气相色谱法测定工作场所空气中磷酸三苯酯

目的 建立工作场所空气中磷酸三苯酯(TPP)的气相色谱测定方法。方法 工作场所空气中的TPP以玻璃纤维滤纸采样后,经乙醚解吸,HP-5气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测。结果 TPP在质量浓度为12.50~800.00 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为0.78 mg/L,最低检出浓度为0.09 mg/m3(以采样45 L计算);解吸效率为97.2%~99.4%;加标回收率为99.5%~100.3%;批内相对标准偏差(RSD)为2.7%~3.4%,批间RSD为1.4%~3.2%;采样效率为99.6%~100.0%。样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法简便、准确、灵敏度高,适用于工作场所空气中TPP的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚和二乙二醇乙醚

目的建立同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚(2-MEE)和二乙二醇乙醚(2-ETE)的溶剂解吸-气相色谱法。方法工作场所空气中2-MEE和2-ETE经活性炭管采集,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 2-MEE和、2-ETE质量浓度分别在2.12~8 464.00和2.11~8 428.00 mg/L时呈线性关系,相关系数均为0.999 8,最低定量浓度分别为0.16和0.20 mg/m~3(以采集3 L空气计);平均解吸效率分别为99.33%~103.72%和99.61%~104.07%;方法批内相对标准偏差(RSD)分别为3.68%~4.73%和3.47%~4.39%,批间RSD分别为4.72%~6.99%和4.77%~6.28%。样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中2-MEE、2-ETE的采样及检测。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中二苯胺

目的建立工作场所空气中二苯胺的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中二苯胺,经甲醇解吸,采用C18色谱柱分离,以去离子水∶甲醇(20∶80,V/V)为流动相洗脱,在二极管阵列检测器检测波长为285 nm的紫外光谱下,经HPLC仪测定。结果二苯胺在质量浓度为1. 85~184. 50 mg/L时线性关系良好,相关系数为0. 999 6;检出限为0. 07 mg/L,最低检出浓度为0. 02 mg/m3(以采集12. 0 L空气计);平均解吸效率为97. 70%~99. 61%;批内相对标准偏差(RSD)为0. 42%~3. 60%,批间RSD为1. 63%~2. 36%。样品在常温下可保存14 d以上。结论本方法操作简单、灵敏度高、线性范围宽,适用于工作场所空气中二苯胺的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中环氧乙烷

目的建立工作场所空气中环氧乙烷(EO)的溶剂解吸-气相色谱测定法。方法活性炭管采集,采用5%(V/V)甲醇-二氯甲烷溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,并与现行国家标准方法进行对比。结果EO质量浓度在0.24 mg/L~960.00 mg/L时线性关系良好,相关系数(r)为0.999 96;方法批内精密度相对标准偏差(RSD)为2.52%~3.68%,批间精密度RSD为2.69%~4.21%;平均解吸效率为79.2%~89.7%;最低定量质量浓度为0.16 mg/m3(以采集1.5 L空气计)。样品在-20℃冰箱中至少可保存5 d。结论 EO溶剂解吸-气相色谱测定法操作简单、灵敏度高、精密度好,可在工作中广泛推广。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中己二胺

目的建立工作场所空气中己二胺的高效液相色谱测定方法。方法工作场所空气中己二胺用硅胶管采集,分别加入浓度为0.05 mol/L碳酸氢钠溶液、质量浓度为240.00 mg/L丹磺酰氯溶液各0.60 mL,以乙腈定容至5.00 mL,60℃水浴中加热40.00 min,以乙腈:水(75:25,V/V)为流动相,标准曲线法定量,采用高效液相色谱仪检测。结果本方法测定己二胺的线性范围为0.040 0~6.000 0 mg/L,相关系数为0.999 3,检出限为0.003 8 mg/L,最低检出浓度为0.002 5 mg/m~3(以空气采样体积3.0 L计算);方法的批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~3.0%,批间RSD为2.9%~3.6%,平均解吸效率为91.4%~94.1%,采样效率为98.5%~99.6%。结论本方法操作简单、快速、灵敏、准确,适用于工作场所空气中己二胺水平的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷

目的建立工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷同时测定的溶剂解吸-气相色谱法。方法采用活性炭管采集样品,经二硫化碳解吸,以DB-1毛细管色谱柱分离后,采用气相色谱仪测定。结果 1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷质量浓度分别在1.16~17 400.00 mg/L和1.19~17 850.00 mg/L时线性关系良好,相关系数均为0.999 9,检出限均为0.07 mg/L,平均解吸效率分别为96.9%~98.2%和95.8%~96.8%,批内相对标准偏差(RSD)均为0.4%~0.6%,批间RSD分别为1.6%~3.2%和1.2%~2.8%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法解吸效率和灵敏度较高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷的同时测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

固体吸附管采样-离子色谱法测定工作场所空气中二氧化硫

目的建立工作场所空气中二氧化硫分子筛固体吸附管采样离子色谱测定方法。方法采用分子筛固体吸附管采集空气样品,以蒸馏水解吸,于弱碱体系中用过氧化氢氧化后直接经阴离子交换色谱住分离,电导检测器检测。结果二氧化硫在质量浓度为0.10~16.00 mg/L时呈线性关系,相关系数为0.999 8;方法检出限为0.02mg/L,最低检出浓度为0.01 mg/m3,平均解吸效率为96.53%~99.35%,批内、批间相对标准偏差分别为1.73%~3.65%和1.80%~4.46%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法适用于工作场所空气中二氧化硫的测定。     

工作场所空气中乙二醇气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中乙二醇的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管采集样品,甲醇解吸,经HP-INNOWAX大口径毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法进行测定。结果该方法在0～667.8 mg/L范围呈线性关系;本方法的重现性好,不同质量浓度的相对标准偏差为2.0%～3.1%;方法的最低检出限为1.1mg/L;最低检出质量浓度为0.2mg/m~3(以采集7.5L空气样品计);平均解吸效率为91.7%～103.5%。结论该方法检出限低,准确度和精密度高,重现性好,可完全适用于工作场所空气中乙二醇的测定。     

工作场所空气中乙二醇丁醚的毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中乙二醇丁醚的气相色谱测定法.方法 工作场所空气中乙二醇丁醚用活性炭采样管采集,二氯甲烷/甲醇解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 乙二醇丁醚在56.3～901.0 μg/ml范围内呈线性关系.相关系数为0.9999;方法的检出限为2.0 μg/ml;定量下限为5.0μgml,在采样体积为7.5 L,解吸液体积为1.0ml的条件下,方法的最低检出浓度为0.27 mg/m3;不同浓度的乙二醇丁醚相对标准偏差为3.04％ ～7.93％;加标回收率为92.7％～95.5％.结论 该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于工作场所空气中乙二醇丁醚的测定.     

工作场所空气中环己酮的毛细管柱气相色谱测定方法学研究

目的建立毛细管柱气相色谱检测工作场所空气中环己酮的方法。方法活性炭管采集发泡车间脱模工段空气样本,二硫化碳解吸,FFAP毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定,绘制标准曲线并定量分析。结果标准曲线回归方程为y=92.90x-149.55,r=0.999 8,在环己酮浓度为10~1 000 mg/L范围内呈线性关系;检出限、定量下限依次为1.29、4.41 mg/L;环己酮解析效率为95.75%~97.99%,中位值96.68%;批内相对标准差(RSD)为0.49%~3.23%,批间RSD为3.31%~4.80%;采集的环己酮样本常温下可保存7 d。采集的发泡车间脱模工段12份空气样本中环己酮浓度为7.35~40.03 mg/m3,低于我国工业场所有害因素职业接触限值50.00 mg/m3,与工作场所实际情况相符。结论毛细管柱气相色谱法操作简便,准确度与GBZ 159-2004规范中的气相色谱填充柱法基本一致,适用于大批量样本测定。     

溶剂解吸—气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇的改进

目的探索建立一套应用毛细管柱分离、气相色谱测定工作场所空气中乙二醇的方法。方法采用硅胶管采集空气中乙二醇,经甲醇解吸后用气相色谱分析其含量。结果乙二醇浓度在0.05~1.00 mg/ml范围内呈良好的线性关系,线性方程为:Y=533.842 X(r=0.9998)。方法检出限为6.9μg/ml,空气中最低检出浓度为0.92 mg/m(3以采集7.5 L空气样品计),精密度为1.5%~4.2%,乙二醇在硅胶管内保存7 d,平均回收率仍在94.7%之上。结论毛细管柱分离气相色谱法快速、灵敏,完全可满足工作场所空气中乙二醇的测定工作需要。     

工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的气相色谱测定方法.方法 活性炭管采集工作场所空气中的1,1-二氯-1-硝基乙烷,以二硫化碳解吸后毛细管柱气相色谱法测定.结果 方法的测定范围为4.0～858.2μg/ml;回归方程Y=283X-1076,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集3L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD)为1.8%～4.1%(批内精密度试验的RSD分别为2.9%、1.8%和2.0%;批间精密度试验的RSD分别为4.1%、3.5%和3.2%);解吸效率为88.5%～90.6%;穿透容量大于0.7 mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T210.4-2008<职业卫生标准制订指南-工作场所空气中化学物质测定方法>要求,可用于工作场所空气中1,1-二氯-1-硝基乙烷的测定.     

固体吸附管采样-离子色谱法测定工作场所空气中二氧化氮

目的建立工作场所空气中二氧化氮的固体吸附管采样-离子色谱测定方法。方法采用分子筛固体吸附管采集空气样品,经质量分数为1. 50%三乙醇胺解吸液解吸并过滤后,经阴离子色谱保护柱分离再进行检测。结果亚硝酸根离子在质量浓度为0. 10~24. 00 mg/L时呈线性关系,相关系数为0. 999 9;方法检出限为0. 04mg/L。以采集48 L空气计算,二氧化氮最低检出浓度为0. 007 mg/m3。方法平均解吸效率为92. 42%~99. 98%,批内、批间相对标准偏差分别为0. 91%~3. 64%和0. 18%~1. 32%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法适用于工作场所空气中二氧化氮的检测。     

工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定

目的 建立工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定方法.方法 硅胶管采集工作场所空气中的1,3-二氯丙醇,以丙酮解吸后气相色谱(FID)测定.结果 方法的测定范围为0.9～540.2μg/ml;回归方程Y=291.5X-711.4,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.3 mg/m3(以采集3 L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD/,伪1.8%～2.6%;解吸效率为95.0%～96.7%;穿透容量大于0.5mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 该方法的各项指标均符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,可用于工作场所空气中1,3-二氯丙醇的测定.     

气相色谱法测定工作场所空气中蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯方法的研究

目的建立一种测定工作场所空气中蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯的气相色谱方法。方法空气中的邻苯二甲酸二丁酯用硅胶管采集、解吸后,经毛细管色谱柱分离,氢火焰检测器检测。结果当标准溶液质量浓度为0.05~25.00g/mL时,邻苯二甲酸二丁酯的标准曲线线性方程为y=5.2x-0.7,相关系数r为0.999 6;检出限为0.05μg/mL,最低检测质量浓度为0.03mg/m3(采样体积为3L);方法批内精密度为3.4%~4.8%,批间精密度为4.4%~6.8%;平均解吸效率为94.4%~100.9%。结论该方法实现了使用一种分析仪器即可测定工作场所空气中气溶胶态和蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯,获得了比较满意的效果。     

工作场所空气中乙酸的气相色谱测定

目的:建立工作场所空气中乙酸的毛细管柱气相色谱测定方法。方法:硅胶管吸附空气中乙酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果:乙酸浓度在2.5~500μg/ml范围内线性关系良好,乙酸线性方程为:Y=-6.7 4.15X(r=0.9998)。检测下限为2.5μg/ml,若采集4.5 L空气样品,则最低检测浓度为0.6 mg/m3。平均加标回收率为95.4%~97.4%;相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.0%。结论:本方法适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。     

工作场所空气中乙酸乙烯酯溶剂解吸气相色谱法测定

目的建立工作场所空气中乙酸乙烯酯(VA)的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法活性炭管采集工作场所空气中的VA,用体积分数为3%丙酮二硫化碳解吸后毛细管气相色谱(FID)测定。结果工作场所空气中VA的质量浓度在0～119.49 mg/m~3(以采集1.5L工作场所空气计,相当于VA标准溶液质量浓度为0～179.23 mg/L)范围内呈线性关系,相关系数为0.99989,最低检出质量浓度为0.07 mg/m~3(以采集1.5L工作场所空气计)。相对标准偏差(RSD)为1.3%～4.5%(n=6),平均解吸效率为90.0%～94.6%,样品在4℃冰箱中至少可保存3d。结论本方法适用于工作场所空气中VA的检测。     

工作场所空气中仲丁醇的毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中仲丁醇的气相色谱测定法。方法用活性炭采样管采集工作场所空气中仲丁醇,以含1%异丙醇的二硫化碳解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量。结果仲丁醇在101.2~1 620.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为1.000 0;方法的检出限为3.0μg/ml,定量下限为10.0μg/ml;在采样体积为1.5 L、解吸液体积为1.0 ml的条件下,方法的最低检出浓度为2.0 mg/m~3,最低定量浓度为6.7 mg/m~3。不同浓度仲丁醇的相对标准偏差(RSD)为2.79%~4.76%,加标回收率为96.5%~97.4%。结论该方法灵敏度高,精密度好,准确度好,适用于工作场所空气中仲丁醇的测定。     

工作场所空气中2-二乙氨基乙醇气相色谱测定方法的研究

[目的]建立工作场所空气中2-二乙氨基乙醇气相色谱测定方法。[方法]采用活性炭管吸附空气中2-二乙氨基乙醇,经二硫化碳解吸后气相色谱仪检测。[结果]本研究方法测定空气中2-二乙氨基乙醇线性范围5.0~200μg/ml,相对标准偏差(RSD)2.6%~6.4%,回归方程Y=5.34X-7.32,r=0.9998;方法最低检出浓度0.23mg/m(3采样体积3L计),解吸效率86.1%~92.8%,相对标准偏差1.9%~5.8%;穿透容量(BTV)6.57mg;2-二乙氨基乙醇室温放置5d,下降率9.5%;采样效率>90%。[结论]建立了工作场所空气中2-二乙氨基乙醇气相色谱测定方法,具有灵敏度高、操作简便、重现性好、准确可靠,适合工作场所空气中2-二乙氨基乙醇的测定。