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以1,1,2 三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察了温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比、偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响。得到优化的反应条件为:①偏二氯乙烯合成温度65℃,反应时间1.5h,n(C2H3Cl3)∶n(NaOH)=1∶1.15,偏二氯乙烯的收率99%;②1,1 二氯 2 硝基乙烯的合成n(HNO3)∶n(HCl)∶n(C2H2Cl2)=1.3∶1.3∶1,反应温度20℃,反应时间3h。产物通过GC MS结构分析。 相似文献
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1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以硝基甲烷和二硫化碳为原料合成1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯。考察了反应温度、反应时间、甲基化试剂、溶剂、投料比等对反应的影响。得到优化工艺条件:反应温度35℃、反应时间3h。以硫酸二甲酯为甲基化试剂,常温下反应时间3h,重结晶得1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯,收率为84%,产物通过IR、^1H—NMR鉴定。 相似文献
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研究了以硝基甲烷和二硫化碳为原料,合成1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯。考察了反应温度、反应时间、甲基化试剂、溶剂、投料比等对于反应产物的影响,得到优化工艺条件为:反应温度35℃,反应时间3h。以硫酸二甲酯为甲基化试剂,常温下反应时间3 h,重结晶得1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯,收率为84%,产物通过IR、1H-NMR鉴定。 相似文献
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介绍了偏二氯乙烯生产工艺、偏二氯乙烯共聚物及其改性共聚物应用的研究现状,重点阐述了偏二氯乙烯经1,1,2-三氯乙烷的生产工艺及与其他单体的共聚工艺。 相似文献
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对2一甲基咪唑为反应底物制备1,1一二氨基一2,2.二硝基乙烯(FOx一7)的合成方法进行了实验研究,找到了一种新的合成FOx.7的方法,该方法首次采用低碳有机羧酸与硝化中间体2一(二硝基亚甲基).4,5.咪唑烷二酮l的反应实现FOx一7的合成,对产物结构进行了表征并对反应奈件进行了优化。开环试剂为甲酸时,最优条件下两步反应(收率分别为20.3%和95.3%)的总收率约为19.3%,与氨水开环法(约13、1%)相比收率有较大幅度提高,通过控制反应时间和结晶时间可对FOx.7的颗粒度进行控制,同时该方法也是制备大颗粒和不同形貌特征FOx一7的有效方法。对开环反应机理进行了探讨, 相似文献
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以对氨基苯甲酸与草酸二乙酯为原料,在180℃时反应15小时,得草酸二乙酯胺酰化物,然后用混酸在10℃硝化,将硝化物加入压力釜,75℃,2.5MPa,再加入1g催化剂,进行加氢还原.缩合环构合成2,3-二羟基喹喔啉-6-羧酸,再以DMF混合三氯乙烯为溶剂,三光气为氯化剂,加热回流4小时,制备了2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯,氯化收率80%。用IR、NMR进行了表征。氯化反应中三光气用量、溶剂极性和环己烷蒸出量对实验结果有较大影响。 相似文献
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在塔式氯化器中,以路易氏酸作催化剂,氯气氯化对硝基氯苯,合成1,2-二氯-4-硝基苯。根据亲电取代机理和连串反应特征,提出了塔式氯化器中对硝基氯苯间歇氯化的宏观动力学模型,并通过实验确定了该模型参数。结果表明,对硝基氯苯氯化为一典型的连串反应,对反应物氯气浓度和对硝基氯苯浓度均表现为一级反应;在90~105℃,m(催化剂)/m(对硝基氯苯)为6%,氯气流量3.5~4.5mL/s条件下,反应的表观活化能分别为69.8kJ/mol和93.3kJ/mol。 相似文献
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介绍了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的化学合成方法,并对这些方法进行了评价,给出了主要合成路线的具体实例。 相似文献
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4,6-二氯-2-甲基嘧啶的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
4,6-二氯-2-甲基嘧啶是合成抗癌药物达沙替尼的重要中间体.以乙脒盐酸盐和丙二酸二甲酯为原料经过环化、三氯氧磷氯化合成4,6-二氯-2-甲基嘧啶.正交试验确定合成4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的较优工艺条件为:以甲醇为溶剂,n(乙脒盐酸盐)/n(甲醇钠)=1∶3.4,温度20℃下反应4 h,收率85.76%;正交试验确定三氯氧磷氯化的较优工艺条件为:以三氯氧磷为溶剂和氯化试剂,反应温度105℃,N,N-二乙基苯胺用量为4,6-二羟基-2-甲基嘧啶物质的量的2倍下反应4h,收率69.55%;两步总收率59.65%. 相似文献
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2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季铵盐催化剂作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚反应研究,发现在二乙基十二烷基苄基溴化铵作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率最高。考察了二乙基十二烷基苄基溴化铵催化剂的用量,反应温度,NaOH加入量以及加入方式对2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量1%(mass),95℃,NaOH与2,4-二氯-5-硝基苯酚的物质的量之比为1.5∶1,采用分批加入的方式。在此条件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚纯度为94.5%,收率达93%以上。 相似文献
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2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
3,4-二氨基苯甲酸与草酸二乙酯原料,合成了2,3-二羟基喹喔啉-6-羧酸,收率90.4%。继而以三光气为氯化剂,反应制备了2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯,最佳的工艺条件为:1.5g2,3-二羟基-6-羧酸喹喔啉,15mL三氯乙烯,0.6mL二甲基甲酰胺均匀混合回流,以10mL三氯乙烯溶解4.5g三光气,2h内滴加完,继续回流4h,得2,3-二氯喹喔啉-6-羧酰氯,收率达到80.1%。 相似文献