高效液相色谱法测定关木通药材中马兜铃酸A的含量

目的 建立关木通药材中马兜铃酸A含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱为Phenomenex C18柱,以甲醇:0.1%冰醋酸溶液(70∶30)为流动相,流速1.0ml·min-1,柱温为25℃,检测波长为257 nm.结果 马兜铃酸A在4～36μg·mL-1范围内峰面积与进样量呈良好线性关系(r=0.9999),回归方程为y=78.764x-30.909,平均回收率为100.59%,RSD=0.91%.日内稳定性RSD=1.3%.结论 本法简单,准确,快捷,可作为关木通药材中中马兜铃酸A的含量测定方法.     

中药配伍对关木通中马兜铃酸A含量的影响

目的：运用高效液相色谱法找出同关木通配伍后，使其中马兜铃酸A含量显著降低的中药及其最佳配比。方法：关木通与筛选药物配伍后，用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定马兜铃酸A吸收值判断其含量是否降低。结果：当归、丹皮、生地、熟地、大黄可显著降低关木通中马兜铃酸A的含量。其中，当归与关木通质量比为1：1，生地与关木通质量比为0．5：1，丹皮与关木通质量比为1：1是最佳配比。结论：关木通配伍上述中药后，马兜铃酸A的含量能显著降低。     

反相高效液相色谱法测定冠心苏合丸中马兜铃酸A的含量

目的建立冠心苏合丸中马兜铃酸A的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,使用Zorbax XDB C18柱,甲醇：水：醋酸（39：61：1）为流动相,检测波长：310nm。结果此方法线性关系良好,马兜铃酸A的平均加样回收率为98．28％,RSD为1．93％。结论方法简便,分离度较好,结果稳定,可用于冠心苏合丸的质量控制。     

关木通药材中马兜铃酸A的药动学研究

目的　采用高效液相色谱法测定血浆中马兜铃酸A的浓度,研究小鼠灌胃给予关木通提取液后体内马兜铃酸A的药动学特点。方法　采用DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4. 6mm, 5μm),以甲醇水冰乙酸(72∶27∶1)为流动相,流速1. 0mL·min-1,检测波长315nm。小鼠按马兜铃酸A4. 0mg·kg-1灌胃给予关木通提取液后,经HPLC法测定血浆药物浓度。结果　马兜铃酸A在0. 1098~3. 66mg·L-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9998,n=7),最低检测浓度为0. 0183mg·L-1。马兜铃酸A高、中、低3种不同浓度的平均回收率及相对标准偏差分别为97. 07% (1. 0% ), 97. 10% (1. 1% )和99. 36% (0. 8% ),该法的日内和日间精密度RSD值均小于9. 3%。小鼠给药后,药动学房室模型为一室模型,主要药动学参数T1 /2(ka),T1 /2(ke),Tmax, AUC, Cmax,CL/F(S),V/F(c)分别为: 3. 94, 16. 29, 10. 65min, 104. 88(mg/L)·min, 2. 84mg/L, 0. 038mg/kg/min/(mg/L), 0.89(mg/kg) /(mg/L)。结论　本实验建立了关木通药材中马兜铃酸A血药浓度的HPLC测定方法,阐明了马兜铃酸A的药动学特征。     

高效液相色谱法测定红金耳环中马兜铃酸A的含量

目的：对红金耳环中马兜铃酸A进行定量分析。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定马兜铃酸A的含量,色谱柱：Kromasi C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇-水-冰醋酸（65：34：1）,流速1．0ml·min^-1,检测波长310nm,柱温25℃。结果：马兜铃酸A在0．16—0．80μg范围内呈良好的线性关系,r为0．9995,平均加样回收率为98．97％,RSD为2．10％。红金耳环中马兜铃酸A的含量为0．0012％。结论：该方法简便,重现性好,可用于测定红金耳环中马兜铃酸A的含量。     

高效液相色谱法测定细辛及其制剂中马兜铃酸A的含量

目的:测定细辛药材及感特灵胶囊中肾毒性成分马兜铃酸A的含量.方法:建立高效液相色谱方法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-1%HAC(39:61,v/v)为流动相;检测波长为390nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为室温.分别测定3种细辛样品以及成品制剂感特灵胶囊中马兜铃酸A的含量.结果:高效液相色谱法的平均回收率为101.24%,RSD%为0.27%;结论:细辛药材的根部含马兜铃酸A极少,感特灵胶囊中细辛含量远低于检测限.     

关木通和龙胆泻肝丸中马兜铃酸A在大鼠体内的药动学比较

目的 研究关木通及其复方制剂龙胆泻肝丸(水丸)中马兜铃酸A在大鼠体内的药动学特征，观察马兜铃酸A在大鼠体内吸收、分布、消除的规律，为探索马兜铃酸A的毒副作用提供参考。方法将12只SD大鼠随机分为两组，每组6只，即刻用乙醚轻度麻醉，行颈动脉插管术，按6 mg·kg 1马兜铃酸A的剂量灌胃给予含相同量马兜铃酸A的关木通提取液和龙胆泻肝丸(水丸)提取液，分别于0，10，15，20，30，45，60，90，120，150 min经颈动脉导管取血05 mL，采用反相高效液相色谱(RP HPLC)法测定血浆中马兜铃酸A的含量，比较两组大鼠血浆中马兜铃酸A的含量。 结果大鼠灌胃后，关木通和龙胆泻肝丸(水丸)中的马兜铃酸A的代谢符合一室模型，龙胆泻肝丸(水丸)中马兜铃酸A的血药浓度曲线下面积(AUC)和最大血药浓度(Cmax)与关木通中马兜铃酸A比较明显降低。结论龙胆泻肝丸(水丸)中共存组分对马兜铃酸A的吸收可能有抑制作用。     

反相离子对色谱法测定青木香中马兜铃酸A的含量

建立反相离子对色谱法测定青木香中马兜铃酸A含量。采用HypersilC18色谱柱(2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以甲醇∶1 2 8%四丁基溴化氨∶pH 3 6醋酸 醋酸钠缓冲液 (体积比2∶1∶1)为流动相 ,流速 1 0mL/min ,检测波长 316nm。线性范围 2 0 8～ 10 4 0 μg/mL(r =0 9998) ,样品平均加样回收率为 97 0 % (n =6 ) ,精密度RSD为 1 5 % (n =6 )。该法简便、快速、准确 ,适用于青木香中马兜铃酸A的定量分析     

反相高效液相色谱法测定甘露消毒丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定甘露消毒丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(68∶32∶1)为流动相,检测波长为250 nm,流速为1.0 mL.m in-1。用超声提取法提取甘露消毒丸中的马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ。结果马兜铃酸Ⅰ在0.135~27.000μg.mL-1(r=0.999 8,n=5),马兜铃酸Ⅱ在0.325~65.000μg.mL-1(r=0.999 9,n=5)线性关系良好。马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的最低检测浓度分别为0.081,0.065μg.mL-1,平均回收率分别为98.50%,99.12%,RSD分别为2.30%,3.50%。结论该方法简便、快速、灵敏。     

RP-HPLC法测定14种中药材中马兜铃酸A的含量

目的对14种中药材中的马兜铃酸A进行含量测定。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为1%的冰醋酸溶液(体积比70∶30),检测波长为319 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果14种中药材中马兜铃酸A的含量分别为:苕叶细辛0.22 mg.g-1,万源山慈菇0.18 mg.g-1,宜宾防己0.72 mg.g-1,川细辛0.58 mg.g-1,寻骨风0.52 mg.g-1,广西山慈菇0.13 mg.g-1,短尾细辛0.15 mg.g-1,淮通0.94 mg.g-1,关木通0.49 mg.g-1,广元防己3.00 mg.g-1;平昌防己、冕宁防己、穆平马兜铃、北细辛地上及地下部分中均未检出马兜铃酸A。结论应用本实验中所建立的方法对多种中药材中的马兜铃酸A进行检测,为相关药材及中成药应用提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定人血清中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量

目的建立以高效液相色谱法测定人血清中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ含量的方法。方法色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(72∶27∶1),检测波长为250nm,流速为1.0ml/min。结果马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ检测浓度线性范围分别为0.84~13.50μg/ml(r=0.9997,n=5)、2.03~32.50μg/ml(r=0.9994,n=5),最低检测浓度分别为0.3、0.1μg/ml。结论本方法简便、易行,可为临床诊治马兜铃酸肾病提供依据。     

二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A含量研究

目的:建立二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A含量的HPLC测定方法,用于市场上二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A的定性和定量检测。方法:采用kromasil C18(4.6×200mm),甲醇-0.05%冰醋酸(62:38)作为流动相,柱温30℃,流速1mL/min,250nm波长下检测。结果:马兜铃酸A在0.052mg/mL-0.0936mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为99.67%,RSD为1.33%。结论:以高效液相色谱法检测二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A的方法简便、快速、准确、灵敏度高,重复性良好。     

高效液相色谱法测定功劳木中盐酸小檗碱的含量

目的　建立功劳木中盐酸小檗碱的含量测定的方法, 为功劳木药材质量控制提供科学依据。方法　用反相高效液相色谱法(RP HPLC) 测定, 采用十八烷基硅胶键合硅胶柱Kromasil C18 (250 mm×4. 6 mm, 5μm), 流动相为甲醇乙腈水(40∶20∶40) (含0 .05 mol·L-1 十二烷基硫酸钠及0 037 mol·L-1 酒石酸); 检测波长为346nm; 流速为1 mL·min-1; 柱温为50 ℃。结果　盐酸小檗碱在0 .082~1. 312μg峰面积与其浓度线性关系良好(r2=0 .999 9), 平均回收率为98. 2%, 重复性试验RSD为1 .62% (n=5)。结论　RP HPLC测定功劳木药材中盐酸小檗碱的含量, 不仅操作简便、准确, 而且重现性好。     

HPLC测定关木通配伍前后马兜铃酸A煎出量的变化

目的 比较关木通配伍前后马兜铃酸A含量的差异,探讨龙胆泻肝汤配伍的合理性.方法 采用HPLC法,测定关木通单煎液与龙胆泻肝汤中马兜铃酸A的含量.结果 马兜铃酸A在0.76～51.00 μg·ml-1范围内线性良好,关木通单煎液和复方煎液的方法回收率分别为98.6%和96.5%;单煎液中马兜铃酸A的含量明显高于复方煎液(P＜0.05).结论 关木通在龙胆泻肝汤中配伍以后可以降低马兜铃酸A的煎出量.     

反相高效液相色谱法测定复肝宁片中绿原酸含量

目的建立复肝宁片中绿原酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法，、色谱柱为Hypersil BDS C18柱（200mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈-0．4％磷酸溶液（13：87），流速1．0mL／min，检测波长为327nm，柱温30℃．结果绿原酸进样量线性范围为0.2～2．0μg（r=0．9995），平均加样回收率为97．98％，RSD为0．76％（n=6）。结论RP-HPLC法测定复肝宁片中绿原酸含量，方法可行，重现性好，可用于复肝宁片的质量控制。     

HPLC同时测定大血藤中绿原酸、咖啡酸和香草酸的含量

目的 建立同时测定大血藤各部位绿原酸、咖啡酸和香草酸含量的高效液相色谱方法。方法 色谱柱为Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,4.5 μm),流动相：A为1%冰醋酸,B为甲醇,以A∶B=68∶32等度洗脱;柱温：30 ℃;流速：1 mL·min^-1;检测波长：327 nm;进样量：20 μL。结果 在测定样品中,绿原酸和咖啡酸在乙酸乙酯部位含量最高,分别为4.52%,0.11%,香草酸在二氯甲烷部位含量最高,为5.8%。结论 该方法简便、准确、重复性高,可用于大血藤中绿原酸、咖啡酸、香草酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定磺棕合剂中甘草酸的含量

目的 :建立测定磺棕合剂中甘草酸含量的反相高效液相色谱方法。方法 :采用反相C18 色谱柱 ,流动相为甲醇 -四甲基氢氧化铵缓冲溶液 (65∶35) ,并以10 %磷酸溶液调 pH=6 5 ,检测波长为254nm。结果 :在0 5～50μg/ml浓度范围内 ,峰面积与浓度线性关系良好 (r=0 9996) ,平均回收率为99 75 % ,RSD=1 87 %。结论 :该方法简便、可靠 ,结果满意。