丙烯酰-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备与应用

制备一种具有手性分离能力的毛细管电色谱整体柱并对丙谷胺对映体进行分离。以丙烯酰-β-环糊精(ACD)和甲基丙烯酸甘油酯(GMA)为功能单体,一步法制备ACD毛细管电色谱手性整体柱,并考察了该柱在制备过程中影响因素。通过红外(IR)、扫描电子显微镜(SEM)对其结构及形貌进行表征。利用该整体柱对手性药物丙谷胺对映体进行拆分并达到了基线分离。     

β-环糊精基氧化钨毛细管电色谱整体柱的制备及应用

采用一步键合法合成了β-环糊精基氧化钨毛细管电色谱整体柱,考察了制备整体柱的主要影响因素,获得最佳制柱条件为:功能单体双(6-O-丁烯二酸单酯)-β-环糊精(CPD-β-CD)与EDMA物质的量比为0.12∶0.08,修饰纳米氧化钨的质量0.30 g,水浴温度40℃,聚合时间13 h。同时对整体柱进行了表征和评价,制备的整体柱有较均匀孔径的网状结构,固定相中修饰纳米氧化钨的含量达到16.6%,整体柱有良好的重现性和稳定性,同时具备较好的手性拆分能力。在最佳电色谱条件下,应用整体柱对美托洛尔、阿替洛尔和索他洛尔对映体进行拆分,均达到基线分离。     

改性β-环糊精微球的研究进展

文章简介了β-环糊精微球的结构、功能和制备方法。综述了国内外对于改性的β-环糊精微球在环境保护、制药行业、色谱方面上的最新研究进展。并对具有催化、缓释、识别、吸附等能力的β-环糊精微球在未来应用研究上进行了展望。     

生姜挥发油β-环糊精微球的制备

为解决生姜挥发油难溶解且有刺激性的问题,实现挥发油微粉化,制备了生姜挥发油β-环糊精微球。先将β-环糊精(β-CD)制成微球,后加入生姜挥发油密封后包合洗涤干燥得生姜挥发油β-CD微球包合物。用显微、红外、热重差示扫描对其进行检测比较,结果显示β-CD微球制备与β-CD微球包合生姜挥发油均成功。该法切实可行,可实现挥发油微粉化。     

盐酸小檗碱β-环糊精微球的制备及体外释药研究

以环氧氯丙烷为交联剂用反相乳液聚合法制得β-环糊精微球,共沉淀法制备盐酸小檗碱β-环糊精微球(BH-β-CDP)。研究了胃肠环境下BH-β-CDP的体外释药行为。结果表明,微球对盐酸小檗碱的最大包封率可达70.12%;肠环境下释药比较缓慢;BH-β-CDP(20∶1)在胃肠环境中的释药动力学过程符合一级动力学和Korsmeyer-Peppas模型,说明BH-β-CDP的释放机制为单纯扩散为主,Fick扩散为辅。     

β-环糊精微球的制备及其1,4-对苯二酚吸附性能的研究

以β-环糊精(β-CD)为原料,环氧氯丙烷(ECH)作为交联剂,采用反相乳液聚合法制备了β-环糊精聚合物微球(β-CDPM)。研究了水溶液中β-CDPM对1,4-对苯二酚的吸附性能。结果表明,β-CDPM对1,4-对苯二酚的吸附平衡时间为2 h,其吸附行为与一级吸附动力学模型和二级吸附动力学模型都有较好拟合,相关系数为0.906 4和0.983 16。在30,40,50℃下吸附等温线符合弗朗德里希方程,且在不同温度下拟合得到的1/n分别为:0.925 02,1.009 39和0.974 48,基本上都小于1,属优惠吸附;随时间的延长,脱附量不断增大,72 h后基本达到平衡。     

磁性壳聚糖/β-环糊精复合微球的制备及其吸附性能

以反相悬浮交联法制备磁性壳聚糖/β-环糊精复合微球。用光学显微镜、红外光谱仪、振动样品磁强计(VSM)对微球进行了表征,并研究其对模型蛋白(木瓜蛋白酶)的吸附行为。结果表明,微球为完整的球形,具有良好的磁响应性。模型蛋白在微球上的吸附关系既可用Langmuir方程描述,又可用计量置换吸附Freundlich方程描述,且更符合Freundlich方程描述;聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)结果表明,吸附的模型蛋白能从磁性粒子表面完整地脱附下来。     

β-环糊精固化单宁复合微球制备及吸附性能研究

以β-环糊精、单宁为单体,环氧氯丙烷为交联剂,反相悬浮交联制备β-环糊精/单宁复合微球。通过红外光谱法、X射线衍射法对微球进行表征,证明单宁成功固定在β-环糊精上。以阳离子染料亚甲基蓝为有机吸附质模型,考察了染料初始溶液pH、初始溶液质量浓度对微球吸附性能的影响。吸附性能实验表明,pH在中性条件下,β-环糊精空腔与单宁酚羟基协同作用,有利于提高微球与亚甲基蓝之间的静电吸附能力,吸附率为80.31%;当亚甲基蓝初始浓度增大至1000 mg/L时,网络中的空隙被填充,吸附位点趋于饱和,吸附量最大达到630.41 mg/g。β-环糊精/单宁复合微球具有较好的重复使用性能,大大提高了2种单体在工业废水吸附领域的应用价值。     

不同修饰剂对β-环糊精微球吸附性能的影响

以β-环糊精为原料,通过传统的反相乳液聚合法合成β-环糊精微球,选择壳聚糖和四甲基氢氧化铵分别对其进行修饰,考察溶液的搅拌时间、吸附体系的温度、pH等条件对β-环糊精微球及其衍生物吸附甲基橙的影响。结果显示,β-环糊精微球对甲基橙吸附效果较好,修饰改性后,吸附效果增强,四甲基氢氧化铵修饰的β-环糊精微球吸附效果优于壳聚糖修饰后β-环糊精微球。     

β-环糊精磁性复合微球的合成及表征

以六水合三氯化铁为铁源、乙二醇为溶剂和还原剂,采用溶剂热法制备了Fe3O4磁性粒子,同时以正硅酸乙酯为硅源,在碱性条件下对其进行修饰,从而得到具有较好稳定性和分散性的Fe3O4磁性粒子。又以β-环糊精和该修饰的Fe3O4磁性粒子为原料,环氧氯丙烷为交联剂,煤油为油相,采用反相乳液聚合法成功合成了β-环糊精磁性复合微球,并通过SEM、EDS、IR及XRD等方法对该微球进行了表征。结果表明:所合成的β-环糊精磁性复合微球表面光滑,形状比较圆整,粒径大小比较均匀,平均粒径约7μm,具有磁性且保留了β-环糊精的基本结构。     

丁香油β-环糊精聚合物香精微球的制备及性能表征

为了优化丁香油β-环糊精聚合物(β-CDP)香精微球的制备工艺,采用了响应曲面法(RSM),以香精的包封率和香精微球产率的回归综合得分为指标,分析了丁香油和β-CDP微球的投料比、反应温度、反应时间对香精微球品质的影响,并建立相应的预测模型;利用扫描电镜、激光粒度分布仪和综合热分析仪对香精微球进行了表征.结果表明:综合得分与丁香油和β-CDP微球的投料比、反应温度、反应时间之间的线性关系显著;在丁香油1 mL,β-CDP微球用量1.82 g,包合温度38.7℃,包合时间1.9 h时相应的包封率和香精微球产率的综合得分有最大预测值18.89,经验证最佳工艺条件下制备香精微球的包封率为93.8%,香精微球产率94.8%,综合得分为18.52;最佳工艺下制备的香精微球的颗粒圆整,粒径分布均一,热稳定性良好.     

当归精油β-环糊精微球的制备及其性能研究

采用反相乳液聚合法制备β-环糊精微球(β-CDP),饱和水溶液法包合当归精油,并研究其体外释药行为。结果表明,微球对当归精油的包合率可达75%,包合效果良好,体外释药行为符合Higuchi和Korsmeyer-Peppas模型方程,说明当归精油微球释放机制以单纯扩散为主,具有一定缓释效果,且热稳定性良好。     

β-环糊精微球包合玫瑰香精的工艺

以β-环糊精(β-CD)为原料、环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,采用反相乳液法合成β-CD微球,并用于对玫瑰香精的包合。通过L9(34)正交实验对工艺条件进行优化,采用红外光谱、X射线衍射和热重对包合物进行表征。结果表明,最佳包合工艺为:4 gβ-CD微球包合1 mL玫瑰香精(即料液比为4:1,下同),包合时间4 h,包合温度50℃,搅拌速度600 r/min;在该条件下,玫瑰香精的包合率为64.2%,产率为89.5%;各因素对包合效果影响的大小顺序为:玫瑰香精和β-CD微球的料液比>包合温度>搅拌速度>包合时间。     

磁性β-环糊精/淀粉复合微球对甲基橙的吸附

以自制的磁性β-环糊精/淀粉对甲基橙进行吸附,探究吸附剂用量、温度、溶液初始浓度、吸附时间和转速等因素对吸附量的影响。结果表明,随着吸附时间延长,吸附速率增大,30min时可达到较佳吸附效果;随着温度的升高,吸附速率增大,温度50℃时为最优;随甲基橙初始浓度的增大吸附量呈现出先增大再减小而后趋平的变化趋势。转速的升高和微球吸附剂用量的增多有利于吸附,在实际应用时还应考虑成本等因素选择合适的吸附条件。     

β-环糊精聚合物微球包结当归挥发油的研究

以β-环糊精聚合物(β-CDP)微球为原料,采用饱和水溶液法制备当归挥发油β-CDP微球包结物;以挥发油包结率和包结物产率为评价指标,通过L9(34)正交试验设计对制备工艺进行了优化。结果表明:最佳制备工艺条件是挥发油1 mL,β-CDP微球为6 g,包结温度为30℃,包结时间为4 h,水为120 mL;影响因素的大小依次为:包结时间β-CDP微球与水之比包结温度当归挥发油和β-CDP微球投料比。     

β-环糊精微球固化玫瑰香精的工艺研究

以β-环糊精(β-CD)为原料、环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,采用反相乳液法合成β-CD微球;使其对玫瑰香精进行固化。通过L9(34)正交实验对工艺进行优化,并采用红外、X-衍射和热重对固化物进行表征,结果表明最佳固化工艺为：m(β-CD微球/g)︰V(香精/mL)=4︰1,固化时间4h,固化温度50℃,搅拌速度600 r•min-1;在此条件下,玫瑰香精的固化率为64. 2%,产率为89.5%;影响因素的大小依次为：玫瑰香精和β-CD微球的投料比>固化温度>搅拌速度>固化时间。     

β-环糊精聚合物微球的合成与表征

以β-环糊精(β-CD)为原料,环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,用反相乳液法合成了β-环糊精聚合物(β-CDP)微球。采用L16(45)正交实验得出了最佳合成工艺,利用扫描电镜、红外光谱仪、综合热分析仪和X射线衍射仪进行了表征。结果表明,最佳合成工艺条件是:n(ECH)/n(β-CD)=15、乳化剂用量1.2g、煤油用量60mL、乳化温度70℃、反应时间5h;影响因素的大小依次为:乳化温度乳化时间乳化剂用量n(ECH)/n(β-CD)油水体积比;最佳工艺条件下合成的β-CDP微球粒径分布比较均一,表面圆整,呈现无定形聚集态,热稳定性好,色谱可涂性强。     

β-环糊精微球吸附对硝基苯酚的动力学及热力学

以β-环糊精(β-CD)为原料,环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,采用反相乳液法得到β-环糊精聚合物(β-CDP)微球,探讨了水溶液中β-CDP微球对对硝基苯酚(p-NP)吸附的动力学、热力学特性及其机理,绘制了不同温度下的吸附等温线。结果表明:β-CDP微球对p-NP的吸附2 h后基本达到平衡,且与一级吸附动力学模型和二级吸附动力学模型都有较好拟合,相关系数分别为0.9915、0.9998;在298 K、318 K和338 K温度下符合Langmiur方程和Freundlich方程;吸附焓变(ΔH)、熵变(ΔS)和吉布斯函变(ΔG)均为负值,吸附是焓推动作用,自发且过程放热。     

氯菊酯-β-环糊精包合物的制备及表征

为了开发具有药物缓释性能的新型防蚊试剂,用饱和水溶液法制备了氯菊酯与β-环糊精的超分子包合物(包合比为1∶1),并通过物相分析、红外光谱、紫外光谱及荧光光谱等分析方法对其进行了表征。结果表明,包合物与反应前物质及物理混合物相比,呈现出了新的物相性质,均匀的水包油结构及在多种溶剂中的溶解度明显降低证明了包合物的形成;氯菊酯-β-环糊精包合物是一种靠疏水作用和分子间力结合的超分子结构,包合过程没有新的化学键产生;包合对氯菊酯的结构没有产生影响,但其紫外吸收与荧光强度明显增强。