氢化物发生-原子荧光法测定轻质油中的砷

采用H2SO4-H2O2萃取轻质油样品,以盐酸为载液,硼氢化钾为还原剂,通过氢化物发生-原子荧光法测定轻质油中的砷含量。结果表明,用该方法测定轻质油中砷含量的检出限为0.12μg/L,相对标准偏差小于3%,加标回收率为98.6%~101.3%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可广泛应用于轻质油样品中砷含量的测定。     

流动注射—火焰原子吸收光度法测定精制盐水中的钙镁

饱和食盐水经调节酸度后直接注入流动注射仪进样阀中,以NaOH溶液作载流载入离子交换柱中分离富集其中的Ca~(2+)、Mg~(2+),用HCl溶液洗脱并载入火焰原子化器中进行原子化,从而实现了微量金属离子的连续分离和测定,避免了繁琐的手工操作,消除了大量NaCl的干扰,方法简便快速。用于精制饱和食盐水中微量Ca~(2+)、Mg~(2+)的测定,结果表明,变异系数分别为2.3％和5.9％(n=8),平均回收率分别为101.5％和99.8％,检测限分别为42ppb和4.8ppb。     

石墨炉原子吸收法测定石脑油中痕量铜铅砷

以石脑油为原材料,碘-二甲苯为氧化剂,稀硝酸为萃取剂,混合硝酸钯-硝酸镁溶液为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法测定石脑油中痕量铜、铅、砷。结果表明:以硝酸钯-硝酸镁混合溶液[ρ(硝酸钯)和ρ(硝酸镁)均为0.05 g/L]为基体改性剂,对样品进行处理后,测试结果受干扰较小; 以碘-二甲苯[w(碘)为1.0%]为氧化剂,硝酸溶液[w(硝酸)为10%]为萃取剂,对样品进行处理后,测定效果最佳,铜、铅、砷的吸光度最大分别为0.231 5,0.168 5,0.206 8; 采用石墨炉原子吸收法测定样品中铜、铅、砷的标准偏差为0.4%~0.6%,相对标准偏差为3.7%~5.1%,加标回收率为93%~108%。     

石墨炉直接进样原子吸收法测定石脑油中的砷含量

采用石墨炉直接进样原子吸收法测定了石脑油中的砷含量,得到了砷的标准工作曲线和检出限,研究了该方法的精密度和回收率,并与传统分析方法的测定结果进行了对比。实验结果表明,采用石墨炉直接进样原子吸收法测定石脑油中的砷含量时,砷的标准工作曲线呈现很好的线性关系,线性关系式为:A=0.002 9ρ-0.000 9(其中,A为吸光度,ρ为质量浓度),相关系数为0.999 7,砷检出限为0.5μg/L;与传统的氢化物发生-原子吸收法和硼氢化钾-硝酸银分光光度法相比,石墨炉直接进样原子吸收法的测定结果无显著性差异,可以代替传统方法;该方法具有试样前处理过程简单、测定结果准确、分析时间短和对分析者危害小等特点。     

石墨炉原子吸收光谱法测定原油中砷含量

对石墨炉原子吸收光谱法测定原油中砷含量的方法进行了研究,考察了砷含量测定的干扰因素,确定了实验条件。此方法的测定范围为0.03μg/g～0.4μg/g,加标回收率在96%～104%之间,可满足原油中微量砷的常规检测分析要求。     

原子吸收法测定蜡油中痕量金属元素

用硫磺作固定剂千次法处理蜡油.钒用8—羟基喹啉—氯仿萃取富集来提高灵敏度.铜、镍用8-羟基喹啉一丁二酮肟—氯仿萃取分离来消除干抗.本方法的标准偏差为3.22％～11.5％,回收率为91.0％～105.0％.     

原子吸收法测定液体碱式氯化铝中的铬

生活用水通常要用液体碱式氯化铝净化处理,该原料含有对人体等为害较大的铬.国家新近颁布了水污染防治法,再次强调了生活用水的水质,因此,快速、准确、可靠地分析该原料中的铬对生产或使用碱式氯化铝的单位有着重要的意义.对当前贯彻执行国家水污染防治法、保障人民的身体健康也有着一定的现实意义. 现行用于硷式氯化铝中铬的测定方法是以过锰酸钾使铬完全变成Cr~(6 )过剩的过锰酸钾被还原后,使与二苯碳酰二肼反应呈红紫色.色相同标液色相对比,求铬量.该法费时繁     

火焰原子吸收法测定催化裂化钝化剂中的锑含量

本文着重研究了共存离子、介质干扰条件以及酸度对锑测定的影响，考察了以逆王水为介质，湿法消化法和加压溶样法处理样品的条件以及分析方法的准确度。     

原子吸收法测定滤池排水的总铅含量

探讨了用硝酸-过氧化氢对滤池反冲洗排污水进行预处理，用钯作基体改进剂，再用恒温平台-石墨炉原子吸收法测定样品中的铅，检出限达0．55μg/L，加标回收率94.4％～103．5％，相对标准偏差为4.3％。     

冷原子吸收法测定石化工业废水中的汞

应用WGC-200型微分测汞仪，研究石化工业外排废水样品中汞的测定技术。将水样以适量的硫酸酸化，加高锰酸钾使汞成为高子状态，再以氯化亚锡为还原剂，在酸性介质中测定汞，回收率为：95～116％，最低检出限可达0．00001μg／mL。     

乳浊液进样-火焰原子吸收光谱法测定渣油中的铁、镍

以 (2 +3)甲基异丁基酮 -二甲苯混合溶液为溶剂溶解油样 ,以TritonX -10 0为乳化剂将油溶液乳化成乳浊液 ,取适量样品乳浊液配制成试液 ,以聚异丁烯空白溶液为参比 ,用标准加入法测定。提出了配制空白溶液的原理及方法 ,通过在试液中加入适量聚异丁烯乳浊液 ,找出了与试液粘度相同的聚异丁烯空白溶液。建立了乳浊液进样 -火焰原子吸收光谱法测定渣油中铁、镍的快速FAAS分析方法。本方法的测定结果与灰化法 -火焰原子吸收光谱法一致 ,相对误差小于± 2 8%。方法简便、快速、准确     

Effect of sample treatment on determination of arsenic （Ⅲ） and arsenic （Ⅴ） in aqueous and tissue samples by hydride generation atomic absorption spectrometry

The purpose of this procedure was to optimize and improve a method that used for the determination of arsenic （Ⅲ） and arsenic （Ⅴ） in biological and environmental samples. The method is based on hydride generation and atomic absorption spectrometry. For both As （Ⅲ） and As （Ⅴ） the parameters such as NaBH4, HCI concentration, and pH were optimized. Absorption signal of As （Ⅴ） was approximately 17% of As （Ⅲ） signal. Therefore, for estimation of As （Ⅲ） and As （Ⅴ） concentrations in various samples the difference between the absorbance obtained for arsenic, without and with previous treatment of samples with potassium iodide （KI）, can be applied. The calibration graphs were linear （r〉0.99）, and the detection limits of the method based on three times the standard deviation of the blank were 0.14 and 0.64 μL^-1 for As （Ⅲ） and As （Ⅴ）, respectively. The relative standard deviation （R.S.D.） of measurements was less than 10%. As a means of checking performance method, water samples were spiked with known concentrations of both As （Ⅲ） and As （Ⅴ）, and recovery above 94% was obtained. The proposed method was applied successfully to determine inorganic As （Ⅲ） and As （Ⅴ） in various environmental and total As in biological samples.     

原子吸收光谱法测定催化剂中铜的不确定度

采用《测定不确定度评定与表示》，对原子吸收光谱法测定中国石化扬子石油化工股份有限公司800kt／a催化裂化装置所使用的催化剂试样中铜含量的不确定度进行了评定。分析了不确定度的主要来源，包括测量浓度、体积、称量及测量重复性引起的不确定度，并评估了测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

火焰原子吸收光谱法测定催化剂中钯含量

提出了用空气－ 乙炔火焰原子吸收光谱测定分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量的方法。考察了各种类型分子筛和氧化铝基催化剂样品的溶解条件，考察了无机酸和２０ 种常见金属离子的干扰情况。平行测定六份试样的相对标准偏差小于１６６ ％ ，其加标回收率为９７５ ％ ～１０３１ ％ 。为准确测定各种类型的分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量提供了新方法     

氢化物原子荧光光谱法测人体中血硒含量

利用氢化物原子荧光光谱法,建立了一种测定人体中血硒含量的分析方法。该方法采用全血试样,以硼氢化钾为还原剂,经过盐酸介质处理,试样中的硒元素以气态形式进入原子化器。在波长196.0 nm,原子化器温度200℃,进样体积1 mL实验条件下,确定了硒空心阴极灯灯电流为80 mA,载气流量为300 mL/min,原子化器高度为8 mm。在上述测定条件下,该方法精密度为1.5%,血样中硒元素的加标回收率在94%～102%,满足分析要求。     

Relationship of Light Absorption and Vanadium Content in Asphaltenes and Resins of Heavy Oils

Abstract

The relationship of the light absorption of asphaltenes and resins with vanadium content has been investigated on the example of heavy oils of various deposits. In the oils of various deposits in Permian and Carboniferous producing complexes of Volga–Ural oil-and-gas bearing basin, the asphaltene content varies from 5.3 to 21.2?wt %, while the vanadium content is from 0.009 to 0.165?wt %. It has been shown that there is a direct correlation of the light absorption of asphaltenes and vanadium content with the correlation coefficient of higher than 0.96 in the case of each producing complex. There is also a direct relationship between the light absorption of resins and vanadium content in the HOs under study with the correlation coefficient of higher than 0.92 in the case of each producing complex.     

富氧天然气火焰原子吸收光谱法测定油田水中的钡含量

建立了一种富氧天然气火焰原子吸收光谱法,确定了实验参数和原子化气的流量,考察了溶液pH对钡含量测量结果的影响,得到了适宜的工作条件,并用该方法测定了油田水中的钡含量。得到的工作条件为:测定波长553.6 nm,灯电流6mA,狭缝宽度0.2 mm,燃烧器高度7 mm,空气流量0.25 m3/h,天然气流量0.18 m3/h,氧气流量0.18 m3/h。采用该方法测定水溶液中的钡含量时,灵敏度为6.29 mg/L(1%吸收),检出限为0.07 mg/L,相对标准偏差为2.99%。在待测溶液中添加二乙基三胺五乙酸,在pH=12的条件下,该方法可准确地测定模拟油田水样中的总钡含量,灵敏度为6.77 mg/L(1%吸收),检出限为0.06 mg/L,相对标准偏差为1.63%;与采用该方法测定水溶液中的钡含量相比,精密度升高。