一种配合物的合成、晶体结构以及热性能研究

CuSO4·5H2O、1,10-菲啉、对苯二甲酸和蒸馏水的混合物在170℃下反应3d得到标题配合物[Cu(H2O)2(phen)]SO4,单晶X-射线衍射结构解析表明该配合物属于单斜晶系,空间群是C2/c,晶胞参数分别是:a=14.837(3),b=13.824(3),c=6.9917(14),α=90°,β=108.29(3)°,γ=90°. 在该晶体中,中心离子Cu(Ⅱ)分别与来自同一有机配体1,10-菲啉的两个氮原子以及来自两个水分子中的两个氧原子配位,其几何构型是变形四方形. 分子间氢键和π-π堆积作用使该配合物形成具有空间三维结构的超分子. 热重分析表明该配合物在190℃以下热性能稳定.     

磺酸基配体单核钴配合物的合成、晶体结构及性质

采用水热法合成单核钴配合物[Co(H2L)(phen)2(H2O)]·4H2O(H2L2-=邻羟基苯-1,3-二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉).通过单晶X射线衍射、元素分析、热重分析等对配合物进行结构和组成表征.单晶衍射研究表明,配合物中Co2+是六配位,与2个phen配体的4个氮原子以及水分子和磺酸基氧原...     

配合物[Mn(phen)(H2O)4]·SO4·2H2O的合成、晶体结构和表征

合成了标题配合物[Mn(phen)(H2O)4].SO4.2H2O,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱等研究.X射线单晶衍射研究表明该配合物属正交晶系,空间群Pbca;晶胞参数:a=8.880 7(6)nm,b=18.517 3(12)nm,c=22.115 4(14)nm,β=90,°V=3 636.84 nm3,Z=8,密度Dc=1.605 mg/m3,吸收校正μ=0.895 mm-1,F(000)=1 816,测量温度为T=298(2)K,最终偏差因子分别为R1=0.046 7和ωR2=0.131 1.晶体结构表明,每个Mn(II)原子与来自邻二氮菲的2个氮原子和4个溶剂水分子的氧原子配位,形成畸变的八面体结构.该配合物通过分子间的弱相互作用形成了一个三维网状结构.     

配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）]·2NO3·5H2O的合成和晶体结构研究

用苯基丙二酸、硝酸镉、邻菲啰啉为原料合成一个新的配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）].2NO3.5H2O（phen=邻菲啰啉,pmal=苯基丙二酸）,用红外光谱和元素分析对所合成的配合物进行测试,X射线单晶衍射表征了化合物的结构.配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶体参数为：a=1.308（4）nm,b=1.554（5）nm,c=1.692（5）nm,α=91.603（6）°,β=109.518（5）°,γ=113.712（6）°,V=2.915（16）nm3,Z=2,D=1.529 g/cm3.镉（Ⅱ）离子与4个氮原子和2个氧原子形成六配位,八面体结构.化合物通过氢键和π-π堆积作用形成网状的超分子结构.     

配合物[ Ni( BEI)2]·H2O的合成、表征、晶体结构及量子化学计算

以Ni(Ac)2·4H2O、乙腈和三乙胺在甲醇溶液中通过溶剂热法合成得到标题配合物[Ni(BEI)2]·H2O(BEI:二乙酰亚胺).通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对配合物结构进行了表征.该晶体属于方斜晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=0.740 10(6) nm,b=1.297 91(13) nm,...     

双核铜配合物[Cu_2(foac)_2(phen)_2]·10H_2O的合成与晶体结构

为进一步探索双核铜配合物的合成技术及结构特点,利用4-氟水杨酸(H2foac),1,10-邻菲罗啉(phen)与乙酸铜通过溶剂热合成方法合成了一个中心对称的双核铜配合物[Cu2(foac)2(phen)2]·10H2O,对其进行了X射线单晶衍射仪、元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱等分析测试。该配合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.671 39(6)nm,b=1.149 23(11)nm,c=1.443 75(14)nm,α=72.640(9)°,β=76.857(8)°,γ=76.491(8)°。每个铜离子与2个配体foac的3个氧原子以及phen配体的2个氮原子配位形成四棱锥结构,通过分子间氢键作用构成一维链状结构,进一步利用分子间水簇作用构成了二维层状结构。     

两种新型镍配合物的合成及晶体结构研究

在溶剂热条件下,以5-(吡啶-4-基甲基氨基)-间苯二甲酸(H_2L)和3-(2,4-羧基苯基)-2,6-二羧基吡啶(H_4 dpdp)为桥连配体,分别与Ni(NO_3)_2·5H_2O反应得到2种浅绿色块状晶体:[Ni(L)(H_2O)_5]·2H_2O·DMF(配合物1)和[Ni(Hdpcp)(H_2O)_2]·H_2O(配合物2).5-(2,4-羧基苯基)-2-羧基吡啶(H_3 dpcp)由3-(2,4-羧基苯基)-2,6-二羧基吡啶(H_4 dpdp)原位脱羧生成.通过单晶X-射线衍射、元素分析、红外分析和X-射线粉末衍射对2个配合物进行表征.通过单晶X-射线衍射分析可知:配合物1属于单斜晶系,P2_1/c空间群,a=0.690 4(14)nm,b=2.774 0(5)nm,c=1.326 5(4)nm,β=108.82(3)°,Z=4;配合物2属于正交晶系,Ccca空间群,a=1.684 2(3)nm,b=2.218 6(4)nm,c=1.452 1(3)nm,Z=8.     

4'-(5-四氮唑基)-联苯4-甲酸构筑的铕、铒配合物的合成及晶体结构研究

通过水热法合成2个新型配合物:[Er_4(HL)_4(L)_4·(H_2O)_(20)](配合物1)和[Eu_2(HL)_2(L)_2·(H_2O)_(10)](配合物2),[H_2L=4′-(5-四氮唑基)-联苯4-甲酸].利用红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射等对其结构进行表征.X-射线单晶衍射分析结果:2个配合物均属于三斜晶系,P-1空间群.配合物1:a=1.204 6(2)nm,b=1.611 3(3)nm,c=1.713 7(3)nm,α=83.48(3)°,β=70.39(3)°,γ=68.57(3)°,Z=1;配合物2:a=0.80900(16)nm,b=1.1810(2)nm,c=1.727 0(3)nm,α=105.23(3)°,β=96.69(3)°,γ=107.92(3)°,Z=1.配合物1和配合物2均为零维结构,通过氢键作用形成三维网状结构.     

配位聚合物Cu(phth)2(H2O)2的合成、晶体结构与热重、荧光性质

采用Cu(NO3)2.3H2O和phth(邻苯二甲酸)混合反应得到了配位聚合物Cu(phth)2(H2O)2。通过元素分析、红外光谱、荧光光谱等对配合物进行了表征。用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构。配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群。晶胞参数a=0.838 95(17)nm,b=1.444 1(3)nm,c=0.709 92(14)nm,β=112.14(3),°V=796.7(3)3,Z=2,Dc=1.792 g/cm3,F(000)=438.0,S=1.100,R1=0.037 6,wR2=0.099 8。铜原子为4配位,呈畸变正方形构型,通过邻苯二甲酸根的π-π堆积作用形成了一维之字型链,相邻的链之间靠氢键和π-π堆积作用形成三维超分子结构。     

二乙基二硫代氨基甲酸钴[(C_5H_(10)NS_2)_3Co(Ⅲ)]的溶剂热合成、晶体结构及电化学性质

溶剂热法合成了二乙基二硫代氨基甲酸钴配合物[(C5H10NS2)3Co(Ⅲ)],并制备了其单晶。用X射线衍射法测定了晶体结构并结合晶体结构对配合物做了电化学研究。该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.417 1(3)nm,b=1.033 3(4)nm,c=1.711 4(5)nm,z=4,Dc=1.423 g.cm-3,μ=1.268 mm-1,F(000)=1 056,最终结构偏离因子R=0.032 1,ωR=0.086 4,S=1.070。     

H2H、M2M混合业务串联排队网络模型

基于串联排队网络理论,将同时承载M2M(Machine to machine)业务和H2H(Hu-man to human)业务的通信网络建模为离散时间会话级串联排队网络,研究了海量M2M小数据业务对H2H业务的影响。在生成函数域提出了服务等效方法,把网络对M2M业务的服务映射到网络对H2H业务的服务时间分布中,得到了实际服务过程的等效表达式,解决了混合业务到达、异构服务给串联排队网络的离去过程分析带来的求解困难的问题。求解了串联排队系统,得到了M2M业务到达率、服务速率与H2H业务端到端性能指标的关系,讨论了M2M业务准入控制方法。     

十二烷基苯磺酸钠在钛白／水界面及铝钛白／水界面上的吸附

通过研究阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＢＳ）在钛白／水界面及铝钛白／水界面上的吸附，制备了有机化钛白，测定了改性样品在液体石蜡中的粘度，结果表明本文的改性方法是有实用价值的。     

Na2SO4·0.5H2O2·H2O的热分解动力学研究

采用程序升温法研究Na2SO4.0.5H2O2.H2O在氮气中的热分解动力学,测定Na2SO4.0.5H2O2.H2O分解的TG-DTG和TG-DSC曲线.在8.0 K.min-1、6.1 K.min-1、4.1 K.min-1和2.0 K.min-14个升温速率下,Na2SO4.0.5H2O2.H2O的热分解是简单的一步反应,热分解温度为339.5 K.采用多元非线性回归对Na2SO4.0.5H2O2.H2O在氮气中的热分解动力学模型进行筛选,并利用主曲线法对其分解模型进行判别.Na2SO4.0.5H2O2.H2O的热分解过程受三维相界面控制,分解机理为R3机理.Na2SO4.0.5H2O2.H2O的热分解活化能为70.83 KJ.mol-1,指前因子1.96×103.     

H2稀释度对HFCVD法沉积SiC薄膜结晶度的影响

采用热丝化学气相沉积(HFCVD)技术,以甲烷(CH4)和硅烷(SiH4)作为源反应气体在Si(111)衬底上生长了晶态SiC薄膜.通过X射线衍射(XRD)、傅立叶红外(FTIR)等分析手段对样品结构、组分进行了分析.通过提高H2稀释度,使得SiC薄膜的质量得到了改善.选取高H2稀释度,利用原子氢在成膜过程中的刻蚀作用稳定结晶相,可在较低的衬底温度下,沿Si(102)择优取向异质生长出晶态SiC薄膜.     

Preparation and H2O2 oxidation of extract

Tongting coal (TTC) was exhaustively extracted with carbon disulfide and N-melthy-2-pyrolidinone (CS₂/NMP) mixed solvents to afford brown particles of extract, which was characterized with proximate analyzer, transmission electron microscope (TEM) and Fourier transform infrared (FTIR) spectrometer. The results show that the nanometer particles of extract, which were free of ash, are superfine and super-clean with tract content of 0.02% A_d and particles size of about 100–150 nm. TTC and extract were then subject to oxidation with H₂O₂ and oxidation products were subsequently analyzed with FTIR and gas chromatography/mass spectrometer (GC/MS). The results show that extract is more reactive with H₂O₂ in comparison to TTC and richer in oxygen-containing species including phenols, alcohols, ethers, esters, carboxylic acids and anhydrides.     

用Fe~(3+)盐间接电化学氧化法吸收硫化氢制氢工艺

研究了采用氧化吸收方法处理含硫化氢气体回收硫磺,同时利用电解再生反应制取氢气的新型电解工艺。用陶瓷隔膜代替离子交换膜,提高了隔膜的使用寿命;提出了控制电解程度的一体式电解槽结构,实验研究了不同条件下阴极和阳极的电流效率,并对实验结果进行了分析,为工业化设计提供了依据。     

主动悬架非脆弱H2/广义H2静态输出反馈最优控制

针对悬架系统参数和控制器同时存在摄动的问题,研究主动悬架非脆弱H2/广义H2静态输出反馈最优控制问题,并以双矩阵不等式组的形式给出非脆弱H2/广义H2控制器的存在条件和设计方法.将单一的悬架动行程作为反馈信号,以半车模型为例设计非脆弱主动悬架,并从频域和时域进行全面分析.结果表明,非脆弱主动悬架具有良好的鲁棒性和非脆弱...     

Delta算子不确定系统的鲁棒H2／H∞控制

研究了Delta算子描述的同时具有模型范数有界参数不确定性和外部扰动的一类系统的鲁棒H2/H∞控制问题。运用线性矩阵不等式(LMI)方法,证明了鲁棒H2/H∞控制律存在的充分必要条件,然后用一个线性矩阵不等式的可行解给出所有这一控制律的一个参数化表示,进一步通过建立和求解一个凸优化问题,给出了最优鲁棒H2/H∞控制律的设计。最后,用一个例子验证了给出方法的可行性。     

加压低温条件下H2O-H2O2-C3H8三元体系相平衡研究

为了开发低浓度过氧化氢水溶液的气体水合物浓缩新方法,在加压低温条件下,对H2O-H2O2-C3H8三元体系形成气体水合物的相平衡进行了研究.测定了不同浓度过氧化氢水溶液中添加表面活性剂时形成气体水合物的平衡温度和压力,结果表明气体水合物的平衡压力随着过氧化氢浓度增加而增大、随着温度的升高而升高.此外,还运用Chen-G...     

H2O2/活化剂体系低温漂白技术

研究了H_2O_2/活化剂体系在纤维素纤维及其混纺织物的漂白工艺中的应用,结果表明,该体系能够在比较温和的条件下获得良好的漂白效果,显著降低纤维的损伤,特别适合于对温度和pH敏感的再生纤维素纤维及其混纺织物的漂白。