,其微观状态下的反应体系随着压力波动区能量的传递和转换得以迅速实现,并显著促进制备纳米铜粉反应过程的进行;LISR中湍黏扩散作用显著,能高效促进流体更加均匀,有利于制备纳米铜粉反应体系。上述过程流场的多尺度分析,对后期撞击流技术制备纳米铜粉的实验反应体系工艺优化具有指导意义。     

Preparation of electrolytic copper powders with high current efficiency enhanced by super gravity field and its mechanism

Super gravity field was employed to enhance electrolytic reaction for the preparation of copper powders. The morphology, microstructure and size of copper powders were characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffractometry and laser particle analysis. The results indicated that current efficiencies of electrolytic copper powders under super gravity field increased by more than 20% compared with that under normal gravity condition. Cell voltage under super gravity field was also much lower. The size of copper powders decreased with the increase of gravity coefficient (G). The increase of current efficiency can be contributed to the disturbance of electrode/electrolyte interface and enhanced mass transfer of Cu2+ in super gravity field. Meanwhile, the huge gravity acceleration would promote the detachment of copper powders from electrode surface during electrolytic process, which can prevent the growth of copper powders.     

不同分散剂对纳米铜粉在乙醇中的分散性能研究

采用直流电弧蒸发法制备了纳米铜粉，以9种表面活性剂作为分散剂，系统研究了超声分散时间和分散剂加入量对纳米铜粉在无水乙醇中分散性能的影响。研究表明：在其他条件一定的情况下，随超声时间增加，纳米铜粉分散效果先增大后减小；在各种分散剂中，PVP对纳米铜粉的分散效果最好；较佳的分散工艺为：4（wt．％）PVP，超声分散60min。     

水合肼还原铜氨废液制取纳米铜粉

以铜氨废液为原料,水合肼为还原剂制备纳米铜粉。在水合肼浓度为3mol／L、pH值为10．0、温度为75℃的条件下,铜离子沉淀率可达98．66％。采用X射线衍射仪对铜粉进行了表征,并讨论了制备条件对纳米铜粉的影响。     

热压烧结纳米晶铜粉性能的研究

利用置换反应制得平均粒径47nm的纳米晶铜粉并将其进行真空热压烧结。作为对比,将市售电解铜粉在相同条件下制得烧结试样。对试样的微观结构和性能进行了研究和分析。研究发现,由纳米晶铜粉制得的烧结试样,与电解铜粉的具有相同的致密度,弯曲强度提高21％,维氏硬度提高83％,电阻率提高50％。     

超声强化单斜磁黄铁矿从铜烟灰中选择性硫化沉淀铜离子

在单斜磁黄铁矿(MPr)处理废水重金属离子过程中表面产生的硫化物钝化膜严重阻碍进一步反应.采用超声波技术辅助MPr回收铜离子.XPS分析结果表明,反应过程中MPr表面存在CuS产物.XRD和SEM分析结果表明,在超声条件下颗粒表面的CuS被剥离.动力学结果表明,常规和超声条件下的反应均符合Avrami模型.在超声条件下...     

Study on activated W powders by chemical activation pretreatment and its sintering behavior

In this study, tungsten (W) powders were subjected to chemical activation pretreatment by immersion into an aqueous solution of hydrofluoric acid and ammonium fluoride, and then were reinforced with an ultrasonic wave at room temperature. A field emission electron microscope was utilized to observe the surface topography of the original W and simply pretreated W. The results showed the surface of the as-pretreated was more rough and had more surface defects than original W. Both as-received and pretreated W powders were sintered under identical conditions. Their sinterability was compared and analyzed in terms of their densification, hardness and microstructure. It was concluded that increased surface area and defects which facilitate atomic mobility during the sintering process were responsible for the improved densification.     

水热法制备超细焦绿石型三氧化钨及其表征

在水热条件下利用纯WO3作为添加剂能够直接从钨酸钠溶液中制备出超细焦绿石型三氧化钨(WO3-0.5H2O)粉体。结果表明:往100 g/L的钨酸钠溶液中添加WO3,在密闭压力容器内,在140℃下反应24 h,反应率能达到80%左右。采用XRD和SEM等测试手段对水热产物进行表征,产物为结晶良好的立方体结构,颗粒的平均尺寸小于1μm。EDS检测表明:所得产品含微量的Na元素,经盐酸洗涤后可得到几乎不含杂质Na的WO3-0.5H2O粉体。利用IR光谱测定水热条件下钨酸钠溶液的离子结构变化,初步认为制备WO3-0.5H2O的生长基元为WO42-。     

抗氧化纳米铜粉的制备及表征

超细铜粉在以铜代银并在电子浆料、陶瓷材料和化工催化剂等材料的制备中具有较好的应用前景。本研究用Vc作还原剂，PVP，PVA和PAA作为保护剂并在反应前预先配成还原剂／保护剂体系，用于铜氨溶液的还原，可以得到粒度分布均匀的纳米铜粉。所得铜粉用油酸钝化可以有效地防止铜粉的表面氧化。反应温度和n(保护剂)：n(Cu)值对铜粉颗粒的粒径和形状影响很大，当n(PVP)：n(Cu)处于0．03～0．1时，铜颗粒基本上为长方体形。PVA和PAA作为保护剂时所得铜粉颗粒的形状为非球形的n(保护剂)：n(Cu)的范围分别为0．02～0．09和0．02～0．08。其原因可归于高分子分散剂对铜粒子的部分保护作用。     

用萃取-置换镀-球磨法一次性制备片状银包铜粉

将自制的球形超细铜粉,通过球磨改性成为片状铜粉,同时进行化学还原和铜离子萃取,在银氨溶液中置换镀银,使银均匀地沉积在铜的表面,并借助球磨的机械作用使镀层更紧密,包覆更完全.该工艺过程简单,可兼顾成本和性能两方面要求,可一次性制备高性能、低成本的片状镀银铜粉.     

电化学溶解铑粉工艺条件研究

铑的高效快速溶解是其冶金领域的关键环节,并且是公认的技术难题。研究了电化学溶解铑的工艺,探索了液固比、电极直径大小、反应液中铑浓度对铑粉溶解速率的影响。结果表明,合理的液固比为15~90 mL/g;电极直径越大铑粉溶解速度越快;铑浓度过高抑制铑粉的溶解。在最佳反应条件下铑粉溶解速率为1 g/h。