熔盐电解法制备镨钕铈合金的研究

利用500A规模电解槽,在氟化锂-氟化镨钕-氟化铈熔盐体系中,以氧化铈与氧化镨钕混合物为电解原料,制备了不同金属配分的镨钕铈合金。研究了不同电解质组成、电解温度(980～1 060℃)以及加料速度对电解过程的影响。研究表明,电解质组成是控制合金中金属配分的关键因素,同时电解温度对金属配分的影响不大。但电解温度偏低或者加料速度偏慢会使电解质液面上升,导致"熔盐外溢"现象的发生。     

氯化钕熔盐电解制取钕铁中间合金

本文简要评述了制取Nd及富Nd合金的方法,分析讨论了用消耗性Fe阴极电解NdCl_3-KCl熔盐制取Nd-Fe合金的原理及选择技术条件的原则。实验室电解试验获得了含Fe仅13％的优质Nd-Fe合金,69％的合金电流效率(按纯Nd计为60％),Nd直收率大于90％。试验结果表明,本法是技术上合理、经济上有利的制取Nd-Fe合金的简便有效方法。     

熔盐电解制取富镧钕合金熔体初晶温度的研究

本文研究了添加富镧钕碳酸稀土（２％ＲＥ２Ｏ３）的ＲＥＦ３－ＬｉＦ－ＢａＦ２体系的初晶温度，求出了初晶温度的回归方程，绘出了初晶温度等值图，讨论了各因素对初晶温度的作用。实验结果可为以富镧钕稀土碳酸盐做原料，在氟盐体系中电解生产富镧钕合金的新工艺，提供基础数据。     

硅对熔盐电解制备镨钕合金的影响

分析了在10 kA电解槽电解生产Pr-Nd合金过程中,SiO2对合金含Si量、电流效率以及炉况的影响。结果表明,电解质中过量的SiO2导致产品中Si含量≥0.05%,电流效率最低下降至57.4%。通过热力学计算得出在1 300 K时,SiO2与C生成CO反应的理论分解电压为0.767 V,远低于Pr2O3、Nd2O3与C生成CO反应的1.368 V和1.310 V。因此当原料中SiO2含量过高时,应采取低温电解、减少电解质补加量、多捞渣等措施。     

氟盐体系电解富镧钕合金熔盐电导率的研究

采用四电极法研究了添加富镧钕碳酸稀土（２ｗｔ％ＲＥ２Ｏ３）的ＲＥＦ３－ＬｉＦ－ＢａＦ２体系的电导率，求出了电导率的回归方程，讨论了各因素对电导率的作用。实验结果可以为富镧钕稀土碳酸盐为原料，在氟盐体系中电解生产富镧钕合金的新工艺提供基础数据。     

25 kA熔盐电解法制备稀土镨钕合金非稀土杂质有效控制的研究

为实现熔盐电解法制备稀土合金工艺大型化、低能耗和高效性,采用25 kA电解电流在氟化物体系中的熔盐电解工艺制备稀土镨钕合金.通过工业实践,探究了电解过程中电解槽结构、电解温度、电流密度、电解质组分、搅炉操作及坩埚材质对电解产品纯度的影响.实验研究确立了25 kA熔盐电解法制备稀土镨钕合金有效控制非稀土杂质含量的工艺参数.      

氧化物电解法制备钕铁合金的研究

在溶有氧化钕和钕富集物的NdF_3—LiF二元氟化物和NdF_3—LiF—BaF_2三元氟化物熔盐中,以工业纯铁为自耗阴极,电解纯度大于99%的氧化钕和氧化钕含量大于68%的钕富集物制备了钕铁合金。电解纯度大于99%的氧化钕,电流效率可达到85.21%。电解氧化钕含量大于68%的钕富集物电流效率随钐和铕变价元素含量的增加而降低。试验条件下,制备了铁含量11～21%的钕铁合金。     

灼烧温度对镨钕二元氧化物粒度和形貌影响的研究

以氯化镨钕溶液为原料液,分别用草酸、碳酸氢铵和碳酸钠为沉淀剂制备镨钕草酸盐和碳酸盐,在900℃~1500℃范围内不同灼烧温度下制备出镨钕二元氧化物,利用粒度仪和扫描电镜进行测试,研究了灼烧温度对稀土氧化物的粒度和形貌特征的影响;结果表明,灼烧温度的提高对中位粒径D50和粒度分布R变化影响不同,改变灼烧温度对镨钕二元氧化物的形貌影响较大。     

灼烧温度对镨钕二元氧化物比表面积、密度影响的研究

以氯化镨钕溶液为原料液,分别用草酸、碳酸氢铵和碳酸钠为沉淀剂,制备镨钕草酸盐和碳酸盐,在800℃～1300℃范围内不同灼烧温度下制备出错钕二元氧化物,研究了灼烧温度对稀土氧化物的比表面积和密度的影响.     

钕铁在NdCl_3-KCl熔盐中溶解行为的研究

在用电化学方法研究了钕在NdCl_3熔盐中溶解度和溶解机理之后,本文用重差法和最大气泡压力法测定了钕和钕铁合金在NdCl_3-KCl熔盐中的溶解损失,熔盐表面张力与添加剂的关系,证实了钕铁合金的电化学和化学溶解机理:钕在熔盐中溶解损失是影响电流效率的主要因素。     

ICP-AES法测定镨钕氧化物及镨钕金属中的镧、铈、钐、钇、铝和硅量

重点研究了镨钕配分对测定镨钕中镧、铈、钐、钇、铝、硅量的影响。通过研究镨钕配分与其空白值之间的关系,采用一定校正方法,成功地用一套标样解决了不同镨钕配分试样中的镧、铈、钐、钇、铝和硅量的测定问题。方法简单易行,结果稳定可靠。与ICP-M S的对照结果令人满意。     

镨钕混合物中镨和钕量的等离子发射光谱法测定

采用等离子发射光谱法测定了镨钕混合物中镨、钕量,分别对单道扫描等离子发射光谱仪及全谱直读等离子光谱仪的测定条件进行了优化,在选定的实验条件下,对含镨20%～40%、钕60%～80%的混合物进行了测定,分析结果的相对标准偏差分别为:单道顺序型小于1.0%,全谱直读型小于0.5%。     

基于切削力模型的镨钕合金碳含量钻检方法研究

工业生产中,稀土金属的碳含量常用化学分析法检测,由于化学分析法检测环节多、周期长、成本高等缺陷,提出一种基于切削力模型的钻检方法,研究合金切削力与镨钕合金碳含量之间的规律。首先,阐述了镨钕合金的制备工艺及其碳含量的现有检测手段,由于化学检测法的不足,提出基于切削力的物理软测量方法;其次,根据镨钕合金钻削制孔过程中的不同阶段,通过构建局部微元力与整体切削力的转换矩阵模型,建立了制孔过程中的动态切削力模型;最后,通过搭建一套镨钕合金切削力检测设备,实验测量镨钕合金制孔切削力,验证了基于切削力模型检测稀土金属中碳含量的有效性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镨钕钆合金中镨钕钆配分量

镨钕钆金属是钕铁硼合金的新兴原料,具有有害元素含量低、产品成分稳定、成本低的优势,而快速准确地测定镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量对产品的质量控制具有重要意义。实验采用硝酸溶解样品,在仪器的最佳分析条件下,选择Pr 418.948nm、Nd 445.156nm、Gd342.246nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量进行测定。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明,硝酸易于溶解镨钕钆金属夹杂碳化物和氮化物。样品中共存稀土元素和铁、钙、镁、铝、硅、钼、钨等非稀土元素对镨、钕、钆配分量测定的影响可以忽略。实验方法用于测定3个镨钕钆合金中镨、钕、钆配分量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.070%～0.56%;分别按照实验方法与X射线荧光光谱法(XRF)测定镨钕钆内控标样中镨、钕、钆配分量,两种方法的测定结果一致。     

降低氧化镨钕中氯根的工艺研究

氯化镨钕经过沉淀、灼烧后得到镨钕氧化物中氯根含量偏高,研究两种沉淀工艺中的沉淀时间和料液浓度,灼烧过程中温度、装料方式和通风量等工艺条件对氯根的影响。结果表明,采用并流沉淀工艺,料液浓度为180g/L,沉淀时间大于6h,控制灼烧温度为1 050℃,增加装料松散度,每吨REO的通风量为150m~3/min,得到碳酸镨钕的氯根含量≤0.035%,氧化物中氯根含量≤0.010%。通过SEM表征表明,碳酸盐和氧化物的晶体形貌对氯根的含量有一定影响。     

基于声学特征分析的镨钕合金无损检测方法研究

当前镨钕等稀土合金铸锭成品的质量检测工序均采用人工钻检法和化学分析法,存在着质检周期长、成本高、严重依赖人工经验等缺陷,本文基于声学特征分析的技术,结合传感器、信号处理、经典工程控制等理论,提出了一种无损的物理检测方法。首先对熔盐电解得到镨钕合金进行成分分析,确定其碳含量指标可作为金属质量的分类特征,并且依靠声学信号能判断金属碳含量;其次采集镨钕合金受到外界脉冲激励时的声学信号,通过分析声学信号的时域波形,建立镨钕合金碳含量与其声学信号特征的内在关联模型;最后正交实验结果表明,声学信号的时域特征能较好区别镨钕合金的高低碳差异。