可见光TLCS法测定肾宝合剂中淫羊藿苷含量

肾宝合剂由淫羊藿、蛇床子、当归等多味中药组成,淫羊藿苷是淫羊藿中的主成份,由于部颁标准中淫羊藿苷含量测定方法较繁琐、且淫羊藿苷有部分损失;现有文献报道的淫羊藿苷含量测定方法主要有紫外扫描法[1]和HPLC[2],而可见光薄层扫描法测定其含量尚未见报道.我们经过反复摸索,以硫酸乙醇显色,采用可见光薄层扫描法测定其含量.该方法较原方法简便、稳定、准确,具体方法如下:     

HPLC法测定多囊灵胶囊中淫羊藿苷的含量

多囊灵胶囊是由淫羊藿、红花、白术和当归等十多味中药所组成.本方具有补肾祛瘀,化湿散结的作用,是治疗青春期多囊卵巢综合征的有效药物.本文选择方中主药淫羊藿作为含量测定的对象,HPLC法测定本品中淫羊藿苷的含量,方法重现性好,结果准确.     

HPLC法测定补血养颜合剂中淫羊藿苷的含量

补血养颜合剂是浙江大德制药有限公司正在研究的中药三类新药,主要由黄芪、当归、淫羊藿等中药制成,具有益气补血、调经养颜的功效。淫羊藿为小檗科淫羊藿属植物,淫羊藿苷为其主要活性成分之一。为控制产品质量,参考文献[1～3],用高效液相色谱法测定本制剂中淫羊藿苷的含量。1　仪器与试剂岛津LC10AT高效液相色谱仪,Class vp色谱工作站;淫羊藿苷对照品(由中国药品生物制品检定所提供,批号0 739 991) ;补血养颜合剂(由浙江大德制....     

中药淫羊藿主要资源种类药材质量的系统研究

目的：为有效实现淫羊藿药材质量控制,考察药典中规定的淫羊藿Epimedium brevicornu,箭叶淫羊藿E. sagittatum,柔毛淫羊藿E. pubescens,朝鲜淫羊藿E. koreanum和巫山淫羊藿E. wushanense等5个种,以及《贵州省中药材、民族药材标准》收载的粗毛淫羊藿E. acuminatum,天平山淫羊藿E. myrianthum,黔岭淫羊藿E. leptorrhizum 3个种,以及贵州省作为巫山淫羊藿使用的拟巫山淫羊藿E. pseudowushanuse共9个主要资源种类的药材质量情况。方法：采用HPLC,UV测定共102份不同产地的上述9种淫羊藿药材样本的淫羊藿苷、总黄酮含量,并测定了以淫羊藿苷为参照的朝藿定A,B,C和淫羊藿苷（简称淫羊藿多苷,ABCI）4种成分的总量。 结果和结论： 以药典5个品种样品计,仅约有30%的样本淫羊藿苷含量达到药典标准,本研究提出以淫羊藿多苷的总量不低于13%,总黄酮含量不低于50%作为淫羊藿药材质量控制指标,并对各品种进行了质量评价,提出这些品种作为国家标准的参考意见。     

HPLC测定抑抗灵片中淫羊藿苷的含量

抑抗灵片是由淫羊藿、女贞子、当归等组成,具有免疫抑制,活血化瘀,壮阳补肾的功效,用于抗精子抗体引起的不育症。淫羊藿在方中为君药,而淫羊藿苷为其主要活性成分[1],因此选用淫羊藿苷作为含量测定的指标成分。运用高效液相色谱方法测定淫羊藿苷含量多有报道[3~11],方法比较成熟,因此我们选用高效液相色谱法为抑抗灵片中淫羊藿苷的含量测定建立了一种分离效率高、稳定性好、分析速度快的方法,为控制制剂质量提供了可靠的方法。1仪器与试药1.1仪器高效液相色谱仪:SH IMADZM LC-10AT vp型高压泵;SPD-10Avp型紫外检测器;N-2000色谱软件…     

不同地区淫羊藿药材质量分析

目的:检测60个批次淫羊藿药材样品中的淫羊藿苷含量,考察淫羊藿药材的质量状况,为药材临床使用单位及药品生产经营企业提供质量依据。方法:采用高效液相色谱法,对不同地区、不同采收加工方法及不同生长年限的60个批次淫羊藿药材中的淫羊藿苷含量进行分析。结果:箭叶淫羊藿的淫羊藿苷含量为0.28%～1.80%,柔毛淫羊藿的淫羊藿苷含量为0.18%～0.68%,朝鲜淫羊藿的淫羊藿苷含量为0.53%～0.65%,淫羊藿的淫羊藿苷含量为0.78%～1.32%。重庆地区以箭叶淫羊藿为主,含量差异较大;柔毛淫羊藿在四川、陕西均有分布,含量较低;吉林地区主产朝鲜淫羊藿,含量均符合2015年版《中国药典》标准;甘肃、陕西产的淫羊藿含量普遍较高。烘干品含量高于阴干品含量;3年生样品含量低于1年生样品。结论:淫羊藿药材质量与产地、生长年限及加工方法密切相关,应加强监测,确保药材质量。     

淫羊藿属木兰花碱分布规律及含量影响因素研究

目的:研究木兰花碱在淫羊藿属中的分布规律和影响因素.方法:超声提取,HPLC测定了淫羊藿属29个种,以及不同部位、不同生长发育时期和不同地域野生或引种的样品共80个样品.结果及结论:全部叶片样品的质量分数在0.003％ ～2.603％,木兰花碱含量分布具有一定的分类意义;除了巫山淫羊藿、粗毛淫羊藿和湖南淫羊藿,种内含量比较稳定;遗传因素可能是淫羊藿中的木兰花碱的含量的主要影响因素;根茎叶中木兰花碱的含量变化随叶片中的含量不同呈现不同规律类型;朝鲜淫羊藿和拟巫山淫羊藿的不同生育期含量变化表现基本一致;另外来自湖北恩施地区的几个物种存在含量异常高的类型,且异地种植后仍保持高含量,值得深入研究.     

中药淫羊藿主要资源种类木兰花碱含量的研究

目的:研究木兰花碱在淫羊藿主要资源种类中的含量状况.方法:超声提取,HPLC含量分析.结果:淫羊藿叶片中木兰花碱质量分数在0.002 9%～1.688%.结论:淫羊藿中木兰花碱含量呈现种间较大差异和种内较为稳定的特性;朝鲜淫羊藿中木兰花碱含量最高,心叶淫羊藿含量最低.     

高效液相色谱法检测二仙汤中淫羊藿黄酮类成分的含量

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)对二仙汤中淫羊藿黄酮类成分进行含量检测,并采用4个不同产地的淫羊藿进行多角度分析。方法:进样体积为1μL;色谱柱的的温度控制在40℃;流动相A以0. 1%色谱纯甲酸和5 mmol/L的色谱纯乙酸铵均匀混合而成;流动相B以色谱纯甲醇和超纯水均匀混合而成,研究中进行所有高效液相色谱线性梯度洗脱程序。检测波长设置在270 nm时可以检测到较多的吸收峰。前期对HPLC进行常规的可靠性方法学考察,包括专属性、精密度、稳定性等,然后进一步对淫羊藿黄酮类成分淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定B、朝藿定C的含量进行检测分析。结果:二仙汤中淫羊藿黄酮类成分淫羊藿苷对照品、淫羊藿次苷Ⅱ对照品、朝藿定B对照品和朝藿定C对照品均可见良好的分离度,且不存在任何内源性的干扰物质,每一个黄酮类成分专属性均较好。淫羊藿苷线性回归方程:Y=34. 012X-12. 99;淫羊藿次苷Ⅱ线性回归方程:Y=39. 875X-7. 134;朝藿定B线性回归方程:Y=23. 997X-8. 416;朝藿定C线性回归方程:Y=29. 896X-15. 38。淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定B和朝藿定C精密度试验的RSD值分别为0. 33%、0. 64%、0. 57%、0. 52%;稳定性试验RSD值分别为1. 09%、1. 62%、1. 78%、0. 41%;重复性试验RSD值分别为2. 61%、2. 75%、2. 48%、1. 22%;二仙汤供试品溶液中淫羊藿黄酮类成分淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定B和朝藿定C的平均回收率分别为(96. 87±2. 15)%、(99. 46±1. 52)%、(101. 64±2. 43)%、(99. 79±2. 31)%。二仙汤供试品溶液中淫羊藿黄酮类成分的含量高于淫羊藿单味药材供试品溶液;从淫羊藿不同产地中黄酮类成分含量的角度比较,发现四川产地的淫羊藿中测得的黄酮类成分高于其他3个产地,陕西产地淫羊藿次之,其后为湖北产地淫羊藿,而湖南产地淫羊藿黄酮类成分含量最低。结论:采用HPLC检测二仙汤中淫羊藿黄酮类成分含量具有良好的可靠性,且二仙汤供试品溶液中淫羊藿黄酮类成分的含量高于淫羊藿单味药材供试品溶液。     

中药淫羊藿主要种类评述

目的 :评述中药淫羊藿的主要资源种类 ,提出淫羊藿药材的质量控制方法。方法 :分类学研究 ,资源调查 ,黄酮类成分质量评价。结果 :总结出中药淫羊藿资源分布量大的有 7个种 ,按分布区的面积依次分别是箭叶淫羊藿Epimediumsagittatum ,淫羊藿E .brevicornu ,粗毛淫羊藿E .acuminatum ,朝鲜淫羊藿E .koreanum ,柔毛淫羊藿E .pubescens,黔岭淫羊藿E .leptorrhizum和巫山淫羊藿E .wushanense,并给出它们的具体分布区和淫羊藿苷类成分含量情况 ,还提出另外药用较多的 8个种 ,给出 15种的药材形态分种检索表。结论 :依据中药淫羊藿主要种类分布特点、资源量和种类混杂情况 ,建议将全国分为 4个产区 (或收购区 ) ,按重要性分区分别是东北区 ,仅有朝鲜淫羊藿一种 ,质量最好 ;西北华北区 ,主要是淫羊藿 ,成分含量比较稳定 ;华东华南区 ,主要为箭叶淫羊藿 ,但种内质量差异很大 ;西南区 ,在贵州省 ,主流品种为粗毛淫羊藿 ,其次为黔岭淫羊藿 ,再其次为巫山淫羊藿 ,黔岭淫羊藿不可药用 ,在四川省 ,主流品种为粗毛淫羊藿和柔毛淫羊藿 ,该地区产量大 ,但品种复杂 ,应注意形态鉴别。建议将粗毛淫羊藿收入《中国药典》。     

淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺研究

目的研究淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺条件.方法采用HPLC法对不同提取工艺条件下淫羊藿苷含量进行测定,探讨不同提取溶媒、煎煮时间、浓缩时间及温度、药材粉碎度对淫羊藿苷含量的影响.结果不同提取方法对淫羊藿中淫羊藿苷的提取率影响较大.结论本研究可为工业大生产中合理地提取淫羊藿活性成分提供参考.     

不同产地、不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C含量变化

目的:研究不同产地、不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C的含量变化。方法:采用Elite SinoChromODS-AP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～8 min,27%A;8～30min,27%～29%A),流速为1mL.min-1,检测波长为270nm。结果:不同产地粗毛淫羊藿的淫羊藿苷、朝藿定C的含量变化较大,依次分别为0.1%～0.44%、0.76%～2.59%;不同成熟期淫羊藿的淫羊藿苷和朝藿定C在嫩叶中的含量均高于老叶数倍。结论:试验结果表明:产地对粗毛淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定C含量影响较大;不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C的含量变化可达2～11倍。     

高效液相色谱法法测定不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量

目的比较不同产地、不同品种的淫羊藿中淫羊藿苷含量差异。方法建立新的HPLC检测方法，测定其淫羊藿苷的含量。结果陕西汉中的淫羊藿中淫羊藿苷含量较高，朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷含量最高，达到1．33％，是同产地的淫羊藿的1．8倍。结论不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量存在较大的差异，产地及品种影响淫羊藿药材的质量。     

朝鲜淫羊藿最佳采收期的研究

目的:测定淫羊藿不同采收期地上部位中淫羊藿苷和黄酮的含量,探讨其最佳采收期.方法:淫羊藿苷含量测定采用HPLC法.以ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱为分析柱;流动相为乙腈-水(30:70);流速:1 mL/min.UV检测波长:270砌;黄酮含量测定采用紫外分光光度法,以淫羊藿苷为标准品,在270砌下测定吸光度.结果:HPLC法测定淫羊藿苷在0.1～1.4 mg/mL范围呈良好的线性关系,不同采收期的淫羊藿地上部位中淫羊藿苷的含量为0.263 0%～3.813 3%;在0.06 mg～0.42 mg范围内,淫羊藿苷mg数与吸光度A值线性关系良好,平均回收率为101.60%,RSD=2.47%,r:0.999 1.不同采收期朝鲜淫羊藿的地上部分中总黄酮的含量为:8.459%(6月16日),12.17%(7月13日),6.360%(8月1日),8.503%(8月17日),11.490%(9月2日),13.200%(9月16日),14.840%(10月2日).结论:由于采收期不同淫羊藿苷和黄酮的含量差异较大.本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于淫羊藿中淫羊藿苷和黄酮的含量测定.     

炙淫羊藿炮制过程中5种黄酮类成分变化规律研究

目的:研究炙淫羊藿炮制过程中5种黄酮类成分的变化规律.方法:测定炙淫羊藿炮制前后朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,宝藿苷Ⅰ的含量.结果:炙淫羊藿炮制过程中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,宝藿苷Ⅰ的含量发生了变化,不同品种、不同批次的炙淫羊藿呈现出不同的变化趋势.结论:炙淫羊藿的炮制工艺条件和黄酮类成分的比例关系决定了炙淫羊藿炮制过程中黄酮类成分的变化趋势.     

HPLC测定复方芪藿口服液中淫羊藿苷的含量

芪藿口服液由黄芪、淫羊藿、人参、麦冬、当归、陈皮、地骨皮、五味子组成,具有益气壮阳、补血养阴之功,为中药新药复方制剂。为控制产品内在质量,采用HPLC对淫羊藿的活性成分淫羊藿苷进行含量测定的研究。由于本处方中其他成分的干扰,文献方法均不能直接用于芪藿口服液的质量控制,故研究建立了HPLC 测定本制剂中淫羊藿苷含量的方法。研究证明本方法准确、灵敏、专属性强。1　仪器、试剂及样品实验仪器　Waters 高效液相色     

朝鲜淫羊藿不同部位不同采收期有效成分的含量测定

目的:测定朝鲜淫羊藿不同器官、不同采收期淫羊藿苷及总黄酮的含量变化规律,为合理采收、利用药材资源提供参考.方法:采用HPLC测定淫羊藿苷,UV测定总黄酮.结果:叶片和地下部分中淫羊藿苷、总黄酮的含量较高,叶柄及茎含量较低,在8月份成分含量最高.结论:朝鲜淫羊藿叶片和根茎具有较大利用价值,8月分采收最好,茎和叶柄应该弃去.     

不同厂家淫羊藿配方颗粒主成分含量对比研究

目的:对2厂家生产的淫羊藿配方颗粒中的主要黄酮类成分进行比较。方法:建立反相高效液相色谱法同时测定淫羊藿配方颗粒中5种主要黄酮类成分:淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ的含量。结果:2厂家生产的淫羊藿配方颗粒中朝藿定A的含量较一致,生产厂家A产品中朝藿定B的含量较高;生产厂家B产品中淫羊藿苷、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ的含量较高。但按药典规定的药材中淫羊藿苷含量折算,2厂家产品淫羊藿苷的提取转移率均较低,只有25%~38%。结论:建议淫羊藿配方颗粒应进一步完善制备工艺,建立多种成分的含量测定方法,以全面控制淫羊藿配方颗粒的质量。     

四川不同产地淫羊藿总黄酮及淫羊藿苷含量的分析测定

目的筛选四川地区淫羊藿属植物优质种质资源,为大规模引种驯化提供科学依据。方法紫外吸收分光光度法测定总黄酮的含量,HPLC测定淫羊藿苷的含量。结果总黄酮含量测定中,淫羊藿苷质量浓度在0.002~0.016 mg·ml-1范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.63%,RSD为1.61%;淫羊藿苷含量测定中,淫羊藿苷进样质量在0.2~1.6μg范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为101.56%,RSD为1.03%。结论雅安市上里镇、都江堰市青城山、都江堰市和北川羌族自治县的柔毛淫羊藿、雅安市宝兴县的无距淫羊藿、雅安市天全县的天全淫羊藿、巴中市南江县的巫山淫羊藿和雅安市汉源县的强茎淫羊藿均可入药,其中柔毛淫羊藿与巫山淫羊藿适宜大规模引种栽培。     

温度和受热时间——影响淫羊藿苷含量的两个关键因素

目的探讨温度与受热时间对淫羊藿提取物中黄酮类成分含量变化的影响。方法采用HPLC和紫外分光光度法,分析药材不同提取方法的提取物中,以及淫羊藿超声提取液在不同加热时间、不同加热温度下淫羊藿苷和总黄酮的含量变化。结果淫羊藿苷含量随着加热时间的延长与加热温度的增高而提高,淫羊藿50甲醇超声提取液回流4h,淫羊藿苷含量增加了49.6,淫羊藿水超声提取液加热到100°C比在30°C淫羊藿苷含量增加了108,但总黄酮含量变化无显著性差异。结论温度和受热时间是影响淫羊藿苷含量的两个关键因素,淫羊藿黄酮在受热条件下会发生动态变化,其中一部分可能转化为淫羊藿苷而使淫羊藿苷含量显著增高。