MnO超微粒子的制备及其对PEMFC电催化性能的研究

用微乳液法合成了 Mn O超微粒子 ,探讨了影响萃取率及粒度的因素 ,得到了最佳反应条件 ,并用透射电子显微镜 (TEM)、X射线衍射仪 (XRD)及红外光谱 (FTIR)进行了表征。得到了粒径为 5 nm左右的 Mn O超微粒子 ,并在质子交换膜燃料电池 (PEMFC)的铂电极中加入 5 nm的Mn O超微粒子作为催化剂 ,改变了电池的放电机理 ,提高了输出电压。为 PEMFC的商品化进行了有价值的探索。     

Ag@SiO_2核壳纳米粒子的制备与表征

以NaBH4作还原剂,TEOS为前体,采用反相微乳液法制得粒径50～100nm的Ag@SiO2核壳纳米粒子,其中Ag核为面心立方结构,壳层为无定形SiO2。考察催化剂加入的先后和微乳液R值(R=n水/n表面活性剂)对Ag@SiO2核壳纳米粒子形成的影响。用TEM、UV-Vis、XRD对纳米粒子的形貌及性质进行表征。结果表明:催化剂若先于TEOS加入,易得到Ag@SiO2核壳纳米粒子,随着R值的增加,Ag核的粒径变大,纳米粒子逐渐由单核变成多核。催化剂若后于TEOS加入,则形成负载型Ag/SiO2复合物。Ag核被SiO2壳包覆后的等离子共振吸收峰发生了微弱红移。而当壳厚80nm时,由于SiO2的散射作用,吸收峰会发生蓝移。     

ZrO_2超细粉的微乳液法制备及表征

以ZrOCl2·8H2O为原料，以磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂，煤油为稀释剂，在硝酸溶液中萃取锆，控制条件使萃取有机相形成微乳液，然后以碱作反萃沉淀剂，使在微乳液中发生化学反应，并将得到的沉淀物洗涤、干燥、焙烧，得到超细单分散ZrO2粉末．对干燥粉末进行了TG－DTA分析，用EDAX定性检测了粉末中所含的其它痕量物质，以X射线衍射分析并经分峰计算确定了粉末中四方相ZrO2含量及晶粒尺寸，以高分辨TEM确定了颗粒大小及分布．结果表明：本微乳液法所制备的超细颗粒具有控制颗粒小、分布均匀、纯度高等特点，是获得优质超细粒子的新方法．     

新型纳米V_2O_5催化剂的制备与表征

以片状工业V2O5晶体为原料,采用Sol-gel法制备含纳米V2O5颗粒的溶胶和凝胶,并以此胶体为活性组分、硅藻土为载体制得一种新型纳米钒催化剂,研究了催化剂的显微结构和性能。结果表明,经过酸洗处理后的硅藻土的物理化学性质满足催化剂载体要求,TEM和SEM研究显示,胶体中V2O5颗粒形貌呈现针状或球状,催化剂中的活性组分V2O5颗粒大小仍然处于纳米级别且分散均匀,纳米钒催化剂的强度为61.3N.cm-1,活性达87.4%。     

Nb_2O_5·nH_2O/C的制备与表征

在草酸铌水溶液中加入乙二醇制备碳负载的纳米级氧化铌颗粒,采用TG/DSC、FTIR、XRD、HRTEM等研究了反应产物和反应过程。研究表明:Nb2O5·nH2O中同时存在吸附水、结晶水和结构水,且均匀地分布在炭黑表面;反应过程是乙二醇和草酸铌首先形成螯合物,此螯合物在加热条件下分解,分解产物与氨水进行化学反应产生含水氧化铌。     

纳米氧化锌的制备与表征

选择不同的微乳液体系及适宜反应条件,制备出粒径不同的纳米氧化锌,并进行了性质表征和比较。     

反相微乳法制备纳米V_2O_5

采用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）/正丁醇/正辛烷/水溶液微乳体系成功制备了纳米V2O5。先采用反相微乳法分别制备碱性偏钒酸铵微乳液和稀硫酸单相微乳液,再将两种微乳液混合得到V2O5前驱物,经陈化、洗涤、干燥、焙烧得到纳米V2O5。通过测定电导率分析了微乳体系的稳定性,采用FTIR、XRD、TEM对纳米V2O5的结构、成分、晶形、粒径等进行了表征。结果表明,采用反相微乳法制备的纳米V2O5为球形、分散性较好、颗粒粒径为6～20nm。     

微乳液中纳米ZnS、CdS微粒的合成与表征

以乙酸锌、硝酸镉和硫化钠为原料,室温下,采用微乳液法合成ZnS、CdS纳米粒子。利用rIEM、XRD、Raman、UV-Vis和PL等检测手段对产物进行表征。结果表明,合成的zns纳米晶粒径在25m左右,为立方β-Zns晶相;ω值对合成纳米cds的形貌和粒径产生重要影响,纳米Cds粒径为5nm左右,在紫外吸收光谱和荧光发射光谱上均表现出明显的特征,可作为荧光量子点使用。     

W/O微乳液技术与纳米粒子的控制合成

分析了W／O微乳液的形成机理、结构特征以及用W／O微乳液法合成纳米粒子的基本原理。讨论了制备条件如水与表面活性剂的比值,反应物、表面活性剂、助表面活性剂的浓度以及焙烧条件对纳米粒子特征的影响。指出应该加强对纳米粒子生成反应动力学的研究,加强微乳液法与其它纳米粒子制备技术的耦合研究,并注意改善非极性溶剂和表面活性剂的回收率以降低制备成本。     

超微粒子的合成及其应用

本文综述了超微粒子的合成方法和应用。着重叙述了超微粒子在催化、生物、医学、记录材料、传感材料等方面的应用。     

Aggregation of Organic Phase of Saponified Naphthenic Acid Extraction System and Its Application in Preparation of Ultrafine Particles

Abstract

The aggregation states of the extracted organic phase in a saponified naphthenic acid extraction system were studied with FT-IR. TEM, and SAXS methods. Ultrafine particles of lanthanum hydroxide were prepared in the water core of a water-in-oil microemulsion formed by a saponified extractant and the extracted complex thereof.     

超细硫酸沙丁胺醇药物颗粒的制备与表征

以沙丁胺醇和硫酸为反应物,在异丙醇溶液中采用反应结晶法制备超细硫酸沙丁胺醇颗粒。对影响产物粒度和产率的因素,如:硫酸浓度、反应温度、搅拌转速、反应时间等进行了系统研究。实验结果表明:当硫酸浓度为1.0mol.L-1、反应温度为15℃、搅拌转速为900r.min-1、反应时间为10min时,可以得到短轴为50~60nm、长径比为20~35且粒度分布较窄的针状硫酸沙丁胺醇颗粒。产品经IR、XRD等验证,符合中国、英国药典的要求,纯度大于98%。     

SrTiO3超细微粒的制备与甲烷氧化偶联催化性能

采用溶胶－凝胶法合成钙钛矿型立方相SrTiO3超细微粒,探讨了成胶温度,配体,溶剂以及干凝胶热处理条件对生成SrTiO3微粒粒度,均匀性及比表面积的影响,用TGA－DTA,IR,TEM,XRD,XPS,BET表面积测试等手段对SrTiO3超细微粒的形成机制,结构及形貌和甲烷氧化偶联催化性能进行了研究,发现SrTiO3超细微粒对于甲烷低温（~650℃）氧化偶联催化性能明显优于固相反应法制备的大粒子SrTiO3催化剂。     

Ti（OC4H9）4高温水解气相合成TiO2超细颗粒

本文探讨了Ti(OC_4H_9)_4高温气相水解合成TiO_2超细颗粒的新工艺,实验研究了反应物浓度、反应温度和停留时间对粒子性能的影响;将反应界面层模型运用到CVD反应器中,有效地解释了实验规律。     

超细硫酸钡颗粒的絮凝沉降研究

本文研究了影响超细硫酸钡沉降的各种因素 ,并对其进行了絮凝沉降实验。实验表明 ,无机絮凝剂和高分子絮凝剂均能起到加速粒子沉降目的 ;同时发现高分子絮凝剂的絮凝效果较好 ,其适宜用量为 0 3% ,搅拌时间为 8min ,其絮凝沉降速度可达未加絮凝剂的 8～ 9倍。并对其机理进行了初步的探讨     

三氧化二铁超细粉末的制备

以含三价铁离子的酸性溶液为源物质，采用溶胶-凝胶法制备三氧化二铁超细粉末，在650℃下焙烧后得到Fe2O3超细粉末，用X射线衍射(XRD)对粒子进行表征，结果表明该超细粉末达到纳米级，其平均粒径达23nm。     

Dy2BaCuO5/Ba4DyCu3O9.09 S-scheme heterojunction nanocomposite with enhanced photocatalytic and antibacterial activities

Semiconductor heterogeneous photocatalysis has been received much attention from the scientific and researchers in the last decade. The combination of two semiconductors with various energy diagram can dramatically enhance the lifetime and separation of the charge carriers, restrain photogenerated electron-hole recombination, and considerably enhance photocatalytic performance as compared with other single or binary components. In this regard, we introduced the Dy₂BaCuO₅/Ba₄DyCu₃O_9.09 nanocomposites as active photocatalysts below UV radiation. Dy₂BaCuO₅/Ba₄DyCu₃O_9.09 nanocomposites were prepared by a simple hydrothermal method and applied as a catalyst to treat water containing organic pollutions and microorganisms. Dy₂BaCuO₅/Ba₄DyCu₃O_9.09 nanocomposites degraded Methyl Orange (MO) about 87.0% after 120 min. In addition, these nanocomposites show antimicrobial activity against Gram-positive species, including a pathogenic strain of Enterococcus faecalis, and Staphylococcus aureus, and a Gram-negative species, including Klebsiella pneumonia and Escherichia coli.     

微细硫酸沙丁胺醇颗粒的制备

以沙丁胺醇和硫酸为反应物,在乙醇溶液中制备微细硫酸沙丁胺醇. 对影响产物粒径和产率的因素,如硫酸浓度、反应温度、搅拌转速和反应时间等进行了研究. 结果表明,当硫酸浓度为2.5 mol/L、反应温度为5oC、搅拌转速为900 r/min、反应时间为10 min时,可以得到短轴为800 nm左右、长径比为8~20、且短轴尺寸分布较窄的棒状硫酸沙丁胺醇微粒,产品收率为92.7%,纯度为98.5%. 经红外光谱、X射线衍射和紫外分光光度计分析测定证实,产物各项指标均符合中华人民共和国药典(2000年版二部)和英国药典(B. P., 1993)的要求.     

TiO2超细粒子的微乳法制备、表征及性能研究

采用表面活性剂OP-7、正庚烷、水和异戊醇形成的微乳体系制备TiO2超细粒子,并考察水和异戊醇含量对TiO2超细粒子平均粒径的影响。所得产物易于分离,溶剂可回收,产率达80%。结果表明,500℃灼烧2h所制备的TiO2超细粒子为锐钛型。采用FTIR、XRD、BET、DSC、TEM对TiO2超细粒子进行表征,由FTIR分析可知,表面无残留有机物;由DSC分析可得晶型转变温度为437 3℃;根据XRD分析计算的平均粒径为9 7nm,颗粒分散度较高;采用BET法测定比表面积为85 8m2/g。以苯酚的光催化氧化作为目标反应来评价TiO2超细粒子的光催化活性。苯酚光催化降解反应2 5h,降解率可达85%。