快速液相沉积法碳/碳复合材料的致密化工艺

概述了最近几年课题组在低成本快速液相沉积（rapid liquid-phase deposition)碳／碳复合材料致密化工艺技术研究方面的工作。内容包括：快速液相沉积致密化工艺原理、致密化工艺过程的设计、工艺参数的计算化学理论确定方法，以及用该工艺制备的碳／碳复合材料及其观结构研究。     

化学液相气化沉积C/C复合材料的性能研究

在不加和加入催化剂的条件下,采用化学液相气化沉积工艺分别在1000℃-10 h及900℃- 8 h内制备出密度为1.67 g/cm~3的大尺寸(φ110 mm×25 mm)C/C复合材料．不加催化剂制备的C/C复合材料主要以粗糙层为主,锥状结构明显,呈脆性断裂模式;在加入催化剂的条件下,由于催化荆的存在能够增加C沉积时的形核点,降低C沉积温度,缩短沉积时间,所以制备的C/C复合材料均匀性增加,组织结构主要为光滑层和各向同性组织,断裂方式为台阶式假塑性断裂．热处理后两种材料的弯曲强度和模量都降低,石墨化度增加,而不加催化剂制备的复合材料的力学性能和石墨化度都高于加入催化剂条件下制备的复合材料．     

C/C复合材料的抗氧化研究现状

目前提高C／C复合材料抗氧化能力的方法有CVI工艺法,浆料浸渍-热解工艺法,涂层法;抗氧化涂层的制备方法主要有化学气相沉积法（CVD）,固态渗透法,涂刷法,等离子喷涂法,溶胶-凝胶法;抗氧化涂层有两种典型结构：单层涂层和复合涂层。指出了C／C复合材料高温氧化保护研究方向的发展趋势及前景。     

催化裂解法制备螺旋状碳纳米管的实验研究

在硅片上用直流溅射镀铁的方法制备催化剂 ,通过乙炔在 70 0°C下催化裂解制备碳纳米管 .对热解产物进行了扫描电镜观察和 X射线衍射测试 .本文通过对有氢气预处理和没有氢气预处理两种情况下催化裂解法制备的碳纳米管的形貌、管径大小等性质的研究 ,来初步揭示螺旋状碳纳米管的生长机理 .     

化学沉积法制备无序多壁碳纳米管

将硝酸铁溶液与正硅酸乙酯混合,用溶胶－凝胶法制备出Fe／SiＯ2粉状物作为催化剂,用化学沉积法裂解乙炔制备出无序多壁碳纳米管。扫描电子显微镜照片和透射电子显微镜照片显示碳纳米管相互缠绕,管径均匀,外径在9～13nm左右。热重分析估计粗产品中碳纳米管的含量大约为50％,用XRD分析表明用此法制备的碳纳米管的石墨化程度比较高。     

萘普生的化学除氧-流体室温燐光法研究

利用化学除氧 -微乳状液增稳室温光法 ( ME- RTP)对萘普生进行了研究 ,比较了萘普生在微乳状液体系和胶束体系中的室温光特性及其影响因素 .建立了测定萘普生的室温光新方法 .结果表明 ,在外重原子( TINO3)诱导下 ,萘普生在微乳状液体系和胶束体系中分别于 5 10 nm和 5 12 nm处有较强的室温光发射 ;相同实验条件下 ,萘普生在微乳状液体系中的 RTP强度比在胶束体系中大 ,且实验条件较宽容 ;在微乳状液体系和胶束体系中 ,萘普生的线性范围分别为 2× 10 - 5mol/L～ 5× 10 - 4 mol/L 和 5× 10 - 6 m ol/L～ 7× 10 - 5mol/L,检出限分别为 2 .1× 10 - 6 mol/L 和 1.9× 10 - 6 mol/L.     

压强对PECVD制备碳纳米管的影响

采用等离子体增强化学气相沉积技术(PECVD),以C2H2、H2和N2为反应气体,在镀Ni催化剂的Si基底上成功制备出多壁碳纳米管薄膜.并通过扫描电镜拍摄其表征,系统、深入地研究了沉积压强对碳管形貌的影响.结果表明:沉积压强对催化剂的刻蚀和碳纳米管薄膜的形成起着重要作用,获得定向性良好、分布均匀、密度适中的碳纳米管的最佳沉积压强是300 Pa.     

碳纤维复合材料化学镀工艺研究

为确定最佳化学镀制备碳纤维复合材料工艺条件,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)等表征涂镀产物的组成及形貌. 实验结果表明:温度、pH值、装载量、纤维长度和搅拌方式对施镀效果有影响,镀铜最佳工艺条件为温度60 ℃,pH=12,装载量60 mg/250 mL,碳纤维长度为1 mm. 镀铜镍碳纤维(CNCF)的镀层元素为铜和镍,镀层均匀,铜、镍为多晶,结晶质量、表面一致性良好,电镜确定铜层厚度约为1 μm,与理论计算0.96 μm基本吻合.      

NaCl担载Fe催化CVD法合成碳洋葱

以水溶性NaCl为载体,用浸渍法制备了Fe质量分数分别为0.3%、1.6%、3.3%和5.2%的催化剂,在400℃下催化裂解乙炔合成纳米碳材料;用场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电镜对样品进行了结构表征和分析。结果显示,利用Fe质量分数为0.3%的催化剂合成的碳洋葱颗粒直径分布在15-50 nm之间,多数在15-35 nm内。     

均匀化方法在C／C复合材料中的应用研究

将均匀化理论与有限元法相结合应用于碳／碳复合材料有效弹性性能的求解计算中。通过与实验及文献结果的比较,验证了均匀化有限元方法的有效性;同时,还考察了参数对该材料等效性能的影响,得到了具有一定指导意义的结果。     

基体改性对碳/碳复合材料烧蚀率影响的神经网络模拟

将人工神经网络的典型模型－－误差后传播（BP）算法用于改性的碳／碳复合材料氧化烧蚀率的研究，建立了碳／碳复合材料改性添加剂组成－氧化烧蚀率BP网络模型。研究结果表明，所建模型较好地反映了添加剂含量与试样氧化烧蚀率间的内在规律，预测的氧化烧蚀率与实验值间的误差小于0．32％。将模型筛选出的最优添加剂配方用于基体改性，试样的氧化烧蚀率下降49．3％，说明将人工神经网络用于基体改性是可行和有效的。     

微正压ICVI制备C/C复合材料的工艺探索

研究了反应气体浓度对微正压等温化学气相沉积制备的C/C复合材料密度和显微结构的影响,结果表明:在微正压和900 ℃的沉积条件下,用丙烯作为碳源、针刺毡作为预制体,氮气与丙烯的气体流量比为25∶1,经过105 h沉积后,C/C复合材料的密度达到1.52 g/cm3;通过偏光显微镜观察分析发现试样外部除了围绕在炭纤维周围的光滑层外,还沉积了大量的再生结构热解炭,试样内部主要以光滑层结构为主.图7,参12.