共振瑞利散射光谱法测定饮料中日落黄

日落黄与壳聚糖盐酸盐发生缔合反应形成离子缔合物可使体系共振光显著增强。在1.0 mL pH 5.5的BR缓冲溶液中,该体系共振散射强度最大,反应可在室温5 min内迅速完成。在0.6～9μg.mL-1范围内散射强度(ΔI)与日落黄的浓度成正比,检出限为0.395μg.mL-1(n=5)。建立了一种简便、快速测定日落黄的方法,并成功用于饮料样品中日落黄含量的测定.加标回收率为93.0～101.8%,RSD为1.8～3.4%。     

共振散射法测定中草药中的微量铬

研究了在H2SO4介质中,Cr(Ⅵ)与碘化物和淀粉形成离子缔合物的共振光散射增强现象,拟定了一种新的测定Cr(Ⅵ)的共振光散射方法,通过实验确定了溶液中Cr(Ⅵ)浓度与散射光强度之间的关系,在λex＝λem＝290 nm处,共振光散射最强,且共振光散射强度与Cr(Ⅵ)浓度呈线性关系,该方法简便快速,线性范围为34～400 μg/L,检出限为6.7 μg/L,可用于中草药样品中铬的测定.     

甲基紫与苋菜红相互作用的双波长共振光散射比率光谱研究及其分析应用

应用双波长共振光散射比率法(DW-RLS)研究了甲基紫与苋菜红之间的相互作用.在pH 1.24的乙酸钠-HCl缓冲溶液中,甲基紫和苋菜红本身的共振光散射(RLS)信号均很弱,但是当它们相互作用形成缔合物时,导致RLS信号明显增强并出现新的RLS光谱,适当浓度的Triton X-100存在使结合反应敏化,缔合物最大散射峰位于528 nm,RLS信号强度与苋菜红的浓度呈线性关系.通过测量528 nm处的RLS强度或两个波长处RLS强度比值(I417/I343),可对苋菜红进行定量检测.当溶液中甲基紫的浓度为1.54×10-5 mol/L时,RLS法测定苋菜红的线性范围和检出限分别为0.05～0.50 μg/mL和0.02 μg/mL,而DW-RLS法的线性范围和检出限分别为0.01～0.60 μg/mL和1 ng/mL,与RLS法相比较,DW-RLS法受酸度、离子强度等环境条件影响较小,并且有更宽的线性范围和更低的检出限.     

盐酸苯海拉明和曙红B体系的光谱研究及其分析应用

在pH 3.1的Britton-Robison缓冲介质中,曙红B与盐酸苯海拉明借助静电引力和疏水作用力形成离子缔合物,使最大散射波长为364 nm处的共振光散射光谱得到加强。研究了体系的共振光散射光谱和紫外-可见吸收光谱。建立了一种测定盐酸苯海拉明的新方法。体系共振光散射增强的强度与盐酸苯海拉明的质量浓度在0.5~11.2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,方法的检出限为41.7μg/L。可用于药物中盐酸苯海拉明的测定。     

双波长共振光散射技术测定药物中的格列齐特

在pH 5.45的Tris-盐酸介质中,格列齐特与溴化十六烷基吡啶-酸性品红反应生成离子缔合物,致使共振光散射(RLS)显著增强,并产生具有两个较大共振光散射峰的新光谱曲线,这两个共振散射峰分别位于620 nm和370 nm处,在此两波长处,格列齐特在0.006~0.32 mg/L范围内与缔合物的RLS增强强度(△IRLS)呈线性关系,检出限为0.0052 mg/L(单波长法,620 nm)、0.0056(单波长法,370 nm)和0.0027 mg/L(双波长法,620 nm+370 nm),据此建立了测定格列齐特的双波长共振光散射(DWO-RLS)分析法。研究了共振光散射的光谱特征、适宜反应条件、共存物质的影响及实际药品的应用。结果表明,该法用于药物中格列齐特含量的测定,加标回收率和相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为99.03%~101.5%和1.1%~1.5%。     

曙红Y与消旋山莨菪碱的相互作用及其分析应用

在弱酸性介质中,消旋山莨菪碱与曙红Y依靠静电引力和疏水作用力形成离子缔合物,使曙红Y的共振光散射(RLS)强度明显增强。体系的最大散射峰位于364 nm处。研究了离子缔合物的光谱特征、反应的最佳条件和共存物质的影响。消旋山莨菪碱的浓度在1.0~140 mg/L的范围内与RLS强度呈线性关系;方法的检出限为0.88 mg/L。将方法用于市售消旋山莨菪碱片含量的快速测定,并与药典分析法进行了对照,结果表明两种方法之间无显著性差异。     

V(Ⅴ)-I~--十六烷基三甲基溴化铵体系共振散射光谱及分析应用

研究了在盐酸介质中,V(Ⅴ)-I--十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)离子缔合物的共振散射光谱。实验发现,当有V(Ⅴ)存在时,V(Ⅴ)与过量的I-反应生成I3-,I3-与CTMAB形成离子缔合物微粒(CTMAB+.I3-)n,使I--CTMAB溶液的共振光散射强度显著增加。在波长563nm处,共振散射光强度最大且光散射强度与钒浓度在2～60ng/mL范围内呈正比,据此建立了测定环境样品中痕量钒的共振散射光谱分析新方法,方法检出限为0.66ng/mL。用拟定的方法测定环境样品中微量钒,相对标准偏差小于7.5%,回收率在97.8%～102.4%。     

Bi(Ⅲ)-茜素红-CTMAB体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋

在pH=4.1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物（结合比为n(Bi(Ⅲ))∶n(AR)∶n(CTMAB)=1∶3∶3）,该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364 nm。 研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨。 在2.5 mL 1.0×10-4 mol/L茜素红和2.0 mL 1.0×10-4 mol/L CTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364 nm在0～0.384 mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5.898×10-8 g/L,对含量为0.18 mg/L Bi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。 将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552～0.831 μg/L)的测定,加标回收率为99.5%～100.2%,测定偏差小于2.7%。 基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法。     

酸性铬兰K-OP-牛血清白蛋白体系的共振瑞利散射及共振非线性散射光谱研究及应用

在pH 3.2的邻苯二甲酸氢钾-HCl缓冲液中,酸性铬兰K(ACBK)-OP与牛血清白蛋白(BSA)形成三元离子缔合物,导致共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)的显著增强,光谱最大散射波长分别位于420,678和340nm。体系的光散射强度与BSA浓度在一定范围内呈线性增强,RRS在0~3.5 mg/L,SOS在0~3 mg/L,FDS在0~3 mg/L范围内对BSA的检出限分别为0.3,0.7和0.8μg/L,据此建立了测定BSA的共振线性(RRS)和共振非线性光散射(RNLS)分析法。以RRS法考察了酸性铬兰K-OP与白蛋白形成三元缔合物的适宜条件、影响因素等。方法可用于合成样品及血清样品中蛋白含量的测定。     

甲基紫硫酸软骨素共振瑞利散射光谱及其应用

在Britton-Robinson缓冲介质(pH9.37)中硫酸软骨素与甲基紫反应形成离子缔合物时,共振瑞利散射(RRS)强度会明显增强,其最大RRS峰位于505和661 nm处。本文对反应的最佳条件、影响因素、硫酸软骨素浓度与RRS强度的关系进行了研究,建立起一种快速、简便、灵敏的测定硫酸软骨素的方法。本法在661和505 nm测定波长处的线性范围均为:0.15~0.90 mg/L,其检出限分别为0.019 mg/L(505 nm)和0.043mg/L(661 nm)。该法应用于针剂中硫酸软骨素的测定,结果满意。     

全氟辛烷磺酸与蛋白质体系的共振光散射光谱及其分析应用

研究了牛血清白蛋白(BSA)与全氟辛烷磺酸(PFOS)相互作用的共振光散射(RLS)光谱,建立了PFOS的共振光散射分析方法。 在pH值为4.1的BR缓冲溶液中,全氟辛烷磺酸根阴离子与质子化的BSA通过静电引力和疏水作用形成离子缔合物,引起共振光散射强度(IRLS)显著增强,最大散射波长位于285.0 nm处,增强的散射信号强度与PFOS浓度在0.2～25.0 μmol/L范围内呈线性关系,据此建立了测定PFOS的光散射分析方法,检出限为20.0 nmol/L。 讨论了体系的最佳反应条件及外来物质的干扰,并探讨了反应机理。 建立的共振光散射法用于环境水样中PFOS的测定,RSD≤4.4%。     

三聚氰胺的共振散射光谱分析

在pH 3.8的醋酸盐缓冲溶液中,三聚氰胺（MA）可与阴离子表面活性剂十二烷基苯基磺酸钠（SDBS）形成稳定的缔合物微粒.该缔合物微粒体系在472 nm处存在较强的共振散射峰.三聚氰胺浓度在1.0-23.3 mg/L范围内与472 nm处共振散射光强度成线性,检出限为32μg/L MA.研究了共存物质对SDBS共振散射测定三聚氰胺的影响,方法的选择性比较好,应用于合成废水测定,结果满意.     

Bi(Ⅲ)-茜素红-十六烷基三甲基溴化铵体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋

在pH=4.1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物(结合比为n(Bi(Ⅲ))∶n(AR)∶n(CTMAB)=1∶3∶3),该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364nm。研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨。在2.5mL1.0×10-4mol/L茜素红和2.0mL1.0×10-4mol/LCTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364nm在0～0.384mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5.898×10-8g/L,对含量为0.18mg/LBi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552～0.831μg/L)的测定,加标回收率为99.5%～100.2%,测定偏差小于2.7%。基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法。     

中性红与透明质酸钠相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH 4.3～5.2的B-R缓冲溶液中,中性红与透明质酸钠作用形成离子缔合物时导致溶液共振瑞利散射(RRS)大大增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于328 nm处,另在605 nm处有一个较弱的散射峰.透明质酸钠质量浓度在0～2.5 mg/L范围内,与RRS强度有良好的线性关系.据此,建立了新的测定透明质酸钠的分析方法.该法的检出限(3σ)为25.9 ng/mL,并已用于滴眼液和化妆水中透明质酸钠的测定.     

AR-Ag(I)体系的共振散射光谱法测定痕量银

在pH=4.4的NaAc-HAc缓冲介质和2.0×10-3mol/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(I)与茜素红(AR)可形成较稳定的离子缔合物微粒,其在324、360和500nm处分别产生3个较强的共振散射峰。在最佳实验条件下,浓度在0.022～2.160μg/mL之间的Ag(I)与共振散射强度ΔI324nm呈较好的线性关系,检测限为0.139ng/mL。据此,建立了一种测定痕量银的共振散射新方法,并将该方法用于废胶片中痕量银的测定。     

盐酸奎宁与全氟辛烷磺酸体系的共振光散射光谱研究及其分析应用

研究了盐酸奎宁(Quinine dihydrochloride,简称Quinine)与全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,简称PFOS)相互作用的共振光散射(resonance light scattering,RLS)光谱,并建立了PFOS的共振光散射分析方法.在pH值为2.87的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,全氟辛烷磺酸根阴离子与质子化的盐酸奎宁通过静电引力和疏水作用形成2:1的离子缔合物,引起共振光散射强度(IRLS)显著增强,最大散射波长位于283nm处,增强的散射信号强度与PFOS浓度在0.10～50.0μmol/L范围内呈线性关系,据此建立了测定PFOS的散射分析方法,检测限为9.88nmol/L.讨论了体系的最佳反应条件及外来物质的干扰,同时研究了体系的吸收光谱及荧光光谱,并探讨了反应机理.本方法用于水样及人体血清样品中PFOS的测定,RSD≤4.2%.     

AR-Ag(Ⅰ)体系的共振散射光谱法测定痕量银

在pH=4.4的NaAc-HAc缓冲介质和2.0×10-3mol/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(Ⅰ)与茜素红(AR)可形成较稳定的离子缔合物微粒,其在324、360和500nm处分别产生3个较强的共振散射峰.在最佳实验条件下,浓度在0.022～2.160μg/mL之间的Ag(Ⅰ)与共振散射强度△I324nm呈较好的线性关系,检测限为0.139 ng/mL.据此,建立了一种测定痕量银的共振散射新方法,并将该方法用于废胶片中痕量银的测定.     

酸性单偶氮染料共振散射法测定阳离子表面活性剂

建立了酸性单偶氮染料共振散射法测定阳离子表面活性剂的方法。结果表明,在1.1×10-2mol/L盐酸介质中,溴化十六烷基吡啶(CPB)分别与橙黄Ⅱ(OⅡ)、甲基橙(MO)及金橙Ⅰ(OⅠ)等酸性单偶氮染料反应形成相应的离子缔合物,使溶液的共振散射(RS)强度显著增强并产生相应的共振散射光谱,其最大散射峰分别位于278、281和277nm波长处。在一定范围内,CPB浓度与共振散射信号增强程度(△I)之间呈良好的线性关系。其检出限分别为1.91×10-9、7.61×10-9和6.91×10-10mol/L。该方法用于生活废水中阳离子表面活性剂含量的测定,结果满意。     

铑-钨酸盐-罗丹明B缔合体系的共振光散射现象及其应用

在聚乙烯醇(PVA)存在下,Rh(Ⅲ)与钨酸盐及罗丹明B(RB)形成的离子缔合物在620nm处产生强烈的共振瑞利光散射现象,且相对于试剂空白,缔合物体系的散射光强度(ΔI)与Rh(Ⅲ)的质量浓度在0.004～0.30ng mL范围内具有良好的线性关系,据此建立的测定Rh(Ⅲ)的共振光散射法的检出限可达0 002ng mL,且大量存在的常见离子对Rh(Ⅲ)的测定不干扰。已用此方法测定了催化剂及工业产品中的铑,结果与标准方法(SnCl2法)测得值基本一致。     

镉(Ⅱ)-邻菲罗啉-溴酚蓝体系的共振光散射光谱研究及分析应用

本文建立了一种测定镉(Ⅱ)含量的共振光散射(RLS)光谱法。在pH=9.60的Tris-HCl介质中,镉(Ⅱ)与邻菲罗啉(Phen)形成螯合物后,再与溴酚蓝(BPB)形成离子缔合物,可使溶液的共振光散射显著增强;在波长638 nm处,RLS的增强程度与镉(Ⅱ)浓度呈线性关系。线性范围为0~3.20 mg/L,检出限为4.50μg/L。该方法简便、快速、灵敏度高,用于合成样和水样中镉(Ⅱ)的测定,结果令人满意。