碘量法测定氯乙酰氯生产废酸液中S_2O_3~(2-)和SO_3~(2-)的含量

采用碘量法测定氯乙酸氯化法生产氯乙酰氯产生的废酸液中S2O32-和SO32-的含量。在室温,pH 4~5的条件下直接进行碘量法滴定,测得S2O32-和SO32-的总量;以废酸液中所含SO32-物质的量的3倍加入甲醛,(30±1)℃恒温条件下反应15min以掩蔽SO32-的干扰,用碘量法测得S2O32-的含量,通过计算差值得到SO32-的含量。加标回收率在99.2%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在0.10%~0.20%之间。     

SO_3~(2-),S~(2-),S_2O_3~(2-)的高效离子交换色谱法的分离和测定

用国产高效离子交换色谱仪及国产阴离子交换树脂研究了分离SO_3~(2-),S~(2-),S_2O_3~(2-)的色谱条件。以硝酸钠为洗脱液,可在九分钟内完全分离上述离子。进行了一些样品的定量测定,用无换向阀的预柱富集测定了污水中PPm级的S~(2-)及定量回收了ppb级的S_2O_3~(2-)。从色谱动力学的观点试讨论了SO_3~(2-),S~(2-)及S_2O_3~(2-)的色谱行为,得出了用结构参数及实验条件估算分配系数D的经验式: 式中a是与离子性质及交换条件有关的常数,k为硫化物阴离子中硫原子的数目,Z为硫的平均氧化数,B为洗脱液浓度。     

离子色谱法测定污水中F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-和SO_4~(2-)

目前,国家标准对污水中F~-、Cl~-、NO_1~-、NO_3~-和SO_4~(2-)等5种阴离子的测定采用离子选择电极法、滴定法、分光光度法和重量法等。离子选择电极法测定氟化物受温度、pH值、搅拌速度等因素影响较大,硝酸银滴定法测定氯化物时滴定终点不易判断,分光光度法测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮比较繁琐,重量法测定硫酸盐误差较大。离子色谱法作为一种比较成熟的分析方法,可以通过选择不同类型的分析柱同时对多个离子进行分析。该方法操作简单、干扰少、灵敏度高、工作效率高。     

试用H_2O_2-KI-H_2SO_4-Na_2S_2O_3反应系列的“计时法”测定S_2O_3~(2-)盐的含量

反应物浓度(C)的改变和时间(t)存在着计量关系。如用C-t作图,不仅可以确定反应的动力学性质,同时利用生成物的反馈机理(feedback mechanism)对反馈物种(如S_2O_3~(2-))的完全作用,能够移植作定量分析的探索。     

离子色谱法同时测定脱硫海水中的SO_4~(2-)和SO_3~(2-)

采用离子交换色谱法同时定量分析脱硫海水中SO_4~(2-)和SO_3~(2-)。0.01 mol/L EDTA和0.10×10~(-3) mol/L NaOH混合溶液用于除去海水样品中Ca~(2+)、Mg~(2+)干扰,加入0.5%的甲醛溶液防止SO_3~(2-)氧化为SO_4~(2-)。实验采用DINOEX AS-9HC阴离子交换柱作分离柱,以9.00×10~(-3) mol/L Na_2CO_3溶液为淋洗液,电导检测器检测。方法线性范围为5.00~100.00 mg/L,加标回收率为97.85%~103.99%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~2.07%。SO_3~(2-)的检出限为0.03mg/L,SO_4~(2-)的检出限为0.04mg/L。结果表明,本方法可以有效消除海水中Ca~(2+)、Mg~(2+)对低浓度SO_3~(2-)、SO_4~(2-)测定的干扰,可同时实现海水脱硫体系中SO_3~(2-)、SO_4~(2-)的定量分析。     

低压离子色谱法测定天然水中Cl~-,NO_3~-和SO_4~(2-)

 利用低压离子色谱法（电导检测器）测定了沈阳地区自来水、湖水、河水和雨水中的Ｃｌ－，ＮＯ－３和ＳＯ２－４。当以１．４４ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３作淋洗液、流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ时，分离效果良好，３种阴离子的检出限分别为０．０１３６，０．２０４和０．１６１ｍｇ／Ｌ，回收率为９０％～１０４％。选定的色谱条件同样适用于ＮＯ－２和ＳＯ２－３的测定。重点讨论了用低压离子色谱法测定阴离子时在选用淋洗液组成上的局限性。     

低压离子色谱法测定天然水中Cl~-,NO_3~-和SO_4~(2-)

利用低压离子色谱法（电导检测器）测定了沈阳地区自来水、湖水、河水和雨水中的Ｃｌ－，ＮＯ－３和ＳＯ２－４。当以１．４４ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３作淋洗液、流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ时，分离效果良好，３种阴离子的检出限分别为０．０１３６，０．２０４和０．１６１ｍｇ／Ｌ，回收率为９０％～１０４％。选定的色谱条件同样适用于ＮＯ－２和ＳＯ２－３的测定。重点讨论了用低压离子色谱法测定阴离子时在选用淋洗液组成上的局限性。     

彩色套药生产流程中S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)在线分析法研究

提出了一种S_2O_3~(2-)和SO_3~(2-)生产流程在线分析方法,方法简便,连续采样、连续测定、浓度范围250～550 g/L,响应时间98 s,1.5 h漂移<0.15。     

离子色谱法测定大气总悬浮颗粒物中的F~-,Cl~-,NO_3~-及SO_4~(2-)

介绍了用离子色谱法测定大气总悬浮颗粒物（TSP）中的F~－,Cl~－,NO~-_3及SO~2-_4。对过氯乙烯采样滤膜用去离子水（DIH_2O）作为提取液进行超声波提取。方法的平均回收率分别为F~-98．7％,Cl~-103％,NO~-_3101％及SO~2-_499．8％,相对标准偏差为F~－0．29％,Cl~－0．32％,NO~-_30．30％及SO~2-_40．25％。     

离子色谱法测定大气总悬浮颗粒物中的F~-,Cl~-,NO_3~-及SO_4~(2-)

 介绍了用离子色谱法测定大气总悬浮颗粒物（TSP）中的F~－,Cl~－,NO~-_3及SO~2-_4。对过氯乙烯采样滤膜用去离子水（DIH_2O）作为提取液进行超声波提取。方法的平均回收率分别为F~-98．7％,Cl~-103％,NO~-_3101％及SO~2-_499．8％,相对标准偏差为F~－0．29％,Cl~－0．32％,NO~-_30．30％及SO~2-_40．25％。     

关于S_2O_8~(2-)和I~-反应的讨论S_2O_3~(2-)存在下S_2O_8~(2-)和I~-反应动力学的再探讨

本刊收到多篇有关讨论S_2O_8~(2-)和Ⅰ~-反应的研究文章,现选三篇刊登,供读者参考.     

离子色谱法测定啤酒中的F~-、CI~-、SO_4~(2-)、NO_3~-和PO_4~(3-)

建立了以ASII-HC型阴离子交换柱分离、NaOH溶液为淋洗液、甲醇为有机改进剂、化学抑制电导检测测定啤酒中的F~-、cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-和PO_4~(3-)的离子色谱方法。各被测离子的线性关系良好,相关系数为0.9778～0.9991,测定结果的相对标准偏差为0.02％～3.60％,样品回收率为97.88％～103.80％。     

用IIMGB褪色光度法测定SO_3~(2-)

本文研究了用碘-碘离子-孔雀绿苯萃取溶液(IIMGB)作试剂光度测定SO_3~(2-)。当有适量KI存在时,用Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲溶液控制水相pH为10,IIMGB与SO_3~(2-)反应后褪色,但其最大吸收仍为640nm,有色溶液可稳定2小时,0.8～9.0μg SO_3~(2-)符合比尔定律。大量NaCl,K_2SO_4、KNO_3、NaAc、NaF,少量Sb~(3+)、Cu~(2+)、VO_2~+对测定无影响;Pb~(2+)使结果偏高;HgCl_2、Zn~(2+)、Sn~(2+)使结果偏低。本法已用于测定矿石中微量硫,准确性及重现性均良好。     

离子色谱法测定油田灌注污水中的Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)

采用二氯甲烷萃取、活性炭吸附、Na_2CO_3/NaHCO_3淋洗液储备液沉淀等预处理方法,有效地除去了油田灌注污水样中的有机物质和可能存在的高含量的钙镁离子,进而用离子色谱法同时测定了Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)三种离子,相对标准偏差分别为0.06、4.6、2.2,NO_3~-、SO_4~(2-)离子的加标回收率分别为97.9％和97.1％。     

离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–

采用离子色谱法测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。将浓磷酸稀释至400倍体积,以0.22μm滤膜过滤,使用阴离子交换色谱–抑制电导检测器测定浓磷酸中的Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–。采用高容量色谱柱,以1.0 mmol/L Na_2CO_3–24 mmol/L Na OH混合液为流动相,将无机阴离子与浓磷酸基体分离,以标准加入法定量。氯离子、硝酸盐、硫酸盐的检出限为0.05~0.12 mg/L,加标回收率为96.6%~100.0%,测定结果的相对标准偏差为7.0%~10.0%(n=5)。该方法分离效果好,可用于浓磷酸中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的同时测定。     

离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl~-,NO_3~-和SO_4~(2-)

采用离子色谱法分析衣康酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4。通过改变淋洗液碳酸盐的总浓度和CO2-3与HCO-3的比例,比较衣康酸与Cl-,NO-3,SO2-4在AS14阴离子交换柱上的保留行为。结果表明,衣康酸和SO2-4的保留行为相似,二价离子受影响程度较一价离子大;另外,选择AS11阴离子交换柱进行比较,两柱均适合衣康酸成品中痕量Cl-,NO-3,SO2-4的分析,但溶质的出峰顺序有所不同。在AS14分析柱上,Cl-,NO-3和SO2-4的检出限分别为20,40和50μg/L,在0 5～200mg/L内其浓度与峰面积均有良好的线性关系。     

离子色谱法电导检测电镀液中的有机酸、S_2O_3~(2-)和SCN~-

电镀工业中,为了改善镀层性能,通常需要在电镀液中加入适量电镀添加剂,起到稳定镀液、细化结晶、提高分散能力与深镀能力、增加镀层光亮性等作用~([1]).添加剂的含量直接影响着电镀产品的质量,因而能否在生产过程中及时准确地监测其浓度变化是控制电镀过程的至关晕要的环节.常见组分采用化学滴定、高效液相~([2,3])等方法分类测定,相比而言,离子色谱法能同时完成的分析,优势更为明显~([4,5]).本研究建立了一种简单易行的离子色谱方法,同时测定了电镀液中弱保留组分和易极化离子S_2O_3~(2-)和SCN~-,使得电镀槽液的组分变化的监测更为精确且更加实时化.     

离子色谱法测定生活饮用水中的F~–,Cl~–,SO_4~(2–)和NO_3~–

建立了电导检测–离子色谱法同时测定生活饮用水中F–,Cl–,SO42–,NO3–的方法。选择30 mmol/L Na OH溶液为淋洗液,流量为1.40 m L/min,检测器电流为106 m A。F–的线性范围为0.15~2.0 mg/L,Cl–,SO42–,NO3–的线性范围为3.00~40.0 mg/L,4种离子的线性相关系数均大于0.999 5。F–,Cl–,SO42–,NO3–的方法检出限分别为0.02,0.13,0.14,0.02 mg/L,加标回收率在95.2%~103.0%之间。对环境标准204715进行了平行测试,各阴离子测定值均在标准值的不确定度范围内,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6)。该方法灵敏、准确、快速,可用于生活饮用水中F–,Cl–,SO42–,NO3–的同时测定。     

固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3的红外光谱研究

以四氯化锡、硫酸铝为原料,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制得新型固体超强酸SO42-/SnO2-A l2O3。采用FT-IR技术考察了金属元素摩尔比、焙烧温度、浸渍液以及掺杂稀土氧化物对该固体超强酸结构和性能的影响。FT-IR结果表明在该固体超强酸中,锡和硫酸根是以螯合和桥式两种方式配位结合,其中起催化活化作用的主要是和硫酸根以螯合双齿结合的锡;和SO42-/ZrO2型超强酸相比,SO42-/SnO2-A l2O3超强酸的硫酸根FT-IR特征吸收峰发生蓝移,显示出更强的酸性。锡铝摩尔比为9∶1、焙烧温度为773K、焙烧时间为3h时,制得的SO42-/SnO2-A l2O3样品对酯化反应的催化性能最好。     

抑制型离子色谱快速测定I~－、SCN~－、S_2O_3~（2－）

本文用抑制型离子色谱，薄壳强碱性阴离子交换树脂为分离柱，柱温为３０±１℃，在常规淋洗液ＮａＨＣＯ＿３－Ｎａ＿２ＣＯ＿３中加入对－硝基苯酚作为有机改进剂，测定了Ｉ￣－、ＳＣＮ￣－、离子。它们有良好的线性关系，三种离子的浓度在５．０～３０．０ｍｇ／Ｌ范围内其相关系数分别为：０．９９９４、ｒ＿（ＳＣＮ）￣（－０．９９０６），检测限分别为：Ｉ￣－０．１７ｍｇ／Ｌ、ＳＣＮ￣－０．１０ｍｇ／Ｌ、Ｌ。