固相法合成缩二脲铜钾配合物

在饲料工业中缩二脲是一种优良的反刍动物非蛋白氮添加剂 ,为了研究微量元素与缩二脲形成配合物后动物对微量元素和氮的利用率以及对动物生产性能的影响 ,我们合成了一系列缩二脲与金属的配合物。用固相反应法合成负二价的缩二脲阴离子配体与铜 (Ⅱ )的配合物 ,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、电子光谱、磁化率、热重差热分析及Ｘ射线粉末衍射进行了表征。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂试剂 :醋酸铜、缩二脲、氢氧化钾 (分析纯 ,上海化学试剂有限公司 ) ,无水乙醇及其它试剂均为分析纯。仪器 :ＣａｒｌｏＥｒｂａ 1 1 0 6型全自动微量…     

硒芳香杂环-铜配合物的固相合成与表征

硒是人体内唯一受基因调控的必需微量元素。硒杂环化合物是有机硒化合物中的一个大家族,它在新型功能材料、高效的分析试剂和新型药物等方面均具有巨大开发潜力[1-3]。Cu也是人体内必须的微量元素之一,且Cu属亲硫亲硒元素,在生物体内的代谢过程中Cu与S、Se将产生一系列复杂的相     

固相配位化学反应研究 ⅩⅩⅩⅩⅩⅡ.室温固-固相化学反应合成氨基酸铜配合物

本文报道室温固-固相化学反应一步法合成氨基酸铜配合物.trans-Cu(Gly)_2·H_2O、cis-Cu(Gly)_2·H_2O、trans-Cu(DL-Ala)_2、trans-Cu(DL-Ala)_2·H_2O、trans-Cu(DL-Val)和trans-Cu(DL-Leu)_2,经元素分析、IR、XRD、DTA测定,确定了配合物的组成及几何构型.并初步讨论了室温固相反应合成机理.     

氨基酸锑(Ⅲ)双核配合物的固相合成与表征

采用室温固相反应法合成了甘氨酸锑和苯丙氨酸锑双核配合物 ,用元素分析、远红外光谱、热重差热分析及X射线粉末衍射进行了表征 .两种配合物Sb2 L5X·2 5H2 O(L =gly ,phe;X =Cl或I)的晶体结构均属于单斜晶系 ,甘氨酸锑配合物的晶胞参数为 :a =0 6 5 2 6nm ,b =1.2 2 2 7nm ,c=1.3877nm ,β=97.88°,V =1.0 96 8nm3 ,苯丙氨酸锑配合物的晶胞参数为 :a =1.0 6 17nm ,b =0 .7839nm ,c =1.5 72 5nm ,β =92 .32°,V =1.30 77nm3 .远红外光谱表明O ,N ,Cl或I原子参与配位     

镧系元素硝酸盐与缩二脲固体配合物的合成及性质

我们在无水乙醇中,合成了除钜以外的十四种镧系元素硝酸盐与缩二脲的固体配合物。并用元素分析、DTA—TG、X—射线粉末衍射、红外光谱以及电导等手段研究了这些配合物的组成和性质。基于元素分析结果,红外光谱中M—O键、配位NO_3~-及游离NO_3~-的伸缩振动的存在,以及摩尔电导值,可建议它们的化学式分别为: [LnB_3(NO_3)_2]·NO_3 (Ln=La—Sm,B—缩二脲) [LnB_4(NO_3)_2)·NO_3 (Ln=Eu—Lu)     

氨基酸-多金属氧酸盐电荷转移配合物的固相法合成及表征

多金属氧酸盐是一类纳米级金属-氧多核配合物,可通过变换抗衡阳离子、杂原子、配原子等方法从原子、分子水平上进行物理或化学修饰,与不同的有机分子结合后可以获得具有特定功能和性质的化合物.     

Lewis酸与Chalcone配合物固相光化学反应的研究

Ｌｅｗｉｓ酸与Ｃｈａｌｃｏｎｅ配合物固相光化学反应的研究李晓陆，王永梅，孟继本（南开大学化学系，天津，３０００７１）关键词Ｌｅｗｉｓ酸，Ｃｈａｌｃｏｎｅ，配合物，固相光化学反应晶体结构是决定固相光化学反应能否发生的关键因素，即分子的排列方式不同，其固...     

微波法快速合成环金属铂配合物磷光发光材料

采用微波合成法合成了一系列新的含不同β-二酮的环金属铂配合物.在微波反应条件下,反应时间从32h减少到30min左右.同时,对环金属铂配合物的吸收和发射光谱、热稳定性,磷光寿命的影响进行了讨论.     

甘氨酸钙螯合物的微波固相合成与表征

以甘氨酸(Gly)和氧化钙为原料,用微波固相化学法合成了甘氨酸钙螯合物。正交试验确定了最佳工艺条件：Gly7．50g(100mmol),n(Gly)：n(氧化钙)=1．00：0．70,研磨20min,辐射1min,研磨辐射3次,产率95.1％。并用元素分析,IR,TG-DTA,X-射线粉末衍射对螯合物进行了表征,确认其组成为[Ca(Gly)2]H2O。     

微波作用下的多肽固相缩合反应及动力学研究

分别在微波作用以及传统加热两种方式下, 研究了Fmoc-Val-OH与NH₂-Tyr(t-Bu)-Wang树脂的固相缩合反应及其动力学. 测定了温度变化对反应速率的影响, 并获得了两种方式下的缩合反应的宏观动力学参数: 300 W微波作用下表观缩合反应级数为2.3, 活化能为104.7 kJ/mol; 传统方法中表观反应级数为2.9, 活化能为142.4 kJ/mol. 微波作用将常规条件下的连接率由68%提高到95%, 而所需时间降为常规条件的1/14.     

微波促进催产素和赖氨加压素环肽的固相合成

以Rink Amide-MBHA树脂为载体, 采用Fmoc/tBu正交保护固相合成策略, 运用微波照射促进, 先快速高效地合成得到载有催产素或赖氨加压素还原型多肽的树脂, 再将连接在树脂上的各还原型多肽分别在微波促进条件下和常温条件下环合形成二硫键制得环肽, 最后用Reagent K试剂将环肽从树脂上裂解下来得到目标多肽的粗品. 利用HPLC法测定不同固相环合条件下得到的多肽粗品纯度, 结果显示经微波促进固相环合得到的多肽粗品纯度明显高于常温条件下得到的多肽粗品纯度. 粗品最后经过反相制备高效液相系统纯化并冻干得到目标多肽纯品, 通过电喷雾质谱法测定了制得的还原型多肽及相应环肽的分子量, 验证了它们的结构.     

2种苯并咪唑衍生物在微波作用下的固相合成

2种苯并咪唑衍生物在微波作用下的固相合成;固相合成;微波辐射;苯并咪唑衍生物     

共缩聚型可溶性聚酰亚胺的微波辐射合成

以均苯四甲酸酐(PMDA)、3,3′,4,4′-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)和甲苯2,4-二异氰酸酯(TDI)为单体,微波辐射低温溶液聚合生成一种共缩聚聚酰亚胺(PI).通过特性黏度([η])、红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)和X衍射分析(XRD)等对聚合物进行了一系列的结构表征和性能测试.结果表明,微波辐射溶液聚合能够提高PI的特性黏数及产率,微波的引入大大缩短了反应时间;FT-IR表明,在1779cm-1和1726cm-1处观察到聚酰亚胺特征峰;TGA表明,PI在氮气中520℃左右开始降解,10%热失重温度为585℃;溶解性测试表明,PI可以溶解在强极性非质子溶剂中,如DMF,DMSO,DMAc及NMP等,甚至部分溶解在THF中.     

微波辅助固相有机反应

固相有机合成是组合化学中构建化合物库的主要工具之一［１,２］,但是,由于它是连接在固相载体（如树脂等）上的试剂与溶解在有机溶剂中的试剂之间的反应,因此反应比较缓慢．考虑到微波技术对有机反应的协助作用,我们将微波技术应用到固相有机反应中,对比研究了微波...     

六亚甲基四胺锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)配合物的固相合成与表征

通过固相反应,合成了新的配合物六亚甲基四胺锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ):SbCl3(C6H12N4)2·H2O(1)、BiCl3(C6H12N4)2·H2O(2).经元素分析、X 射线粉末衍射、远红外光谱和差热 热重分析进行表征,确定了配合物的组成和结构.对XRD谱指标化,确定其晶系和晶胞参数.SbCl3(C6H12N4)2·H2O(1):a=1.2490nm,b=1.4583nm,c=1.6870nm,β=91.78°,V=3.0706nm3;BiCl3(C6H12N4)2·H2O(2):a=1.3250nm,b=1.3889nm,c=1.7449nm,β=98.94°,V=3.1725nm3.     

固相配位化学反应的研究：LXⅧ.2—氨基嘧啶与Cu（Ⅱ）盐的固—固相化学反应

室温或近室温条件下，２－氨基嘧啶（ＡＰ）与４种铜（Ⅱ）盐ＣｕＣｌ２．２Ｈ２Ｏ，ＣｕＢｒ２，ＣｕＳＯ４．５Ｈ２Ｏ，ＣｕＡｃ２，Ｈ２Ｏ发生固－固相化学反应，生成３类不同配位比（Ｃｕ／ＡＰ）分别为２：２、１：１和１：２）的２－氨基嘧啶合铜与合物，用元素分析，碘量法，电感耦合等离直读光谱、ＩＲ、ＸＲＤ、ＵＶ、ＥＳＲ等方法表征了固相反应产物，不同阴离子铜盐的结构是影响固相反应的主要原因。讨论了固相反应的过程     

铜酞菁的微波辐照法合成

在微波辐照条件下，对铜酞菁的合成进行了研究。考察了辐照时间、尿素和氯化亚铜的用量、催化剂的种类及用量对铜酞菁产率的影响。发现在高功率微波辐照条件下，采用间歇辐照方式，以苯酐质量3％的钼酸铵为催化剂，mol苯酐：mol尿素：mol氯化亚铜＝1：5：0.20-0.23，累计辐照630s，产率最高。若以氧化钼为催化剂，产率随其用量的增加而增加，并逐步趋向平稳，但催化效果不如钼酸铵。在相同原料配比条件下，微波法的产率比用常规的加热方法（200℃）高、反应时间短。两种方法所得产物的晶型经X－射线粉末衍射分析均是β型为主，经浓硫酸精制转变为α型。     

微波促进芳酮(芳醛)的烃基化反应

以PEG-400和K2CO3为催化剂,微波辐射下,对羟基苯甲醛、香兰醛、水杨醛与α-溴代苯乙酮,α-溴代联苯乙酮反应,较高产率(70%~77%)地得到了O-烃基化产物(3a~3d)和环缩合产物(4a,4b)。3和4的结构经1H NMR和IR表征。