层状纳米羟基磷灰石的制备及影响因素

以表面活性剂磷酸酯为模板剂制备了具有层状结构的纳米羟基磷灰石(nano-hydroxyapatite,n-HA),该层状结构呈规则的周期性排列,层间距约为3.5 nm.用透射电子显微镜、广角X射线衍射、小角X射线衍射和Fourier变换红外光谱对材料的相组成、微观结构和形貌进行分析和表征.研究了液相体系中表面活性剂的浓度及反应温度对n-HA结构和形貌的影响.结果表明:反应温度和表面活性剂的浓度会显著影响材料的结构,最佳合成条件下可以形成相对均一的层状长条形n-HA.     

纳米羟基磷灰石制备中表面活性剂的应用研究

表面活性剂因为其结构性质特点,被广泛应用于纳米羟基磷灰石的制备。综述了表面活性剂在纳米羟基磷灰石常用的几种方法中的应用,对反应机理、表面活性剂的作用原理进行了阐述,介绍了表面活性剂类型、分子量、加入量等因素对产物尺寸、分散度、晶体形貌等的影响,为纳米羟基磷灰石的制备提供了一定的参考。     

微乳法制备纳米羟基磷灰石

本文以阳离子表面活性剂CTAB（十六烷基三甲基溴化胺）为模板剂,在反微乳体系中制备出了羟基磷灰石纳米晶粒,并通过红外光谱对其进行了结构表征。另外,通过改变水与表面活性剂的浓度比值,发现对产物羟基磷灰石纳米晶粒的粒度控制有着重要的影响。     

多孔球形羟基磷灰石生物材料的制备

研究了一种作为药物载体的多孔球形羟基磷灰石生物材料的制备工艺。采用微乳液法先制得多孔球形碳酸钙,并以此为模板与磷酸氢二钠在一定条件下反应制备出直径约10μm的多孔球形羟基磷灰石。通过X射线衍射,扫描电子显微镜等手段对制备的羟基磷灰石的结构、组成和形貌进行表征,考察了不同反应温度、表面活性剂浓度、反应时间对多孔球形貌的影响,并对反应机理进行了初步探讨。结果表明,当制备多孔球形碳酸钙模板的温度为25℃、吐温-80浓度为3％且碳酸钙与磷酸氢二钠反应时间为30h时,得到的羟基磷灰石为5-10μm、分散性好的球形晶体。     

曲拉通X-100微乳模板中碳酸钙-环糊精复合材料的合成研究

在非离子表面活性剂曲拉通X-100微乳模板中利用复分解反应法合成了碳酸钙-环糊精纳米复合材料。设计反应温度、反应时间、反应物浓度、环糊精浓度四因素三水平正交实验,探求得到文石、球霰石晶型的最佳工艺方法。合成产物的无机物结晶类型、有机物的成分以及晶体形貌利用X射线衍射、红外光谱、透射电子显微镜测试表征。某些反应条件下得到的复合材料具有贝壳珍珠层“砖－泥”式层状结构,本文讨论了此类结构的生成机理。     

纳米羟基磷灰石／聚氨酯复合材料的制备与表征

以模拟体液（SBF）为介质,采用仿生法制备了纳米羟基磷灰石（n-HA）,通过原位聚合法制备了纳米羟基磷灰石／聚氨酯（n-HA／PU）复合材料。利用x射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、热重分析（TGA）、扫描电镜（SEM）研究了n—HA和复合材料的结构和热稳定性、表面形貌特征。结果表明,在SBF中用浓度为0．200mol／L硝酸钙溶液制备出具有良好结晶度的n-HA,由此制备的n—HA／PU复合材料开孔率良好,有望成为一种性能良好的医用组织支架材料。     

插层法合成层状结构的介观羟基磷灰石

采用插层法,以硬脂酸为导向剂制备出具有层状结构的介观羟基磷灰石,并对其进行了FTIR、XRD和TEM表征。结果表明,所得样品为硬脂酸与羟基磷灰石交替连接的层状介观结构,层间距约为4.7nm,形成机制属于表面活性剂与无机分子二维有序双相排列机制。     

针状和片状纳米羟基磷灰石的可控制备与表征

基于油酸乙醇环境,在常压和低温水热条件下成功合成了均匀的针状和片状羟基磷灰石纳米颗粒。产物通过透射电子显微镜、X-射线衍射、热重和红外光谱等表征手段分析,结果表明油酸与乙二胺(ROE)和油酸与钙盐(ROC)的摩尔比是产物形貌演变和在非极性溶剂中的胶体稳定性的两个关键参数。颗粒形貌的演变归因于在加入磷酸盐溶液之前混合物的酸碱环境的差异,影响了羟基磷灰石晶体形成过程。针状羟基磷灰石纳米颗粒的形成对合成时间具有依赖性,归因于存在无定形磷酸钙向羟基磷灰石晶相转化过程。片状羟基磷灰石纳米颗粒的合成中没有发生类似的过程。     

生物模板法合成纳米磷酸钛粉体的制备及表征

大部分生物模板具有廉价易得、环保无毒等优点,分别使用茶碱及废酵母模板仿生合成层状及层状孔状复合纳米结构磷酸钛粉体,并通过900℃高温煅烧得到结晶良好的TiP2O7晶体。茶碱与废酵母细胞同时可作为表面活性剂,其内部及表面区域限制了无机成核的位置和空间,相当于纳米尺寸的反应器。     

助剂链长对十六烷基三甲基溴化铵反相微乳液制备纳米HA形貌的影响

研究了不同链长助表面活性剂对CTAB反相微乳体系制备纳米羟基磷灰石颗粒形貌的影响,并利用XRD、FT-IR 、TEM对其进行了表征.结果表明,助剂醇的链长对纳米HA 晶体的物相成分及晶型影响不大,而对纳米HA晶粒的分散性及微观形貌产生较大影响.当醇的链长不同时,界面膜的强度也不同,其中正辛醇的链长最匹配CTAB,界面膜的强度最大,产生的胶束数最多,纳米羟基磷灰石分散性最佳;随着助剂醇链长的增加,所得到纳米HA晶粒的尺寸增加.     

纳米羟基磷灰石增强聚己内酯/明胶纤维膜的制备及其性能

引导组织再生膜在引导组织再生术中发挥着关键作用,高性能的引导组织再生膜能更好地促进组织再生修复。本文以纳米羟基磷灰石（n-HA）、聚己内酯（PCL）、明胶（Gel）为原料,通过静电纺丝法制备了不同含量n-HA增强的PCL/Gel/n-HA纤维膜,并对其形貌、组成、力学性能及降解性能进行了研究。SEM结果表明,纤维膜中的纤维形态良好,纤维直径大致分布于200～400nm之间,交联后纤维直径明显增加;TEM结果表明,n-HA较均匀分散在纤维中,随着n-HA含量的增加,n-HA在纤维膜表面发生聚集。力学测试结果表明,随着n-HA含量的增加显著提高了纤维膜的拉伸强度和断裂伸长率,当n-HA含量约为15%时,其拉伸强度和伸长率分别达到9.18MPa和180%。n-HA加入后,纤维膜的降解速率明显降低,n-HA含量约为15%的复合纤维膜体外降解12周以后约降解25%。本文制备的PCL/Gel/n-HA纤维膜的力学性能和降解速率能满足临床对引导组织再生膜的性能要求。     

养护方式对氯氧镁水泥力学性能的影响

通过控制水分子的传输过程设置了6种不同的养护方式,研究了不同养护方式对氯氧镁水泥(magnesium oxychloride cement,MOC)力学性能的影响.采用X射线衍射、微孔参数法和扫描电子显微镜分析了不同养护方式对MOC物相组成、孔结构及微观形貌的影响.研究表明:在不同的养护方式下MOC水泥的主要物相未发生变化.在敞开形式的养护下MOC力学性能较差;在密封形式的养护下可获得较高的力学性能.在微观形态上表现为:在敞开形式的养护下,长短不一的晶体搭接生长,结构疏松;在密封形式的养护下,MOC硬化体微观形貌呈密集交织的短棒状晶体存在,结构致密;尤其在M5方式养护下,晶体水化物有向凝胶状晶型转化的趋势.其作用机理主要为:密封养护有利于5相的形成与生长,在封闭保水的条件下,H2O分子可以充分参与518晶相的形成.     

纳米羟基磷灰石/天然胶乳复合乳胶膜的制备及性能表征

对比研究了纳米羟基磷灰石(n-HA)经硅烷偶联剂(KH-570)表面改性前后的性能变化,实验结果表明,n-HA经改性后,疏水性得到提高,其表面与KH-570发生了偶联作用(FT-IR);将改性的n-HA与天然胶乳复合制备复合乳胶膜,力学性能测定结果表明,复合乳胶膜的力学强度与未经处理的相比有一定提高;另外n-HA还能够有效的抑制复合乳胶膜中水溶性蛋白的析出,利用考马斯亮蓝法测定复合材料中的水溶性蛋白,随着n-HA的添加量的增加,复合乳胶膜中的水溶性蛋白被屏蔽,溶出量逐渐降低。     

碱激发剂对粉煤灰加气混凝土性能的影响

采用Na2 SiO3作碱激发剂提高加气混凝土中粉煤灰的活性,比较激发前后加气混凝土物理性能的变化。通过XRD和SEM方法研究水化产物的物相组成和显微形貌。结果表明：Na2 SiO3能够显著提高加气混凝土的抗压强度;激发后,粉煤灰加气混凝土物相中可见较多托贝莫来石,水化产物均匀分布相互胶结,形成更为致密结构。     

纳米羟基磷灰石/聚苯硫醚复合材料的制备及性能研究

采用原位聚合法制备了纳米羟基磷灰石(n-HA)/聚苯硫醚共聚物(PPS-COOCH 3)复合材料(n-HA/PPS-COOCH 3)。研究了n-HA的加入对复合材料的结晶行为、热学性能、亲水性能的影响。采用透射电子显微镜(TEM)观察了复合材料中无机纳米粒子的大小及分散情况。结果表明,共聚物和复合材料都属于结晶性物质,n-HA在复合材料中保持了原来的结晶形态。n-HA的加入可以提高复合材料的亲水性和热稳定性,适量的n-HA可作为异相成核剂增加复合材料中聚合物的结晶度。n-HA在复合材料中分布均匀且保持了纳米状态。     

利用控制结晶技术合成单分散硫酸钡微粒

采用控制结晶法制备硫酸钡颗粒,通过XRD、SEM以及傅里叶红外光谱（FTIR）对制备的粉体进行分析表征,并研究反应温度、反应物浓度以及PEG的用量等反应条件对硫酸钡颗粒形貌的影响。结果表明：反应温度、反应物浓度以及PEG的用量对硫酸钡颗粒形貌有显著的影响。在Na2SO4浓度为0.75 mol.L-1,30℃等反应条件下可以获得D50=248 nm的硫酸钡颗粒;当Na2SO4浓度为0.25 mol.L-1,PEG用量为0.08 g.mL-1等反应条件时可以获得D50=3.5μm的硫酸钡颗粒。     

A Novel Method for In Situ Synthesis of Nanostructure Hydroxyapatite–nylon 66 Composites in Tissue Engineering

An interfacial polymerization method for nylon 66 was adapted to produce nanostructured composites with nanohydroxyapatite (n-HA) via in situ polymerization. Nylon 66 was synthesized in n-HA slurry to increase homogeneity and biocompatibility. Synthesis powders was characterized by XRD, TEM, TGA, and FT-IR analysis. The results showed a uniform dispersion in composites, whereas needle-like, n-HA crystals dispersed in condensed polymer matrix. The samples were immersed in SBF for bioactivity tests in different periods, and results were monitored by SEM and EDX in terms of forming an apatite layer. The mechanical properties of the n-HA/nylon66 nanocomposites are discussed in terms of n-HA loading.     

Study on the surface-modification of nano-hydroxyapatite with lignin and the corresponding nanocomposite with poly (lactide-co-glycolide)

To obtain nano-hydroxyapatite/poly(lactide-co-glycolide) (n-HA/PLGA) nanocomposite with superior mechanical properties, here, lignin was chosen to surface-modify for n-HA through co-precipitation method. The different reaction conditions of reaction time, phosphorus source, and the lignin addition amount were studied by fourier transformation infrared spectra, X-ray diffraction, the intuitionistic dispersion experiment, transmission electron microscope and thermal gravimetric analysis. The reaction mechanism and the best appropriate reaction condition were obtained. More importantly, the results of electromechanical universal tester, scanning electron microscope, differential scanning calorimetric analyzer, polarized optical microscopy and dynamic mechanical analysis confirmed that the obtained n-HA could greatly increase the mechanical strength of PLGA, owing to the excellent dispersion and promotion crystallization effect. Moreover, in vitro cell culture experimental results indicated that the n-HA surface-modified by lignin was favorable to improve the cell biocompatibility of PLGA. The study suggested that the introduction of lignin was a novel method to acquire a highly dispersed n-HA, which would provide a new idea to achieve the n-HA/PLGA nanocomposite as bone materials in future, and it would pave the way towards a new application of lignin in biomedical field.     

Fabrication and properties of degradable poly(amino acid)/nano hydroxyapatite bioactive composite

Poly(amino acid)/nano hydroxyapatite (PAA/n-HA) bioactive composite was prepared by in situ melting polymerization. The composition, structure and morphology as well as glass transition temperature (T_g), dynamic mechanical properties of the PAA/n-HA composite were characterized by infrared spectrometer, X-ray diffractometer, X-ray photoelectron spectroscopy, scanning electron microscope, differential scanning calorimeter, and dynamic mechanical analyzer. The results indicated that the n-HA particles were uniformly distributed into PAA matrix and some interactions were found at the interface between PAA and n-HA, and the crystallinity of PAA in the composite decreased with the increase of n-HA content. The T_g and storage modulus of the composite increased with increasing n-HA content, demonstrating that the n-HA content had obvious effects on the crystallization kinetic parameters and thermo properties of the PAA/n-HA composite. In addition, the n-HA amount had evident effects on the degradation of the PAA/n-HA composite in phosphate buffered saline (PBS), and the weight loss ratio of the composite decreased with the increase with n-HA content. The pH value of the medium was stable around 7.40 after the composite immersion into PBS for 8 weeks. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012