仲丁灵在茄子中储藏稳定性、残留特征及膳食暴露风险评估

目的通过建立茄子中仲丁灵快速、高灵敏的分析方法,探究其在茄子中储藏稳定性和残留特征,并针对我国不同人群开展膳食暴露风险评估。方法样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定,外标法定量;采用田间空白样本定量添加仲丁灵标准工作液于-20℃避光冷冻储藏,不同时间间隔连续取样分析进行储藏稳定性研究;采用确定性评估模型进行膳食暴露风险评价。结果方法平均回收率、相对标准偏差和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为98.8%~103.6%、2.3%~9.8%和0.0010 mg/kg。茄子基质中仲丁灵能够稳定冷冻储藏至少336d,降解率为-7.2%~8.0%。结合我国茄子主产区分布和典型品种,按良好农业规范(good agricultural practices,GAP)推荐施用48%仲丁灵乳油后,收获期茄子中的最终残留水平均低于LOQ,也低于欧盟限量标准。基于我国不同年龄、性别、地区的人群特征,解析了仲丁灵在茄子中急性膳食风险商值分别为0.86%(一般人群)和1.57%(儿童群体),在登记作物(茄子、大豆、番茄、水稻、花生、辣椒、棉籽和西瓜)中慢性膳食总风险商值为0.23%~0.76%。结论仲丁灵对消费者通常不会产生不可接受的膳食风险,但需持续关注生物累积与持久特征导致的高潜在健康负效应,特别是对我国乡村儿童群体。     

喹啉铜在枇杷上的消解、储藏稳定性及风险评估

目的评估喹啉铜在枇杷中的残留消解、储藏稳定性和慢性膳食风险。方法实验样品用草酸溶液提取,亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance, HLB)固相萃取柱净化,超高效液相色谱检测,外标法定量,评估储藏稳定性和慢性膳食风险。结果喹啉铜在枇杷上的消解速率符合一级动力学方程,半衰期为3.4～4.6 d。枇杷样品在–18℃储藏150 d,喹啉酮的降解率小于30%。膳食风险评估结果表明,各年龄段人群喹啉铜的估算每日摄入量为0.0891～0.6945μg/kg bw/d,膳食摄入风险为0.45%～3.47%。结论喹啉铜在枇杷中消解较迅速;喹啉铜在枇杷样品中储藏稳定期至少为150d;对不同年龄阶段人群的长期慢性膳食暴露风险极低,均在可接受范围之内。     

喹啉铜在柑橘中的储藏稳定性、消解动态及膳食暴露风险评估

评估喹啉铜在柑橘中的储藏稳定性、消解动态及膳食暴露风险。在海南、江西两地开展喹啉铜在柑橘中的田间残留试验;利用高效液相色谱法测定柑橘果实样品中的残留量,外标法定量,评估储藏稳定性、残留消解动态和膳食暴露风险。结果表明,柑橘全果样品在?20 ℃储藏180 d,喹啉铜降解率低于10%。喹啉铜在柑橘全果中的消解速率符合一级动力学方程,半衰期为10.2~15.1 d。慢性膳食暴露风险评估结果显示,我国不同年龄段人群喹啉铜的估算每日摄入量为0.0891~1.4584 μg/kg·bw,膳食暴露风险为0.45%~7.29%。喹啉铜在柑橘全果中至少稳定储藏180 d;喹啉铜在柑橘中易降解;在柑橘上规范使用33.5%喹啉铜悬浮剂防治溃疡病,喹啉铜的慢性膳食暴露风险在可接受范围内。     

叶菜类蔬菜中农药残留及膳食暴露风险评估

目的 了解叶菜类蔬菜农药残留现状,并评估农药残留的膳食暴露风险.方法 随机采集主要叶菜类样品682批,采用NY/T761—2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨甲基酸酯类农药多残留的测定》方法检测105项农药残留,分析叶菜类蔬菜农药残留现状,并结合我国居民蔬菜消费情况,用每日允许摄入量和急性参考剂量分别对...     

刺参(Apostichopus japonicus)中13种三嗪类除草剂残留情况及风险评估

超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析了刺参(Apostichopus japonicus)3种三嗪类除草剂的残留水平,并采用食品安全状态指数和危害残留物的风险系数评估了其潜在风险。在采集的57个样品中,阿特拉津、扑草净和莠灭净均有不同程度的检出,其余10种除草剂均未检出,其中检出率最高的为扑草净(77.2%),其次为阿特拉津(15.8%)和莠灭净(8.77%);最高检出浓度分别为阿特拉津(0.84μg/kg)、扑草净(54.4μg/kg)和莠灭净(0.69μg/kg)。依照所建立的方法对采集的刺参样品中三嗪类除草剂的残留量采用安全指数法进行评估,表明在所采样月份中,13种三嗪类除草剂残留对刺参安全没有影响。在所采样的6个城市中,其安全指数均小于1,说明刺参安全状态很好,除草剂对刺参安全没有影响。阿特拉津、扑草净和莠灭净的风险系数依次为0.2、0.38和0.2,均小于1.5,表明上述3种物质均为低度风险。从风险系数来看,本研究进一步确定所采样的6城市的刺参在除草剂残留方面是低风险的,是安全的。     

固相萃取- 气相色谱法检测4 种植物源食品中莠灭净的残留量

为建立植物源食品中莠灭净残留量的气相色谱检测法,样品以乙腈为提取溶剂,提取液以ENVI-Carb/NH2柱净化,乙腈- 甲苯(7:2,V/V)洗脱,以气相色谱- 火焰光度(GC-FPD,S 型滤光片)检测,外标法定量。结果表明,该方法的检出限为0.01mg/kg,实际检测大米、苹果、香蕉、茄子样品时,平均添加回收率在88.0%～100.0% 之间,相对标准偏差在3.71%～11.71% 之间。该方法灵敏度、精密度高,重复性好,回收率稳定,具有较强的适用性。     

内蒙古地区居民蔬菜中农药残留膳食暴露风险评估

目的 了解内蒙古地区蔬菜中农药残留情况,对内蒙古地区蔬菜中农药残留膳食暴露风险进行评估。方法 利用2016—2019年内蒙古地区风险监测的蔬菜中农药残留数据,结合2012年全国总膳食研究中内蒙古地区居民的食品消费量数据,采用食品安全指数法与急性膳食暴露风险评估方法对我区居民通过蔬菜摄入的农药残留进行风险评估。结果 2016—2019年共检测蔬菜样本9类15 106份。蔬菜中有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类农药均有检出,有机磷类农药总体检出率为0.98%（72/7 315）;有机氯类农药总体检出率为3.43%（109/3 178）;拟除虫菊酯类总体检出率为4.44%（56/1 261）;氨基甲酸酯类总体检出率为0.30%（10/3 352）。其中有机磷类农药中超标的有氧化乐果（0.05%,4/7 315）、甲拌磷（0.16%,12/7 315）、毒死蜱（0.10%,7/7 315）、甲基异柳磷（0.01%,1/7 315）、水胺硫磷（0.01%,1/7 315）、灭线磷（0.01%,1/7 315）;有机氯类农药超标的有腐霉利（0.09%,3/3 178）、百菌清（0.03%,1/3 178）;拟除虫菊酯类农药超标的有氯氟氰菊酯（0.32%,4/1 261）;氨基甲酸酯类农药超标的有克百威（0.09%,3/3 352）。通过对内蒙古地区居民蔬菜中农药残留膳食暴露风险进行评估,结果表明,采用食品安全指数法（IFS）以农药残留浓度Ri的平均值进行评估时,IFS均小于1,风险可接受;当以Ri的最大值评估时,我区人群对于蔬菜中甲拌磷、三唑磷、灭线磷、百菌清及氯氟氰菊酯农药残留存在暴露健康风险。急性暴露评估结果表明,当西红柿中甲拌磷浓度为1.42 mg/kg时,存在急性暴露风险。结论 蔬菜中四类农药均有检出,且存在超标现象。采用食品安全指数法（IFS）以农药残留浓度Ri的最大值评估时,我区人群对于蔬菜中甲拌磷、三唑磷、灭线磷、百菌清及氯氟氰菊酯农药残留存在摄入健康风险。急性暴露评估结果表明,通过西红柿摄入甲拌磷存在急性健康风险。建议相关部门加强对农药使用的监管,更好地保障我区居民身体健康。     

新型分子印迹聚合物修饰的选择性离子源结合电喷雾电离质谱快速检测莠灭净和莠去津

基于分子印迹聚合物修饰铁片（molecularly imprinted polymer modified iron sheet,MIPIS）制备了一种选择性的敞开式质谱离子源,结合电喷雾电离质谱,构建一种快速检测食品基质中莠灭净和莠去津痕量残留的方法。分子印迹聚合物以氰草津为模板,使用甲基丙烯酸和苯胺在水溶液中聚合而成。将MIPIS作为萃取尖端对豆奶粉、小麦和牛奶中的莠灭净和莠去津进行富集,随后作为敞开式质谱离子源结合电喷雾电离质谱直接进行检测。结果显示,在0.2～200μg/L范围内线性良好,相关系数R2为0.998 2和0.999 7,检出限和定量限分别为0.2～0.5μg/kg和0.6～1.5μg/kg,在3个加标水平下回收率在81.05%～109.66%。该方法操作简单,灵敏度高,省时高效,无需长时间的色谱分离,适用于食品中痕量三嗪类农药残留的快速检测。     

番茄中77种农药残留检测及膳食暴露风险评估

目的 分析上海市地产番茄的农药残留情况,评估其在一般人群和4~6岁儿童中的膳食暴露风险。方法 采集上海市9个区86个生产种植主体的111份地产番茄样品,采用气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法对77种农药残留进行检测,并采用确定性评估模型对检出的农药残留进行膳食暴露风险评估。结果 在检测的111份番茄样品中,57份样品检出农药残留,整体检出率为51.35%,合格率为100%。共检出14种农药,以腐霉利、啶酰菌胺和霜霉威等为代表的杀菌剂为主,检出占比为64.29%。一般人群和4~6岁儿童的慢性膳食摄入风险分别为0.00124%~0.53251%和0.00266%~1.14138%,急性膳食摄入风险分别为0.04837%~4.26422%和0.17818%~15.59091%,均小于100%,膳食暴露风险处于可接受的范围。结论 上海市地产番茄的农药残留膳食暴露风险较低,不会对消费者产生健康危害。本研究可为上海市番茄生产的用药指导和质量安全监管提供数据支撑及参考依据。     

蔬菜中植物生长调节剂残留的膳食暴露与 风险评估

目的为明确蔬菜中植物生长调节剂(plant growth regulator,PGR)残留的风险,对蔬菜中植物生长调节剂残留量实行监测并进行风险评估。方法整合3年的市场监测数据,利用农药残留专家联席会议(JMPR)农药急性膳食风险摄入量计算方法和@risk定量风险评估专用软件,对我国各类人群蔬菜中植物生长调节剂残留膳食摄入风险进行评估。结果蔬菜中植物生长调节剂的残留量较低,为0.0109~0.182 mg/kg,辣椒中主要检出矮壮素和甲哌啶残留,番茄中主要检出2,4-滴残留,马铃薯中主要检出甲哌啶和矮壮素残留;短期膳食摄入结果显示,辣椒、番茄和马铃薯3个蔬菜品种消费带来的有检出PGR残留短期膳食摄入量在0.0957~11.0?g/(kg bw·d),仅占其急性参考剂量的0.0319%~22.0%,急性风险较低。结论蔬菜中植物生长调节剂残留膳食摄入风险虽在不同蔬菜品种、不同风险因子和不同人群之间有差异,但整体风险水平不高,均在可接受范围内。     

氯虫苯甲酰胺在山楂中的残留行为及膳食暴露风险评估

目的 评价氯虫苯甲酰胺在山楂上使用的安全性, 研究氯虫苯甲酰胺在山楂上的残留行为, 对膳食风险进行评估。方法 山楂样品经乙腈提取, N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化, 超高效液相色谱-串联质谱检测, 采用基质匹配标准溶液外标法定量。分析氯虫苯甲酰胺在山楂中的残留量并进行膳食暴露风险评估。结果 在0.0005~0.5 mg/L范围内, 氯虫苯甲酰胺的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系, 相关系数为0.998。在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下, 氯虫苯甲酰胺在山楂样品中的平均添加回收率为86%~95%, 相对标准偏差最大值为4.0%(n=5), 定量限为0.01 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在山楂中的消解符合一级动力学方程, 半衰期为19~26 d。结合我国氯虫苯甲酰胺登记情况和居民膳食结构, 计算得到普通人群氯虫苯甲酰胺的估算每日摄入量是2.34 mg, 占每日允许摄入量(allowable daily intake, ADI)的1.8%。结论 当35%氯虫苯甲酰胺水分散粒剂按有效成分20和30 mg/kg剂量, 施药3~4次安全间隔期为14 d时, 氯虫苯甲酰胺在山楂中的残留不会对一般人群健康产生不可接受的风险。     

棉籽中单氰胺储藏稳定性及残留行为

目的 建立测定棉籽中单氰胺残留的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),研究棉籽中单氰胺的储藏稳定性和大田施药后单氰胺在棉籽中的残留行为及其消解规律.方法 样品用乙腈-水溶液(80:20,V:V)提取,离心后用丹磺酰氯进行衍...     

济南市市售蔬菜中农药残留及慢性膳食暴露风险评估

目的了解济南市市售蔬菜中农药残留情况,评估蔬菜中农药残留的慢性膳食暴露风险。方法对2010—2012年济南市市售蔬菜的农药残留情况进行分析,以2002年山东省居民营养与健康状况调查和中国居民膳食指南中推荐的蔬菜摄入量及JMPR制定的ADI为参数,应用国际每日膳食摄入评估法对济南市居民蔬菜中农药残留的慢性膳食暴露风险进行评估。结果共监测样品675份,有机磷类农药(乐果和乙酰甲胺磷)的检出率为3.93%(13/331),超标率为2.11%(7/331);拟除虫菊酯类农药(甲氰菊酯和氯菊脂)的检出率为9.91%(21/212),超标率为6.60%(14/212);氨基甲酸酯类农药(抗蚜威和异丙威)的检出率为7.58%(10/132),超标率为5.30%(7/132)。经评估各类农药的摄入量均小于ADI。结论济南市市售蔬菜农药残留量在安全限制之内,居民蔬菜中农药残留的慢性膳食暴露风险小,但农药残留超标现象普遍,应规范和加强农药的使用和管理。     

比较确定性与概率性方法评估叶用莴苣中茚虫威的膳食暴露风险

目的 探究茚虫威在叶用莴苣中的残留行为,比较我国不同年龄、性别、地区消费者的急、慢性膳食风险差异。方法 结合茚虫威毒理学参数及规范残留试验数据,联合确定性、概率性模型量化我国40组消费人群的膳食风险。结果 建立了叶用莴苣中茚虫威快速、痕量分析方法,定量限为0.001mg/kg,保留时间为1.72 min;消解半衰期为0.90 d和1.70 d,规范残留试验中值(supervised trials median residue, STMR)和最大残留量(highest residue, HR)分别为1.06 mg/kg和1.42 mg/kg,低于国内外已制定最大残留限量标准(maximum residue limits,MRLs);通过确定性模型评估10种登记作物中茚虫威的慢性膳食风险(acceptabledailyintake,ADI%,191.475%～496.503%)远高于可接受水平,其中叶用莴苣(ADI%, 22.543%～69.927%)占比11.29%～15.34%;通过概率性模型拟合茚虫威在P99.9百分位点下的急性膳食风险(acute reference dose,%A...     

广西北部湾鲜活水产品中氯霉素残留的膳食暴露风险评估

为探明广西居民膳食北部湾水产品摄入氯霉素暴露风险的大小。本研究监测了2018～2020年广西北部湾地区水产品中氯霉素的残留量,分析氯霉素残留与北部湾地区水产品种类的相关性,采用暴露边界比(margin of exposure,MOE)方法对膳食水产品摄入氯霉素的暴露风险进行简单点评估和概率评估。结果表明,氯霉素总检出率为2.69%,卡方检验表明氯霉素的检出率与水产品种类极显著相关,贝类中氯霉素检出率为13.33%,而鱼类中淡水鱼检出率仅有0.24%,海水鱼中均未检出。简单点评估和概率评估结果表明,膳食北部湾水产品摄入氯霉素的日暴露量极低,但中端以上暴露人群MOE10000,有一定的健康风险;在各百分位数处膳食贝类的日暴露量比其他几类水产品高1个数量级。广西居民54.7%的人群可能存在因膳食北部湾水产品摄入氯霉素的健康风险。贝类中氯霉素的含量对居民膳食北部湾水产品摄入氯霉素的日暴露量影响最大(r=0.99),是关键敏感因子。所以中端以上暴露量人群应注意控制贝类的消费量,监管部门应加强对广西北部湾地区贝类中氯霉素残留量的监测。     

蔬菜中多效唑残留的膳食暴露与风险评估

多效唑是蔬菜种植中常用的延缓类生长调节剂。为明确蔬菜中多效唑残留的膳食摄入风险,开展了马铃薯、番茄和茄子3个蔬菜品种的规范残留试验和市场抽样监测,并基于以上数据对蔬菜中多效唑残留进行了膳食摄入慢性风险和急性风险评估,提出了蔬菜中多效唑的推荐MRL值。结果表明,蔬菜中多效唑的国家估计每日摄入量为0.040~0.21μg/(kg bw·d),仅占ADI的0.04%~0.21%,国家估计短期摄入量为0.070~0.95μg/(kg bw·d),仅占ARf D的0.07%~0.95%,基于规范残留试验和市场监测得到的评估结果相一致,蔬菜中多效唑残留对我国各类人群的膳食摄入慢性风险极低,急性风险水平虽在不同人群和不同蔬菜品种中有差异,但整体风险也非常低,均在可接受范围内;蔬菜中多效唑残留的建议MRL值为0.5 mg/kg,该值对我国各类人群多效唑暴露的保护水平为12.5~50倍。     

青岛市市售蔬菜中农残特征及膳食暴露风险评估

目的 了解青岛市市售蔬菜中农药残留污染水平,为青岛市蔬菜食用安全提供科学依据。方法 2020—2022年,在青岛10个区市随机采集7大类680份蔬菜样品,检测并分析蔬菜样品中28种农药残留的特征,对被检出农药进行急性、慢性膳食暴露风险评估。结果 680份蔬菜样品中,农药检出率为9.71%（66/680）;超标率为2.79%（19/680）。共检出10种农药,检出率最高的为联苯菊酯4.50%（27/600）;共超标6种农药,超标率最高的为毒死蜱1.18%（8/680）。各类农药检出率与超标率间的差异均具有统计学意义（P<0.001）。7类蔬菜间的检出率差异具有统计学意义（P<0.001）,茄果类农残检出率最高（27.68%,31/112）,检出农残种类的数量最多（8种）。7类蔬菜中均有禁限用农药的分布。10个区市均有农残检出,除黄岛区、胶州市、平度市外均有超标现象。城阳区检出率为19.44%（7/36）,李沧区超标率为7.02%（4/57）,市北区检出农残种类的数量最多为7种。检出的各类农药的急性、慢性膳食暴露风险评估aHQ、cHQ均小于1。结论 青岛市市售蔬菜样品中仍有部分禁限用农药存在,但农药残留水平较低,居民通过膳食途径摄入蔬菜中农残的健康风险较小。要继续加强对禁限用农药的监督管理,最大限度降低食用蔬菜中农药残留对人体健康造成的风险。     

葡萄中43种农药残留的快速分析方法与膳食暴露风险评估

采用改进的QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)方法进行样品前处理,结合气相色谱串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS),建立了葡萄中43种农药残留的分析方法。采用此方法对武汉市2022年采集的124份市售葡萄样品进行检测,分析其农药残留现状。通过膳食摄入风险和食品安全指数法对农药残留的膳食暴露风险进行评估。结果表明,43种农药在1～500μg/L线性关系良好,相关系数R2均大于0.99。该方法的检出限为0.08～3.11μg/kg,定量限为0.24～9.33μg/kg;在3个水平(10、50、100μg/kg)的添加浓度下,回收率为71.7%～128.8%,相对标准偏差为2.6%～9.7%,可满足葡萄中农药残留检测的要求。124份样品农药残留的检出率为46.8%,共检出12种农药。其中,氯氟氰菊酯和氯氰菊酯超标,超标率分别为3.2%和0.8%。对检出的12种农药进行膳食暴露风险评估,慢性膳食暴露风险范围为0.092%～0.598%,急...     

草莓中嘧霉胺的残留与膳食风险评估

为明确嘧霉胺在大棚草莓中的残留行为及其可能产生的膳食摄入风险,进行了规范的田间残留试验及对不同人群的膳食暴露及风险评估。结果表明:大棚条件下,嘧霉胺在草莓果实上的消解速率符合一级动力学方程,半衰期为4.28 d。400 g/L嘧霉胺悬浮剂以有效成分用量562.5 g a.i./ha和843.75 g a.i./ha施药,分别设置喷施2次和3次,施药间隔期7 d。在最后一次喷药后3、5和7 d采收的草莓中,嘧霉胺最终残留量均不超过我国规定的其在草莓中的最大残留限量值(3 mg/kg)。基于残留试验数据和日平均膳食摄入量及每日允许摄入量(ADI),计算得到我国各类人群中嘧霉胺暴露的风险商(RQ)。结果表明,喷施嘧霉胺后3~7 d内的草莓对2~4岁、18~30岁和60~70岁人群的膳食摄入风险都很低,均在可接受范围之内。     

葱、姜、萝卜和豇豆中戊唑醇残留检测及膳食风险评估

目的 研究葱、姜、萝卜、萝卜叶和豇豆中戊唑醇残留检测方法,分析相同施药措施下4种蔬菜中残留量差异,并对最终残留量进行长期膳食摄入和急性膳食摄入风险评估.方法 采用QuEChERS前处理方法进行样品提取,高效液相色谱-串联质谱法检测;运用膳食摄入风险评估模型进行急性膳食摄入和长期膳食摄入风险评估.结果 当添加水平是0.0...